高效液相色谱法测定注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑的残留量

目的：建立高效液相色谱法测定注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑的残留量。方法：高效液相色谱法的色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂Kromasil 100-5-C18（250 mm × 4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵（55∶45）;柱温：30 ℃;检测波长：320 nm;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10 μL。结果：定量限、检测限、线性关系、耐用性、重复性、进样精密度均良好。结论：本法可用于注射用头孢噻肟钠舒巴坦钠中2-巯基苯并噻唑限度的测定。     

药用卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑的检测

目的 建立高效液相色谱法测定药用卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑含量的方法。方法 使用丙酮作为萃取剂,对药用卤化丁基橡胶塞中的2-巯基苯并噻唑进行微波萃取。采用ZORBAX SB-C₈（4.6mm×250mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%乙腈水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长320 nm,柱温为25 ℃,进样量10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在1.02～102.26 μg·mL^-1的浓度范围内线性良好（r=0.999 9）,检出限达到0.03 µg·mL^-1,精密度、稳定性RSD均小于3%,样品加标回收率为97.8%~108.9%。2种药用卤化丁基橡胶塞中均未检测到2-巯基苯并噻唑。结论 经方法学验证,本法可用于药用卤化丁基橡胶塞中2-巯基苯并噻唑含量的测定。     

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

摘要：目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用 Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30, V/V/V) 为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10 μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度 0.01~102.9 μg/mL范围内,呈良好的线性关系,回归方程y= 70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为 0.1 ng, 回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐 酸头孢吡肟中2-巯基苯 并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。     

头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑测定

建立HPLC法检测头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑。采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack Pro C18 (4.6mm×150mm,3μm);流动相为0.2%磷酸-乙腈（80∶20）;流速0.7mL/min;检测波长为319nm;柱温40℃。本方法操作简便灵敏度高。可用于头孢噻肟钠中2-巯基苯并噻唑和二硫化二苯并噻唑的准确测定。     

假药中添加2-巯基苯并噻唑的鉴定

目的对假药中添加的未知化学品进行结构鉴定。方法采用液相色谱-串联四极杆质谱联用（LC-MS/MS）法。选用Waters SunfireC18柱（150mm×2.1mm,3.5μm）,甲醇-水-0.1%甲酸（60：35：5）为流动相,分析假药的甲醇提取液,确定分子离子峰;再通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析和谱库检索初步确定添加的化学成分;最后与对照品的二级质谱图比较,推断出合理的裂解途径,确证假药中的未知化学品。结果鉴定出假药中添加的苦味剂为橡胶工业用硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）。结论所用方法可有效鉴定假药中添加的化学品MBT。     

高效液相色谱法测定氟比洛芬中4种基因毒性杂质

目的 建立高效液相色谱法测定氟比洛芬中基因毒性杂质：2-氟苯胺、4-溴-2-氟乙酰苯胺、4-溴-2-氟苯胺和4-溴-2-氟联苯。方法 采用Phenomenex Kinetex F5 100A (250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(体积比30∶65∶5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.2 mL·min^-1,检测波长为254 nm,进样体积10μL,柱温为35℃。结果 2-氟苯胺、4-溴-2-氟乙酰苯胺、4-溴-2-氟苯胺和4-溴-2-氟联苯的检测下限分别为5.987、3.198、6.408,3.199 mg·L^-1;分别在质量浓度19.96～2 235(r=0.993)、10.66～2 387(r=0.999)、21.36～2 392(r=0.999)和10.66～2 388 mg·L^-1(r=0.999)内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为100.5%、100.2%、101.4%和97.9%(n=9),加样回收率良好;对照品和供试品加标溶液在24 h内稳定性良好。三批...     

高效液相色谱法测定甲硝唑中2-甲基-5硝基咪唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甲硝唑中2-甲基-5硝基咪唑的含量.方法 色谱柱：Hypersil C₁₈柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;流动相：甲醇-水（15：85）;检测波长:300 nm;流速：0.8 mL/min ;柱温40 ℃.结果 2-甲基-5硝基咪唑在0.025～2.508 μg/mL内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.34%,RSD=1.24%（n=9）.结论 该法能够准确、客观地反映2-甲基-5硝基咪在甲硝唑原料中的含量情况.     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种杂质的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液中2种有关物质的含量。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶Kromasil 100-5C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以磷酸二氢铵缓冲液(取磷酸氢二铵2 g,溶于800m L水中,用磷酸调p H值至4.0,再加水稀释成1 000 m L)-甲醇(45:55)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长分别为238、250 nm,柱温:30℃。结果杂质B反-4-(6,8-二溴-1,2,3,4-四氢喹唑啉-3-基)环己醇和杂质E 2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的检出限分别为9.39 ng、3.70 ng,定量限分别为18.78 ng、11.10ng;线性范围分别为0.376¹8.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.38618.8μg·m L-1(r=0.999 9)、0.386⁷.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%7.72μg·m L-1(r=0.999 8),平均加样回收率均在99.8%¹00.1%,RSD均<0.5%。结论该方法测定盐酸氨溴索注射液中的有关物质方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸氨溴索注射液中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定头孢曲松钠有关物质Ⅱ（聚合物）方法的改进

目的:改进高效液相色谱法测定头孢曲松钠的有关物质Ⅱ,并进行方法学研究。方法:用TSK-GelG2000SWxL为色谱柱;以pH=7.0的磷酸盐缓冲液[0.005mol/L磷酸氢二钠-0.005mol/L磷酸二氢钠(61∶39)]-乙腈(95∶5)为流动相,流速为0.5ml/min,检测波长254nm。结果:本品有关物质Ⅱ的分离度及检出灵敏度完全满足其限度的测定要求。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于头孢曲松钠聚合物的检查。     

头孢曲松钠HPLC法含量测定

用HPLC法，ODS柱，含0.02mol/L正辛胺的水－乙腈（73：27，用磷酸调pH值为6．5）为流动相；检测波长；254nm,柱温：30℃；测定头孢曲松的含量。在80.9-404.5μg/ml浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，r=0.9999。连续进样的RSD为0．11％（n=5)。日内精密度（RSD＝0．26％）。良好。含量测定结果与英国典2000年版方法所得结果相符。     

高效毛细管电泳分析血清中头孢曲松钠

建立了一种简单、灵敏的高效毛细管电泳分析犬血清中头孢曲松钠的方法。用乙腈为蛋白沉淀剂,硼酸盐为缓冲体系,以苯甲酸为内标物。电泳条件：检测波长２５４ｎｍ ,非涂渍石英毛细管３７ｃｍ ×７５μｍ（ｉ．ｄ．）,电压１０ｋＶ,自动压力进样５ｓ,电泳时间４ｍ ｉｎ。结果：头孢曲松钠测定的线性范围为１～１０－ ４ｍ ｇ／ｍｌ,最低检测限为５×１０－ ６ｍ ｇ／ｍ ｌ;本法的ＲＳＤ日内和ＲＳＤ日间分别为１．１％ 和１．２％ ;头孢曲松代谢产物及血清中的其他成分对分析无干扰。     

HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Alltech Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相为5 mmol·L-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液(30 mmol·L-1)-乙腈(90:10)(用磷酸调pH3.8);流速1.0 ml·min-1;检测波长220 nm;进样20 μl.结果 头孢曲松的线性范围为0.08～0.50 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.4%;舒巴坦的线性范围为0.05～0.33 mg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%(n=6).结论 所建方法简便、快速,准确可靠,可作为本制剂质量控制的方法.     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量

目的研究HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g和磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1000mL)-乙腈(85∶15);流速为每分钟1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果氨苄西林在0.0954~19.0802μg内线性关系良好,氨苄西林平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于注射用阿洛西林钠中氨苄西林的含量测定,为完善注射用阿洛西林钠的质量标准体系提供参考。     

头孢曲松钠-舒巴坦钠注射液的人体药动学

目的:研究注射用头孢曲松钠-舒巴坦钠单次给药的健康志愿者体内药动学。方法:30例受试者随机分3个剂量组,分别静滴头孢曲松钠-舒巴坦钠注射液3,4或5 g。以高效液相色谱法检测头孢曲松钠和舒巴坦钠2种成分的血药浓度和尿药浓度,计算并比较药动学参数。药时数据用3P87程序拟合。结果:药时曲线符合二室开放模型。头孢曲松钠和舒巴坦钠主要药动学参数分别为:t_(1/2)为(7．61±1．79)和(1．4±0．19)h,V_d为(6．69±0．59)和(14．66±3．29)L,CL为(1．13±0．08)和(19．19±1．67)L·h~(-1),AUC_(0～∞)为(2419．76±135．73)和(72．55±6．96)μg·h·mL~(-1),给药后头孢曲松钠(24h)和舒巴坦钠(8h)尿中3个剂量平均累积排出量分别为49．35%和64．01%。各剂量组t_(1/2)β,K_(21)、K_(10);K_(12),V_d和CL值差异无显著性;而AUC有随剂量增加而增大的趋势。试验无严重不良反应发生。结论:药时曲线符合二室开放模型,注射用头孢曲松钠-舒巴坦钠在3～5g剂量范围内呈线性药动学特征。     

注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法的建立

目的建立测定注射用头孢曲松钠中抗氧剂2,6-叔丁基-4-甲基-苯酚(BHT)的HPLC方法。方法Alltima C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水(77∶23)为流动相,检测波长208nm,流速1.0ml/min,柱温为室温。结果色谱图中抗氧剂BHT与其他成分的分离度及其检出灵敏度完全满足检测要求,最小检出量为1.3ng。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

高效液相色谱法测定人血浆中头孢曲松的含量

目的:建立人血浆中头孢曲松的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:血浆样品经10%三氯醋酸沉淀蛋白后,于ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以含10mmol.L-1戊烷磺酸钠的10mmol.L-1磷酸氢二钾缓冲溶液(以磷酸调节pH值为6.0)-乙腈(94∶6)为流动相进行色谱分离,柱温为25℃,紫外检测波长为254nm。结果:线性范围0.2~10mg.L-1,沉淀蛋白回收率81.6%~84.4%,加样回收率98.0%~100.5%,日内RSD2.27%~3.65%,日间RSD4.42%~5.13%。结论:本法准确可靠,可用于人血浆中头孢曲松的测定。     

高效液相色谱法测定血浆中格列吡嗪的浓度

目的:研究格列吡嗪的药物动力学及其制剂的开发.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定血药浓度.结果:该法在20.54～1 027.00 ng&#8226;mL 1浓度范围内有良好的线性关系,回收率100.0%,日内、日间变异系数均小于4.8%,最低检测浓度10 ng&#8226;mL 1.结论:该法适合于药物动力学研究.