高效液相色谱法测定氯硝安定血浆浓度

本文采用反相高效液相色谱法,用正己烷一醋酸乙酯(7:3 V/V)于PH=9.0进行提取,以利眠宁为内标,甲醇一水(65:35V/V)为流动相,于306nm处测定氯硝安定血浆浓度。平均回收率为99.81％,RSD<5.4％(n=5)。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆替米沙坦浓度

目的建立测定人血浆替米沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49∶51(V/V);流速:1.0 mL.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果血浆内源性杂质对样品测定无干扰,替米沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~2 000 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8)。替米沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆替米沙坦浓度的测定方法。     

HPLC法测定奥美拉唑的血药浓度

目的:建立人血浆中奥美拉唑(OME)浓度的HPLC测定方法.方法:以格列哔嗪为内标,乙腈:磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L-1磷酸二氢钾,pH3.5)(30:70)为流动相,检测波长302 nm.结果:OME与内标分离良好,血浆中平均回收率为106.17%,日内、日间RSD小于10%,浓度在20～4000 ng·ml-1范围内线性关系良好.结论:本法灵敏度高,专一性强,血样提取简便,适于临床血药浓度监测的要求.     

RP-HPLC色谱法测定血浆中地西泮浓度

目的本文建立了血浆中地西泮浓度的HPLC快速测定方法。方法采用氯硝西泮为内标，流动相为甲醇-水（70:3O)，检测波长为254nm。结果地西泮浓度在0．05-15ug／ml范围内线性良好，最低检测浓度为10ng/ml回收率为98．2%-101．5％日内变异系数为0．9％-2．1%日间变异系数为1.3％-2．8％。结论该方法操作简便、快速、准确，灵敏度高，重现性好，适用于临床地西泮血药浓度的快速测定。     

HPLC—MS（TOF）法测定大鼠血浆中环维黄杨星D的浓度

目的:本文建立了HPLC-MS(TOF)法测定大鼠ig给药后体内环维黄杨星D的浓度,为进一步研究环维黄杨星D的药代动力学提供了可靠的方法。方法:大鼠血浆中加入内标多奈哌齐后碱化,以液-液萑取法提取血浆后采用LC-ESI-MS(TOF)联用技术,以电喷雾(ESI)作为接口技术,选择环维黄杨星D的准分子离子([M H]~ ,m/z 403)和内标多奈哌齐的准分子离子([M H]~ ,m/z 380)作为测定离子,测定大鼠血浆中环维黄杨星D的浓度。HPLC条件:Lichrospher CN柱(4.6 mm×150mm,10μm),甲醇-醋酸盐缓冲液(80:20)为流动相,流速:0.8mL·min~(-1);质谱检测参数:喷嘴电压力5500V;喷管电压为180 V;检测电压为2 225 V;喷管温度为140℃。结果:环维黄杨星D的线性范围为0.5～200 ng·mL~(-1),最低检测限为0.2 ng·mL~(-1),日内精密度RSD为6.1％,日间精密度的RSD为7.6％。结论:该测定方法具有灵敏、专一和快速的优点,应用本法测定了大鼠ig给药环维黄杨星D的血浆浓度。     

气相色谱法测定血浆中尼群地平

目的：探讨血中尼群地平的测定方法。方法：以毛细管气相色谱法、电子捕获检测器、无分流进样测定血浆中尼群地平。使用ＳＥ－５４石英毛细管柱。血浆样品用甲苯提取，硝苯地平为内标。结果：尼群地平与内标、血浆杂质分离良好，尼群地平血浆浓度在５～８０ｎｇ·ｍｌ－１范围内线性良好，ｒ＝０．９９８７，回收率１０１．５％～１０３．４％，ＲＳＤ＜６％。结论：本法可用于血中尼群地平的测定     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 :以反相高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平的浓度。方法 :血浆样品经碱化后用乙醚萃取 ,醚层用100μl0 1mol/mlKH2PO4 反萃取 ,40μl进样。色谱柱为DikmaDiamonsilC18 柱 ,保护柱为WatersNova -PakC18 柱 ,流动相为0 5%三乙胺溶液 -乙腈 (74∶26,V/V) ,流速为1ml/min ,检测波长为215nm。结果 :测定方法在0 1～20μg/ml范围内线性关系良好 ,萃取回收率在80 3%～84 8%之间 ;日内、日间精密度在3 5%～8 3 %之间 ,最低检测浓度为50ng/ml。结论 :本测定方法快速、灵敏、准确 ,适用于临床治疗药物浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定兔血浆中盐酸小檗碱的浓度

目的:建立血浆中盐酸小檗碱浓度的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱内标法,色谱柱为DikmadiamonsilTMC18,流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0.06),流速为1ml/min,检测波长为345nm,柱温为40℃,内标物为对二甲氨基苯甲醛。结果:盐酸小檗碱检测浓度在20.5～656ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.14%,平均RSD为3.78%。结论:该方法灵敏度高、专属性强,可用于盐酸小檗碱的药动学研究。     

LC-MS/MS法同时检测人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶的浓度及其临床应用

目的:建立同时测定人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶浓度的方法 ,并应用于临床.方法:建立LC-MS/MS法,以溴尿嘧啶为内标,采用Waters Atlantis T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm);0.1％ 甲酸水溶液(V:V,A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％B;2.0～2...     

司替戊醇及其自纳米乳在大鼠血浆和脑组织中的药物浓度比较

目的:建立测定大鼠血浆和脑组织中司替戊醇(STP)质量浓度的方法,并比较STP及其自纳米乳在血浆、脑组织中的药物浓度.方法:以占吨酮为内标,采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLR)测定.色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-25 mmol/L KH2PO4水溶液[44:56(V/V),pH 2.6]...     

反相高效液相色谱法测定血浆、尿液中吡柔比星含量

目的：为了满足吡柔比星血药浓度监测和药物动力学研究的重要,建立了血浆及尿液标本中吡柔比星的反相高效液相色谱（HPLC）、串联紫外检测的分析方法。方法：血浆及尿液标本用氯仿、甲醇混合液（4：1,V：V）重复萃取,萃取物以氮气流吹干后,用流动相溶解肜于HPLC分析。色谱条件为：C18反相柱;0.4％乙酸铵溶液：乙腈＝65：35（V：V） pH为4.0作为流动相;柱温40.0℃;流速1.0ml/min,进样25μl;检测波长254nm,以柔红霉素为内标物。结果：该方法的吡柔比星最低检出浓度是1.7ng/ml;尿样及血浆标本浓度在5.0－10000ng/ml间线性良好,r≥0.997,回收率为90.1％－95.9％;变异系数;批内2.6％－6.3％,批间3.1％－12.1％。结论：该方法灵敏、快速、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定人体5-氟尿嘧啶血药浓度

目的 :以高效液相色谱法测定人血浆中5 -氟尿嘧啶的浓度。方法 :用硫酸铵作为蛋白沉淀剂 ,血浆样品用乙酸乙酯 -异丙醇(85∶15 ,V/V )提取 ,氮气吹干 ,残留物用流动相溶解后进样。色谱柱为DiamonsilC18 柱 (4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为0 01mol/LKH2PO4(pH5 5) ,流速1 5ml/min ,紫外检测波长267nm ,5 -溴尿嘧啶为内标。结果 :本法最低检测浓度为0 025μg/ml ,线性范围为0 3～10μg/ml ,日内RSD≤5 0 % (n=5) ,日间RSD≤11 5 % (n=5)。结论 :本法简便、灵敏、经济 ,可作为5 -氟尿嘧啶药代动力学研究时血药浓度的测定方法。     

肝纤维化食蟹猴血浆丙泊酚浓度的HPLC测定

目的 建立血浆丙泊酚浓度的高效液相色谱(HPLC)测定方法,探讨肝纤维化食蟹猴丙泊酚血浆浓度变化.方法 选择肝纤维化S0、S1、S2、S3、S4期的雄性食蟹猴各12只,持续输注丙泊酚8mg·kg-1·h1 30min.于输注1、10、20、30 min和苏醒时采血,采用Agilent 1100型HPLC仪测定血浆丙泊酚浓度.血浆样品经6％高氯酸沉淀蛋白处理;色谱柱为Hypersil C18,流动相为甲醇-水(68∶32);流速1 ml/min;紫外检测波长为258 nm;柱温为室温;内标为麝香草酚,进样量:20μl.结果 丙泊酚与血浆中其他成分分离良好,在0.1-10 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Ai/As=0.23C-0.045(r=0.995,n=5).方法回收率为98.69％ 100.10％,提取回收率为86.86％-89.48％.日内、日间精密度均小于5％.S4期肝纤维化组各时间点的血浆丙泊酚浓度均高于S0-S3期(P＜0.05).结论 HPLC法检测血浆丙泊酚浓度,灵敏度高,结果准确.丙泊酚代谢随食蟹猴肝纤维化程度加重而减慢.     

反相高效液相色谱法测定血浆中青霉素浓度

目的:建立测定血浆中青霉素浓度的高效液相色谱法。方法:色谱柱为C18,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25)为流动相,青霉素V为内标。血浆样品经C18SPE小柱纯化、衍生化后进样,在325nm波长处检测,按内标法定量。结果:青霉素检测浓度线性范围为0.05～20μg/L,最低检出浓度为0.05μg/L,日内RSD<2.5%,方法回收率在95%～104%范围内。结论:本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点,可用于青霉素血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定血浆中阿司匹林和水杨酸

应用0072％磷酸-甲醇(45:55,v/v)为流动相,在μ-Bondapark C18柱上,以苯甲酸为内标,建立了家兔血浆中阿司匹林(1)和水杨酸(2)的高效液相色谱测定法。1和2平均绝对回收率分别为100.7和104.8％,变异系数分别为5.6和7.3％。1.2的血浆浓度分别在2～10μg/ml、20～100μg/ml范围内呈良好线性关系。     

高效液相色谱法测定血浆中酮基布洛芬的含量

建立测定血浆中酮基布洛芬简便、灵敏的HPLC法.色谱柱为SpherisorbC18柱(10cm×4.6mm,3μ),流动相为5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8)-甲醇(28∶72,V/V),流速1ml/min,在UV262nm波长处检测,检测器灵敏度设为0.005aufs,响应时间0.2s.采用内标法定量,内标物为萘普生.1ml血浆样品盐酸酸化后加入6ml乙醚提取,提取液空气吹干,用250μl流动相重溶解后进行分析.实验结果表明,在此分析条件下酮基布洛芬和内标分离完全且无其它干扰,保留时间分别为12.3和9.5min.在0.01～5.0μg/ml浓度范围内酮基布洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9999,血浆中酮基布洛芬最低检测浓度为3ng/ml,回收率85.9%～90.9%,天内变异1.4%～4.9%,天间变异2.5%～6.2%.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛浓度

本文建立了用反相高效液相色谱法测定人血浆中双氯灭痛浓度的方法.血浆经酸化后用正己烷-异丙醇(90:10,V/V)提取.色谱柱为Spherisorb G_8(5μ,4.6×300mm);流动相为0.02M(pH=7)醋酸钠缓冲液:甲醇:乙腈(57:24:19);检测波长为210nm;内标为消炎痛.双氯灭痛浓度在0.03～7.5μg/ml范围内线性良好.r=0.994.回收率为104.4%～108.7%,天内、天间精密度分别为1.7%～4.4%和1.6%～4.1%.应用本法测定了3名健康志愿者口服双氯灭痛缓释片后的体内血药浓度.     

高效液相色谱法测定血浆中酮基布洛芬的含量

建立测定血浆中酮基布洛芬简便、灵敏的HPLC法.色谱柱为Spherisorb C18柱(10c m×4.6mm,3μ),流动相为5mmol/L磷酸盐缓冲液(pH6.8)-甲醇(28∶72,V/V),流速1ml/ min,在UV 262nm波长处检测,检测器灵敏度设为0.005aufs,响应时间0.2s.采用内标法定量 ,内标物为萘普生.1ml血浆样品盐酸酸化后加入6ml乙醚提取,提取液空气吹干,用250μl 流动相重溶解后进行分析.实验结果表明,在此分析条件下酮基布洛芬和内标分离完全且无其它干扰,保留时间分别为12.3和9.5min.在0.01～5.0μg/ml浓度范围内酮基布洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9999,血浆中酮基布洛芬最低检测浓度为3ng /ml,回收率85.9%～90.9%,天内变异1.4%～4.9%,天间变异2.5%～6.2%.     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中的依那普利浓度

目的 :建立人血浆中依那普利的高效液相色谱 -质谱 (HPLC -MS)测定方法。方法 :样品血浆中加入内标阿普唑仑后 ,离心取上清液上固相萃取(SPE)小柱 ,以甲醇洗脱 ,采用HPLC -MS法 ,色谱柱为ODSC18,流动相为甲醇 -0 1%甲酸 (45∶55) ,流速为0 8ml/min。MS条件为 :ESI +源 ;毛细管电压 (Capillary) :3 81kV ;锥空电压 (Cone) :39 00V。选择离子峰检测。结果 :依那普利血浆药物浓度在2 5～400ng/ml范围内呈现良好的线性关系 ,r=0 9996 ,平均回收率为102 2 % ;日内RSD=4 0 % ,日间RSD=5 4%。结论 :该方法灵敏度高 ,无杂质干扰 ,测定结果准确 ,可用于依那普利片的人体药代动力学及相对生物利用度研究。     

反相高效液相色谱法测定血浆中酒石酸双氢可待因/对乙酰氨基酚浓度的方法

目的 建立人血浆中酒石酸双氢可待因/对乙酰氨基酚药物浓度的HPLC测定方法。方法 以间乙酰氨基酚为内标,乙腈-0.025％磷酸三乙胺(1 4:86)为流动相,经乙酸乙酯提取后测定。结果 酒石酸双氢可待因的线性范围为5～160μg·L-1,最低检出浓度为5μg·L-1,回收率为97.25％～100.4％;对乙酰氨基酚线性范围为0.2～20 mg.L-1,最低检出浓度为0.2 mg·L-1,回收率为99.25％～101.6％。结论该方法简单实用,结果准确,适用于酒石酸双氢可待因/对乙酰氨基酚复方制剂的药代动力学研究。