用HPLC法测定牛黄上清片中各大黄素成分的含量

目的:建立HPLC同时测定牛黄上清片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温30℃.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680 μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%(RSD=1.34%)、99.8%(RSD=1.72%)、100.0%(RSD=0.89%)、99.5%(RSD=0.97%)和100.2%(RSD=1.04%).结论:本方法简便、快速、准确,可用于牛黄上清片的质量控制.     

西红花酸含量的高效液相色谱法测定

目的:建立西红花酸含量的高效液相色谱法测定。方法:色谱柱为C_(18)柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75:24.5:0.5),流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为423nm,进样量为20μL。结果:该方法的线性范围为0.26～1.29μg(r=0.999 8)。平均回收率分别为98.18％,99.52％,101.4％;RSD分别为1.3％,1.8％,2.1％(n=5)。结论:本方法快速、可靠、简单、灵敏度高。     

HPLC法测定獐牙菜及其近缘植物中4种有效成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定獐牙菜及其近缘植物中番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的含量。方法:采用ZORBAX SB—C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04％磷酸)的比例在0-24 min内由22:78至38:62线性梯度洗脱,流速1 mL·min～1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:4种成分均达到基线分离,番木鳖酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.05—6.25μg(r=0.9999),0.0095—2.9 μg(r=0.9998),0.0486—2.56μg(r=0.9999),0.0056—2.8μg(r=0.9998);回收率为102％(RSD=4.4％),97.7％(RSD=4.3％),99.5％(RSD=3.5％),103％(RSD=1.1％)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定牛黄消炎片中胆红素的含量

目的建立牛黄消炎片中牛黄以胆红素算含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱ZORBAX SBC18色谱柱(4.6×150mm、5μm),检测波长为449nm,流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(81∶13∶6)为流动相,柱温为室温,流速为0.8mL.min-1。结果牛黄以胆红素算含量在4.05μg~20.25μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(A=51.284C 5.01),r=0.9994,平均回收率为99.7%(n=5)。结论本方法操作简便、快速,精密度高,重复性好,结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中非诺贝特活性代谢物非诺贝酸的方法。方法:血浆样品酸化后用乙醚萃取;色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150mm×4．6mm),柱温为40℃,流动相为甲醇-水-10％磷酸(80:19:1),流速为1．0mL·min-1,检测波长为290nm,外标法峰高定量。结果:非诺贝酸的保留时间约为5．6min,定量线性范围为0．25～18．75μg·mL-1,绝对回收率>85％(n=5),方法回收率为96％～103％(n=5),日内、日间RSD<10％(n=5)。结论:本方法简便快速、定量准确,适用于非诺贝特临床药动学研究。     

GC法考察牛黄解毒片中冰片质量

目的：鉴别、定量测定牛黄解毒片中冰片,考察非法添加樟脑的情况,为牛黄解毒片质量标准的进一步完善提供依据。方法：GC法;色谱枉：HP-INNOWAX 19091N-213（30m×0．320mm×0．50μm）;检测器：FID;枉温：140℃。结果：冰片线性范围：20～500μg·ml^-1,r=0．9997（n=5）,回收率为99．5％,RSD为1．6％（n=6）;樟脑线性范围：5～500μg·ml^-1,r=0．9996（n=5）,回收率为100．2％,RSD为1．5％（n=6）。结论：不同厂家生产的牛黄解毒片中冰片的含量差异较大,存在非法添加樟脑的情况。该方法简便,快速,准确,可有效控制牛黄解毒片中冰片的质量。     

高效液相色谱法测定桂枝中3种有效成分的含量

目的:建立HPLC法测定桂枝中桂皮醛、栓皮酸和邻甲氧基栓皮醛的含量。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(45:55:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min~(-1),紫外检测波长为280 nm。结果:栓皮醛、桂皮酸和邻甲氧基桂皮醛的线性范围(n=5)分别为0.125～2μg(r=0.999 8),0.003 2～2 μg(r=0.999 9),0.012 5～0.2μg(r=0.999 7),平均回收率(n=9)分别为99.3％,102.8％,98.9％。提取方法为甲醇冷浸12h。结论:本方法简便、准确,可为评价不同产地的桂枝质量提供依据。     

HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱Hypersil ODS2C18(4.6mm×250mm)流动相乙腈-0.1mol.L-1磷酸二氢钾(40∶60),流速1.0mL.min-1,检测波长265nm,柱温:室温,进样量:20μL。结果该方法线性范围为1.2048~2.8112μg(r=0.9998,n=5)。平均回收率为98.0%,RSD=1.19%(n=6)。结论本法简便快速,定量准确,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制。     

双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立双波长RP-HPLC法同时测定牛黄上清片中黄芩苷和栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Hibor C18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,检测波长:240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温:30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.96μg(r=0.9999),0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为95.6%,96.0%,RSD分别为2.7%,2.5%。结论:该法简便、快速、灵敏,可用于牛黄上清片中栀子苷和黄芩苷的含量测定。     

RP-HPLC法测定桂枝中4种活性成分的含量

目的:建立了同时测定桂枝中桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素含量的方法,考察了4种活性成分的含量与产地及采收季节的关系。方法:采用反相高效液相色谱法,以Luna C18(4.6mm×250mm,5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％磷酸(28:72)为流动相,检测波长285nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果:桂皮醛、桂皮酸、桂皮醇及香豆素的线性范围为0.208-3.33μg(r=0.9997),0.100-1.60μg(r=0.9999),0.204-3.26μg(r=0.9999),0.0674-1.08μg(r=0.9999);回收率分别为98.3％(RSD=1.0％),98.0％(RSD=1.4％),99.1％(RSD=1.2％),98.3％(RSD=1.8％)。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于桂枝中4种成分的同时测定;生长环境和采收季节对桂枝中4种活性成分的含量有显著影响。     

牛黄息炎痛胶囊中胆红素的含量测定

目的:建立牛黄息炎痛胶囊中胆红素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,10μm),Nova-Pak C_(18)预柱,以二甲基亚砜-乙腈-0.5mol·L~(-1)醋酸铵缓冲液(用冰醋酸调pH=5.3)(6:6:7)为流动相,流速1.0mL·min~(-1) ,检测波长452nm。结果:胆红素在0.28～4.5μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率(n=3)分别为99.1％(RSD=1.0%);98.9%(RSD=1.3％);98.2％(RSD=1.2％)。结论:制定的含量测定方法准确,快速,有效。     

RP—HPLC法测定白头翁中23-羟基白桦酸的含量

目的:建立中药白头翁药材中23-羟基白桦酸的 RP-HPLC 含量测定方法。考察了5个地区的商品药材中23-羟基白桦酸的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%醋酸水溶液(62∶38),流速为0.8 mL·min~(-1),分析时间20 min;检测波长204 nm,进样体积为20μL。结果:23-羟基白桦酸进样量与峰面积呈良好线性关系,线性范围为0.20～4.0μg,r=0.9999(n=5);回收率为97.4%～104.7%(n=9)。结论:本方法首次测定了5个地区白头翁药材中23-羟基白桦酸的含量,该方法快速、简便,重复性好。     

手性毛细管柱气相色谱法测定复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个成分的含量.方法 采用CYCLO-SIL-B手性毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),程序升温(初始温度120℃,保持12min,以20℃/min升温至最终温度200℃,保持5min),FID检测器温度220℃,进样口温度200℃,载气为高纯N2,进样量1.0μL,进样分流比5:1.结果 异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑质量浓度分别在3.000~150.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.602~80.10μg·mL-1(r=1.0000)、3.143~157.2μg·mL-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD=1.8%),102.6%(RSD=2.0%),96.2%(RSD=1.9%);不同厂家复方牛黄消炎胶囊中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑3个主要成分的含量范围分别为2.18~5.38、2.39~3.47、1.64~5.48mg·g-1.结论 该方法 快速、准确,精密度良好,可用于复方牛黄消炎胶囊中冰片的含量测定.     

牛黄解毒片中黄芩苷和大黄素的含量测定

目的 研究测定牛黄解毒片中黄苓苷和大黄素的含量.方法 采用高效液相色谱法:色谱柱:SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2％磷酸;检测波长280nm;柱温:25℃:流速:1.0mL·min-1;结果 黄芩苷在5.952～148.8μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率97.5％,RSD为1.93％;大黄素在6.048～151.2μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9970),平均回收率96.6％,RSD为1.72％.结论 该方法灵敏度高,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

效液相色谱法测定胃康灵胶囊中甘草次酸的含量

目的:建立胃康灵胶囊中甘草次酸含量测定的方法。方法高效液相色谱法,Luna(月神)C18分析柱(250×4．6mm,5μ),甲醇-水(磷酸调PH 3．3)(90:10)(v／v)为流动相,流速1 mL／min,检测波长为250nm。结果甘草次酸在27-135μg／mL范围内线性关系良好(r=0．9994),方法的平均回收率为98．11％,RSD为0．81％。结论方法简便、准确、快速,可作为该制剂中甘草次酸的含量测定的方法。     

HPLC法测定牛黄上清片中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定牛黄上清片中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为ODS(C18),流动相为甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),流速为0.8ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为室温。结果:黄芩苷进样量在0.06～0.54μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为98.58%(RSD=1.49%)。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可用于牛黄上清片中黄芩苷的含量测定。     

牛黄解毒片溶出度测定方法的研究

建立牛黄解毒片中黄芩苷的溶出度测定方法,为评价和控制药品质量提供方法和参数。方法:以5%乙醇溶液作为溶出介质,按桨法操作,用高效液相色谱法测定,色谱柱:C18柱 (250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(50:50:0.2);流速是1.0ml·min-1;检测波长为278nm;绘制牛黄解毒片的累积溶出度曲线。结果:本法平均回收率为101.7%,RSD 为1.50%(n=9);在1-10μg·ml-1范围内,浓度与峰面积呈良好线性,r=0.9995。结论:本方法具有灵敏、准确、快速的优点,适用于牛黄解毒片的质量控制。     

人血浆中富马酸奎硫平浓度的测定

目的:建立测定人血浆中富马酸奎硫平(QTP)浓度的HPLC法。方法:以Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-超纯水(85:15,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长254nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果:QTP 80.00,16.67,1.67μg·mL~(-1)高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.20％,101.44%,98.21％。日内、日间RSD均<5%(n=5)。分析方法的最小检测限为0.08μg·mL~(-1)(r_(SN)=2)。线性范围为0.17～100.00μg·mL~(-1),线性回归方程为Y=8.78×10~(-2)X-3.37×10~(-2),r=0.9999(n=11)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

青木香中马兜铃酸A的含量测定方法

目的:建立高效液相色谱法,测定青木香中马兜铃酸A的含量。方法:岛津ODS色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相为甲醇-水- 磷酸(60:40:0．1),检测波长为319 nm,流速为1．0 mL/min。结果:平均回收率为100．3％,RSD=1．1％,线性范围为0．264-1．320 μg, r=0．999 9。结论:高效液相色谱法方便、快速、准确。     

HPLC法测定牛黄清火丸中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立牛黄清火丸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1.0ml·min~(-1),检测波长:254 n nm,柱温:30℃。结果:大黄素在10.04～50.20μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=6);大黄酚在20.04～60.12μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0000);平均加样回收率为99.2%,RSD 1.1%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于牛黄清火丸的质量控制。