大孔吸附树脂法纯化大黄中结合型蒽醌总提取物的研究

大黄为常用中药，主要成分为蒽醌类、二苯乙烯苷类、色酮类及鞣质等化合物。结合型蒽醌类成分水溶性大。通常认为是利胆和泻下的主要成分，而大黄酚、大黄素、大黄素甲醚等游离蒽醌苷元几乎无泻下活性。传统提取工艺复杂，且提取物杂质含量较高，特别是制备注射剂时蒽醌苷元及鞣质类成分常常对溶液的澄明度产生较大的影响。我们以大孔吸附树脂柱色谱法分离大黄中结合型蒽醌提取物，采用比色法考察总提取物中结合型蒽醌的含量．为大黄提取物的纯化与精制生产工艺作一新的尝试。     

UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物总蒽醌含量.方法先CHCl3超声振荡提取游离蒽醌,再将残渣中结合蒽醌进行水解,CHCl3热回流提取;总蒽醌以0.5% Mg(Ac)2甲醇溶液显色,总蒽醌含量在1.52～15.2 μg/ml范围内,浓度与吸光度之间线性关系良好(γ=0.9997);样品的平均回收率为98.85%,RSD为0.53%(n=6).结果从总蒽醌转移率来看,SFE-CO2工艺优于溶剂萃取工艺.     

比色法测定巴天酸模水提物中蒽醌类成分的含量

目的 测定巴天酸模水提取物中蒽醌类成分的含量.方法 运用比色法,以1,8-二羟基蒽醌为对照品,用0.8％乙酸镁甲醇溶液显色;在510 nm波长处测定巴天酸模水提取物中蒽醌类成分含量.结果 巴天酸模水提取物中蒽醌类成分含量达到31.07 mg/g,以结合型蒽醌为主.结论 比色法简便、精确、重现性好,可以作为巴天酸模水提取物中蒽醌类成分的含量测定方法.     

UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的　测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE CO2 工艺提取物总蒽醌含量。方法　先CHCl3 超声振荡提取游离蒽醌 ,再将残渣中结合蒽醌进行水解 ,CHCl3 热回流提取 ;总蒽醌以 0 .5 %Mg(Ac) 2 甲醇溶液显色 ,总蒽醌含量在 1.5 2～ 15 .2 μg/ml范围内 ,浓度与吸光度之间线性关系良好 (γ =0 .9997) ;样品的平均回收率为 98.85 % ,RSD为 0 .5 3% (n =6 )。结果　从总蒽醌转移率来看 ,SFE CO2 工艺优于溶剂萃取工艺。     

基于高效液相色谱法定性定量跟踪的大黄结合型与游离型蒽醌分离及纯化初步研究

目的：考察大黄中结合型与游离型蒽醌分离及纯化方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法对大黄药材中8个结合型蒽醌及5个游离型蒽醌含量进行测定,采用Triple-Q-TOF/MS技术对大黄药材色谱图中主要色谱峰成分进行鉴定,95%乙醇提取大黄药材中的蒽醌类成分,提取液回收乙醇后加水沉淀,分离为结合型蒽醌和游离型蒽醌2个部位,分别采用碱性醇沉法和氯仿-酸水双相萃取法对结合型蒽醌和游离型蒽醌进行初步纯化,并结合HPLC-DAD法在280 nm和430 nm 2个波长下进行定性定量跟踪。结果：大黄药材中检测到的43个主要成分全部转移到了提取液中,经纯化处理后,结合型蒽醌部位杂质明显减少,游离型部位纯度从19.98%提高到92.97%。结论：考察的方法可用于大黄结合型与游离型蒽醌初步分离及纯化。     

大黄中提取分离蒽醌类有效成分

目的:考察并建立从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的方法并提高收率和纯度。     

X-5大孔树脂分离纯化5种大黄蒽醌的工艺研究

目的 研究X-5大孔吸附树脂对大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄酸的吸附性能及纯化工艺.方法 用HPLC测定5种大黄蒽醌的含量,以总蒽醌为指标,考察X-5大孔吸附树脂对大黄总蒽醌的纯化工艺及参数.结果 X-5型大孔吸附树脂对大黄总蒽醌具有良好的吸附性能,大黄的上样浓度为0.064 g·mL-1,流速1 BV·h-1,洗脱剂为3倍量树脂柱体积的70%乙醇.结论 通过X-5型大孔吸附树脂富集、纯化后,总蒽醌含量达13%,浸膏收率为11%,表明该树脂分离、纯化大黄总蒽醌的工艺可行.     

大黄传统饮片与煮散颗粒在不同时间点蒽醌类成分和干膏收率的比较

目的:比较大黄传统饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点总蒽醌含量、干膏收率的变化。方法:采用HPLC法测定并比较大黄传统饮片和煮散颗粒在不同煎煮时间点煎出液中总蒽醌含量以及干膏收率。结果:煎煮5~60 min时,不同时间点大黄煮散颗粒煎出液中的总蒽醌含量及干膏收率均高于大黄传统饮片煎出液。结论:本试验验证了中药煮散省材省时之优点,以期为中药传统饮片应用形式提供适应现代社会需求的新型饮片。     

大孔吸附树脂分离纯化荷叶提取物

目的采用大孔吸附树脂对荷叶提取物进行分离纯化。方法用酸提碱沉法制备荷叶提取液，经大孔吸附树脂纯化后浓缩，得荷叶提取物。采用紫外分光光度法监控提取物中荷叶总生物碱收率。结果所得荷叶提取物中荷叶总生物碱量约为49．1％（g／g）。结论大孔吸附树脂能有效富集并纯化荷叶提取物，所用方法简便，生产费用低，收率较高。     

大黄中有效成分提取分离条件的优化

目的 :优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有效成分的条件 ,以提高其收率和纯度。方法 :用乙醇回流提取大黄 4次 ,得到粗提取液后 ,用硼酸盐缓冲溶液萃取 ,萃取液经高压制备色谱分离纯化 ,得大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,丙酮重结晶后得纯品。色谱柱为YWGC18柱 (4 .6mm× 2 5 0mm ,10 μm)流动相为甲醇 水 高氯酸 (9 1 0 .0 1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 5 4nm。结果 :用高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得到大黄酸、大黄素、大黄酚单体成分 ,各成分纯度在 80 %以上 ,大黄素收率达 0 .6%。结论 :醇提法提取大黄蒽醌类有效成分的方法简单 ,提取率高。高压制备系统可分离纯化大黄蒽醌类有效成分 ,得单体纯品 ,且收率高纯度好。     

方药配伍对三承气汤中蒽醌类衍生物含量影响比较分析

目的：研究方药配伍对大承气汤,小承气汤和调胃承气汤君药大黄中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层色谱－紫外分光光度法分别测定大黄水煎液及3方的分煎液与合煎液中游离大黄酸,游离大黄素,游离总蒽醌,结合型大黄酸,结合型大黄素,结合型总蒽醌的含量。结果：与大黄水煎液相比,大多数水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌含量存在显著性差异。合煎方中无论是结合型大黄酸还是结合型总蒽醌的含量均按如下顺序减少：大承气汤＞小承气汤＞调胃承气汤。结论：大黄与不同剂量的不同药材配伍共煎是使大,小,调胃承气汤中游离蒽醌,结合型蒽醌含量产生变化的重要原因。三承气汤中结合型大黄酸,结合型总蒽醌含量变化顺序与其泻下作用一致。     

厚朴提取物工艺研究

目的建立质量和收率稳定的厚朴总提取物的提取方法,适应工业化生产。方法厚朴用乙醇渗漉,减压浓缩制得提取液,过大孔吸附树脂柱,用不同浓度乙醇洗脱,收集洗脱液,减压浓缩得厚朴总提取物,比较不同浓度乙醇的提取率。结果用70%乙醇洗脱,厚朴总提取物收率为4.74%,其中厚朴酚和和厚朴酚含量占总提取物的46.00%。结论经中试生产,厚朴分离纯化工艺科学合理,稳定可靠,适应工业化生产。     

从大黄中提取大黄素的研究

报道一种能有效提高大黄中提取大黄素收率的方法。首先用氯仿－酸回流４－５ｈ提取大黄蒽醌，再用ｐｈ８．０和ｐＨ９．９缓冲溶液提取分离大黄蒽醌中的大黄素，大黄素纯吕收率达０．５２％。     

UV测定大黄提取工艺产物总蒽醌含量

目的测定大黄溶剂萃取工艺提取物与SFE-CO2工艺提取物总蒽醌含量。方法先CHCl3超声振荡提取游离葸醌，再将残渣中结合蒽醌进行水解，CHCl3热回流提取；总蒽醌以0.5％Mg(Ac)2甲醇溶液显色，总葸醌含量在1．52-15.2μg/ml范围内，浓度与吸光度之间线性关系良好(γ=0．9997)；样品的平均回收率为98．85％，RSD为0．53％(n=6)。结果从总葸醌转移率来看，SFE-CO2工艺优于溶剂萃取工艺。     

大黄蒽醌类成分在提取过程中的量变规律

目的:探讨大黄在不同溶媒及不同煎煮条件下提取物中蒽醌类成分的含量变化规律。方法:采用HPLC法对大黄水回流、隔氧水回流及乙醇回流后提取液中各种蒽醌类成分的含量进行监测。结果:不同提取溶媒、提取方法及提取时间等均可导致生药提取液中各种游离和结合蒽醌的含量发生规律性变化,这种规律性变化可能与游离蒽醌的降解、结合蒽醌的水解以及蒽醌类成分间的相互转化有关。结论:了解大黄在提取过程中活性成分的量变规律可为合理提取大黄生药提供有益的参考。     

紫外分光光度法测定肠必清处方浸膏粉总蒽醌含量

将肠必清处方药物提取物中总番泻甙氧化、水解成总蒽醌甙元，以1，8一二羟基蒽醌为对照品，采用紫外分光光度法测定总蒽醌的含量，结果表明,'处方中辅佐药对其测定方法无干扰；30％乙醇回流提取浓缩液的喷雾干燥浸膏粉总蒽醌加样回收率为98.70±0.93％（n=5）。该方法较为简单，可参照作为该制剂的内控质量方法。     

不同炮制方法大黄中的蒽醌含量比较

目的通过大黄不同炮制前后的蒽醌含量比较,为探讨大黄的炮制工艺及相对应的临床炮制作用提供科学依据。方法采用紫外分光光度法对大黄的生片、酒大黄、熟大黄、大黄炭中结合型蒽醌的含量进行测定．结果显示大黄中结合型蒽醌的含量：生片〉酒大黄〉熟大黄〉大黄炭．总蒽醌的含量基本保持不变。结论应规范大黄的炮制方法及临床应用。     

紫胶中紫胶红色素的化学成分研究

目的 研究紫胶中紫胶红色素的化学成分.方法 采用开放硅胶柱色谱、ODS、HPLC等方法分离化合物,运用现代波谱技术确定化合物的结构.结果 从紫胶甲醇提取物中分离纯化得到5个蒽醌类化合物,分别鉴定为红紫胶素(Erythrolaccin,1),1,3,4,6-四羟基-8-甲基蒽醌(1,3,4,6-tetra-hydroxy...     

巴戟天和恩施巴戟的蒽醌化合物

从巴戟天(Morinda officinalis How.)根的氯仿提取物中,分离得八个蒽醌化合物,其中二个为新化合物,它们的结构为1,6-二羟基-2,4-二甲氧基蒽醌(1,6-dihydroxy-2,4-dimethoxyanthraquinone,V),1,6-二羟基-2-甲氧基蒽醌(1,6-dihydroxy-2-methoxy-anthraquinone,Ⅵ)。从恩施巴戟(Damnacanthus indicus Linn.)根的氯仿提取物中,分离得七个蒽醌化合物,其中一个为新化合物,其结构为1,4-二甲氧基-2α-羟基蒽醌(1,4-dimethoxy-2-hydroxyanthraquinone,ⅩⅢ)。     

响应面法优化电磁裂解提取大黄蒽醌类成分

目的建立电磁裂解水提大黄蒽醌类成分的方法,通过响应面法优选最佳提取工艺。方法在提取时间、提取次数、液固比单因素试验的基础上,以大黄总蒽醌收率为指标,采用Box-Behnken试验设计原理,优选出大黄总蒽醌电磁裂解提取的最佳工艺参数,并与超声法和煎煮法进行比较。结果最佳工艺条件为:提取时间3.65 min,提取次数3次,液固比13 (mL∶g),总蒽醌成分的收率为17.12mg·g-1,明显高于超声法和煎煮法。结论电磁裂解提取法具有高效快速、省时节能、绿色环保等优点,作为一种新型的中药提取方法,可为大黄的工业化提取提供一种全新的思路。