工作场所空气中磷酸测定方法的改进

目的:对作业场所空气中磷酸测定方法进行了改进.方法:采用磷钼蓝混合还原剂比色法.结果:改进后的方法简便、快捷、灵敏、易于操作.测定范围在2～24μg;标准曲线回归方程为0.0064 0.0266x,相关系数r=0.9998;本法的检出限为0.1μg/ml;最小检出浓度为0.13 mg,/m3(以采集7.5L空气样品计).平均洗脱效率为99.3%～101.8%,样品室温下至少保存7 d.结论:方法适用于工作场所空气中磷酸浓度的测定.     

工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的电感耦合等离子体发射光谱测定法。方法空气中磷酸用微孔滤膜采样,超纯水洗脱,用电感耦合等离子体发射光谱在213.618 nm波长处测定磷酸中磷的含量,以标准曲线法定量。结果该方法在0.5～50μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.999 5。检出限为0.05μg/ml,工作场所空气中最低检出浓度为0.03mg/m3(以采集75 L空气样品计),加标回收率为93.7%～97.3%,相对标准偏差(RSD)为3.7%～5.6%。结论该方法快速、准确,适合工作场所空气中磷酸的测定。     

钼酸铵分光光度法测定工作场所空气中磷酸

目的:建立工作场所空气中磷酸的测定方法.方法:空气中的磷酸用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性溶液中与钼酸铵结合生成磷钼酸铰,经亚硫酸钠、对苯二酚还原生成蓝色化合物,于波长700nm处比色测定磷酸含量.结果:在0.5～24.0μg/ml范围内,吸光度与磷酸浓度线性关系良好,相关系数为0.9998,检出限为0.025μg/mJ,最低检出浓度为0.008 mg/m3,加标回收率为99.9%～100.5%.方法精密度为1.04%～3.11%.结论:该方法准确、快速,可以用于工作场所空气中磷酸的测定.     

工作场所空气中磷酸的测定方法

目的 探讨工作场所空气中磷酸的测定方法.方法 用氯化亚锡代替硫酸肼作为还原剂.对工作场所空气中磷酸的标准方法进行了改进.结果 磷酸含量在0～50 μg呈良好线性关系,回归方程y=0.017 4x+0.018 7,r=0.999,当采集的空气样品体积为75 L时,最低检出浓度0.005 mg/m3,回收率97.4%～104.0%,相对标准偏差(RSD)=1.4%～3.0%.结论 方法灵敏可靠,准确度高,简便实用.     

工作场所空气中磷酸的钼酸铵分光光度法的改进

目的对工作场所空气中磷酸测定方法进行改进。方法空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。在700nm波长下测量吸光度,进行定量。结果测定范围在1～30μg,标准曲线回归方程为y=0.020 3x+0.002 8,相关系数r=0.999 8,本法的检出限为0.4μg/ml,最小检出浓度为0.26 mg/m3。样品在室温下可保存3 d。结论改进后的方法简便、快捷、灵敏、易于操作。方法适用于工作场所空气中磷酸浓度的测定。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。     

工作场所空气中检测磷化氢的钼酸铵分光光度法的改进

目的改进工作场所空气中磷化氢的测定方法。方法空气中的磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,生成的磷酸在酸性溶液中与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。在700 nm波长下测量吸光度,进行定量。结果改进后的方法简便、快捷、灵敏、易于操作。测定范围在0.04～1.20μg/ml,标准曲线回归方程为y=0.020 4 x+0.003 6,相关系数r=0.999 7。本法的检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.07 mg/m~3(以采集15 L空气样品计)。结论本方法适用于工作场所空气中磷化氢浓度的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸

目的:建立工作场所空气中丙烯酸的溶剂解吸-高效液相色谱测定方法。方法:以硅胶管采集空气中丙烯酸,用甲醇解吸后高效液相色谱测定。结果:丙烯酸浓度在10μg/ml～120μg/ml(以采集3 L空气样品计,相当于空气中丙烯酸的浓度为0.10 mg/m3～120 mg/m3)范围内线性关系良好,回归方程y=37922944.3x+1527.6,r=0.9992(n=6),检出限为0.06μg/ml;相对标准偏差在2.3%～4.7%之间;平均解吸效率94.9%;200 mg硅胶吸附45μg丙烯酸,密闭放置一周,损失率(10%。结论:本法适用于工作场所空气中丙烯酸的浓度测定。     

工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定

目的：建立工作场所空气中丙酸及丙烯酸的毛细管柱气相色谱同时测定方法。方法：硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸,用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果：丙酸及丙烯酸浓度分别在2.2～1000μg/ml及2.8～1000μg/ml范围内线性关系良好,丙酸线性方程为：Y=9.0＋9.45X（r=0.9999）,检出限为2.2μg/ml,最低检出浓度为0.1 mg/m^3（以采集15 L空气计算）;丙烯酸线性方程为：Y=12.3＋6.29X（r=0.9999）,检出限为2.8μg/ml,最低检出浓度为0.2 mg/m^3（以采集15 L空气计算）。丙酸平均回收率在97.8%～99.3%,丙烯酸平均回收率在97.5%～97.9%;丙酸的相对标准偏差（RSD）在1.3%～3.9%,丙烯酸的相对标准偏差（RSD）在1.8%～4.8%。结论：本方法适用于工作场所空气中丙酸及丙烯酸浓度的同时测定。     

工作场所空气中正丁基硫醇的测定方法研究

目的:建立工作场所空气中正丁基硫醇气相色谱测定方法。方法:选用Tenax采样管采集空气中正丁基硫醇,丙酮解吸后毛细管气相色谱(FPD)测定。结果:工作场所空气中正丁基硫醇浓度在0μg/ml～80μg/ml(以采集1.5 L空气样品计)时,线性关系良好,回归方程Y=1.462X+0.391,r=0.9996(n=6),检出限为0.46μg/ml,相对标准偏差在2.3%～4.1%间;平均解吸效率92.1%;穿透容量(200 mg Tenax吸附剂)100μg;方法的采样效率为96.2%～100%;样品在-10℃冰箱可保存7 d。结论:本方法适用于工作场所空气中正丁基硫醇浓度的测定。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

尿中锑的氢化物发生-原子吸收光谱分析法的研究

目的建立氢化物发生-原子吸收光谱法测定尿中锑的方法。方法利用尿样中锑与硼氢化钠反应生成气态锑化氢分子,在火焰加热下,锑化氢分子解离出锑原子,用原子吸收光谱仪测定锑的含量。采用L16（4^4）正交实验设计方法选择最佳实验条件。结果该法在0～16μg／L范围内,直线回归相关系数测定为0．9998,检测限为0．056μg／L,相对标准偏差为2．94％～7．55％,加标回收率为96．06％～98．75％。结论该方法准确、灵敏、精确度高,而且简单、快速、实用、值得推广。     

工作场所空气中氢氟酸、盐酸和硫酸的离子色谱同时测定法

目的建立同时测定工作场所空气中HF、HCl、H2SO4的离子色谱法。方法依据GBZ159—2004进行采样,3．6mmol／LNa2CO3和4．5mmol／LNaHCO3（1＋1）混合溶液作采样吸收液和淋洗液,使用SH-AC-1色谱柱、SI-90G保护柱、电导检测器进行测定。结果3种离子在0．5～5μg/ml范围内线性良好,相关系数（r）为0．9993～0．9997,相对标准偏差为1．62％-2．69％,加标回收率为97．5％～104％,F^-、Cl^-和SO4^2＋最低检出限分别为0．02、0．01和0．50μg,／ml。结论该方法可同时测定工作场所空气中的HF、HCl和H2SO4的浓度,而且灵敏度高,精密度好,回收率高,样品贮存时间长,并测定快速。     

空气中氰化物气相色谱测定法

目的建立一种气相色谱测定空气中氰化物的方法。方法采用衍生化顶空进样技术，用气相色谱进行定量测定。结果该方法的最低检出限为0．028μg，若取样3L，则最低检出浓度为0．009mg／m^3，线性范围0．1-6．0μg。相关系数r=0．9997，回归方程Y=71．5 X＋9．68。结论该方法操作简便，抗干扰能力强，线性范围宽，检测限低，适用空气中氰化物的测定，是一个较为理想的检测方法。     

居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立测定居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法将已采样的浸渍微孔滤膜微波消解后,采用氯化钯和硝酸镍体积分数为1∶1混合基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定其砷化物含量。结果该方法在0～100.0μg/L范围内呈线性关系,回归方程为Y=0.005 03X+0.007 70,相关系数(r)=0.999 2;方法的重现性好,不同浓度的标准溶液测定相对标准偏差为1.04%～3.10%;方法的最低检出限1.5μg/L,高中低浓度标准溶液的回收率为100.7%～90.8%。结论该方法简便经济、快速、准确,适用于居住区大气中砷化物的测定。     

溶剂解吸气相色谱同时测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱直接测定的方法。方法采用活性炭管吸附空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯,二硫化碳解吸后进气相色谱（FID）测定。结果甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的保留时间分别为0．544、1．143min;线性范围分别为1～300、0．5～250μg／ml;回归方程分别为Y=4．533＋9．189X、y=7．788＋12．244x;相关系数（r）分别为0．9995,0．9996;检出限分别为0．2、0．1μg/ml;最低检出浓度分别为0．13、0．07mg／m3（采样体积1．5L计）：平均解吸效率分别为96．26％、96．21％;样品在室温下至少可保存15d。结论该方法适合工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯气相色谱同时测定。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中锡的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的研究氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锡。方法电热板消化采样滤膜,选择用王水做消化液消解,选择适宜的仪器工作条件进行检测。结果在0～100μg/L线性范围内,相关系数为0.999 7,不同浓度标准溶液的相对标准偏差在0.82%～3.87%之间,加标回收率在98.0%～102.7%之间,方法检出限为0.090μg/ml。结论氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、选择性好、准确度高等优点,而用王水做消化液适用于各种作业场所中锡的测定。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。