工作场所空气中磷酸的测定方法

目的 探讨工作场所空气中磷酸的测定方法.方法 用氯化亚锡代替硫酸肼作为还原剂.对工作场所空气中磷酸的标准方法进行了改进.结果 磷酸含量在0～50 μg呈良好线性关系,回归方程y=0.017 4x+0.018 7,r=0.999,当采集的空气样品体积为75 L时,最低检出浓度0.005 mg/m3,回收率97.4%～104.0%,相对标准偏差(RSD)=1.4%～3.0%.结论 方法灵敏可靠,准确度高,简便实用.     

工作场所空气中磷酸测定方法的改进研究

目的改进GBZ/T160.30—2004《工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物》标准,建立完整的磷酸检测方法。方法在职业卫生标准方法GBZ/T160.30—2004的基础上进行探讨研究。结果对GBZ/T160.30—2004改进主要有:①明确钼酸铵溶液的配制方法;②更改了标准曲线中的标准系列;③更改了加入钼酸铵溶液的体积。结论标准的原文疑似笔误或印刷错误,改正、改进后的方法能够适应检测需要,补充了加标回收率等指标。建议对GBZ/T160.30—2004进行修订。     

工作场所空气中磷酸和三氯化磷测定方法探讨

目前,工作场所空气中磷酸的测定方法,是国家职业卫生推荐标准GBZ/T 160.30-2004中3钼酸铵分光光度法。该方法有3种版本,分别为人民卫生出版社出版的正式版本和两种网络版本。实验证明,其中2种版本根本无法使用,另一种版本存在明显缺陷,影响检测工作的开展,因而许多检测工作者     

工作场所空气中磷酸测定方法的改进

目的:对作业场所空气中磷酸测定方法进行了改进.方法:采用磷钼蓝混合还原剂比色法.结果:改进后的方法简便、快捷、灵敏、易于操作.测定范围在2～24μg;标准曲线回归方程为0.0064 0.0266x,相关系数r=0.9998;本法的检出限为0.1μg/ml;最小检出浓度为0.13 mg,/m3(以采集7.5L空气样品计).平均洗脱效率为99.3%～101.8%,样品室温下至少保存7 d.结论:方法适用于工作场所空气中磷酸浓度的测定.     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定法

目的建立工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法。方法本文采用微孔滤膜采集工作场所空气中磷酸,用去离子水洗脱过滤后,经色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果工作场所空气中磷酸的线性范围为0～20.0mg/L;相关系数为0.9998;检出限为1.2mg/L;若采集75L空气进行测定,则最低检出浓度为0.08mg/m3;相对标准偏差为0.8%～3.5%;洗脱效率为102.0%～105.0%;样品在室温下至少可保存3d。结论此法灵敏度高,选择性好,干扰少,是检测工作场所空气中磷酸的好方法。     

工作场所空气中二甲基甲酰胺测定方法的改进

探讨气相色谱法测定二甲基甲酰胺的最佳测定条件,优化了工作场所空气中二甲基甲酰胺的测定方法。结果表明,方法检出限为2.1μg/ml,样品测定结果令人满意。     

工作场所空气中锡的测定方法改进

目的建立硝酸消解滤膜中的锡、火焰原子吸收分光光度法测定的检测方法。方法用硝酸消解滤膜,并用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的锡。结果 1.5mL硝酸消解滤膜测得滤膜中的锡质控样在范围内。结论将采过样的滤膜置于消解管中,加入硝酸消解处理样品,操作简单易于控制,用此方法测定了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所制作的滤膜中的锡成分分析质量控制样品,参加了中国疾病预防控制中心职业卫生中毒控制所组织的全国职业卫生检测能力考核滤膜中的锡盲样检测,结果均满意。硝酸消解样品,样品前处理简单省时,干扰少。     

工作场所空气中磷酸测定方法的改进

[目的]改进GBZ/T160.30-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含磷化合物》中磷酸的钼酸铵分光光度法。[方法]在GBZ/T160.30-2004的基础上,增加体系反应的酸度,并对一些试剂用量等进行调整。更改钼酸铵溶液的配制方法;更改各种试剂的用量;改变标准系列。[结果]本法标准曲线相关性0.999,检出限0.4μg/ml,最低检出浓度0.13 mg/m3,(以采集75 L空气样品)。相对标准偏差2.5%～7.5%,加标回收率97%～107%,显色1.5 h,其吸光度小于1%变异。测定磷酸标准参考物质结果为668μg/L,测定值在其不确定范围内。[结论]建议对GBZ/T160.30-2004方法进行修订。     

工作场所空气中溴测定方法的研究

目的建立工作场所空气中溴的分光光度测定方法。方法工作场所空气中的溴经甲基橙溶液吸收，分光光度法测定。结果该方法的测定范围为0．2～2．8μg/ml；标准曲线回归方程为y^=0．0427X-0．0092，r=0．9996；检出限为0．2μg／ml；最低检出浓度为0．27mg／m^3（以采集7．5L空气样品计）；相对标准偏差为1．1％～3．7％．力口标回收率为93．6％～97．2％；采样效率为93．5％～100．0％；样品室温下或冰箱内至少可放置15d。结论该方法适用于工作场所空气中溴浓度的测定。     

工作场所空气中磷酸测定方法的改进

以原有钼酸铵分光光度诊测空气中磷酸,曲线显色难控制,拟对该法进行改进。其中空气中的磷酸雾用微孔滤膜采集,水洗脱后,在酸性溶液中,与钼酸铵和硫酸肼反应生成磷钼蓝。以纯水作参比,680 nm波长处测量吸光度。     

车间空气中磷酸卫生标准研制

为制定我国磷酸生产厂车间空气中磷酸卫生标准，以毒理学实验和职业人群流行病学调查及现场劳动卫生学调查为依据，并参考国外标准提出了我国车间空气中磷酸容许浓度为2mg／m3，时间加权平均容许浓度为1mg／m3。     

工作场所空气中乙酸测定结果的不确定度评定

目的进行空气中乙酸测定结果不确定度的评定,为检测工作提供质量保证。方法根据测量不确定度的评定原理和测定方法来进行评定,并对测定结果进行完整描述。结果方法的合成标准不确定度为13.26%,乙酸浓度为41.36mg/m3,其扩展不确定度是10.96 mg/m3。结论该法的不确定度主要来源于工作曲线的拟合,解吸效率,采样器、温度和气压引起采样体积误差、标准溶液的配制及气相色谱仪等方面。     

气相色谱法测定车间空气中邻苯二甲酸二丁酯

本文研究了车间空气中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的气相色谱测定方法,在0.01～0.5mg/ml范围内,DBP含量与峰面积成正比,方法简便、快速,共存物不干扰,精密度高,能满足车间空气监测的要求。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸—气相色谱测定法

目的建立溶剂解吸—气相色谱测定工作场所空气中二氯甲烷的检测方法。方法采用溶剂解吸型活性炭管进行采样,二硫化碳解吸,毛细管柱进行分离,氢焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。依据"工作场所空气中毒物检则方法的研究规范"的要求,对方法进行实验室研究验证。结果在样品测定条件下,标准曲线线性范围在25～4000μg/ml之间,相关系数在0.999以上;检出限为1.2μg/ml;相对标准偏差(RSD)在1.87%～4.36%之间;加标回收率在98.5%～99.2%之间;采样效率在91.0%～97.6%之间;穿透容量大于2.0 mg;平均解吸效率为90.3%;样品在室温下至少可保留7 d。结论该方法各项实验室验证指标均符合"《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范(原WS/T73-1996)》"的要求,经过在检测与评价工作中应用,证实该方法可以用于工作场所空气中有毒物质二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。     

离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定

目的建立离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度评定方法。方法通过对离子色谱法测定工作场所空气中盐酸的不确定度来源进行分析,找出影响测量的各种因素,应用测量不确定评定理论,计算不确定度分量和合成不确定度。结果方法合成标准不确定度为3．6％,扩展不确定度为U=0．18μg／ml,k=2。结论该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值。     

工作场所空气中39种有机溶剂的大口径毛细管气相色谱同时测定法

目的建立毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中多组分有机溶剂的方法。方法用活性炭吸附管采集空气中有机溶剂,CS2解吸,经大口径FFAP毛细管色谱柱分离,以氢火焰离子化检测器检测。结果方法可同时测定工作场所空气中39种有机溶剂,相关系数在0.9977～0.9993之间,检出限在0.3～35μg/ml之间,解吸效率范围在78.2～99.1%之间,相对标准偏差在0.8%～9.2%之间。结论该方法分离度好,检测灵敏、准确、快速,是检测工作场所有机溶剂多组分定性定量的一种较为理想的实用方法。     

工作场所空气中甲苯溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中甲苯的溶剂解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和中国金属学会推荐的技术和方法CCM010100-2006《化学仪器分析测量结果不确定度评定导则》。结果甲苯不确定度主要来源:①测量重复性的不确定度;②标准溶液配制过程的不确定度;③标准曲线的变动性的不确定度;④采样过程的不确定度;⑤解吸效率的不确定度;⑥样品解吸的不确定度。取包含因子k=2,扩展不确定度为U=1.7540×2≈3.51mg/m3。结论该不确定度评定方法对甲苯的溶剂解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,是提高检测结果的置信度和准确性的保证。     

工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法

目的 建立工作场所空气中二苯胺的紫外分光光度测定法.方法 用硫酸处理过的玻璃纤维滤膜采集空气中二苯胺,无水乙醇解吸后紫外分光光度法测定.结果 该方法的线性范围为0.19～60 mg/m~3(以采集15 L空气计算),回归方程y=0.13x-0.016,相关系数为0.9999,检出限0.28μg/ml(以吸光度为0.02计算),精密度为1.9%～8.4%,平均采样效率99%,平均洗脱效率为98%,穿透容量大于2.2 mg,样品在室温或冷藏条件均至少可保存10 d.结论 该方法适用于工作场所空气中二苯胺的测定.

Abstract：

Objective To establish a UV spectrophotometry method for determination of diphenylamine in air of workplaces.Methods The air samples were collected by glass fiber filter treated with sulfuric acid,desorbed with alcohol by ultrasonic for 10min,determined by UV spectrophotometry.Results The detection range of the method was 0.19-60 mg/m~3 (the air volume was15L).The regression equation:y=0.13x-0.016.The correlation coefficients was 0.999 9.The detection limit was 0.28μg/ml.The relative standard deviations was 1.9%-8.4%.Sample-collected efficiency was 99%,desorotion efficiency was 98%and the penetration capacitv was more than 2.2 mg.Sample stability was 10 days at least by being stored in a refrigerator at 4℃or by ambient storage.Conclusion This method is applicable to the determination of diphenylamine in air of workplaces.