1（2）-N-乙腈基取代苯并三氮唑合成条件的研究

目的探索合成目标产物1-N和2-N乙腈基取代苯并三氮唑的合成工艺条件。方法以苯并三氮唑和氯乙腈为原料,在不同反应体系（三乙胺/DMF、KF/DMF、无水碳酸钾/乙酸乙酯）、不同温度条件下合成了[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]（I）和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈]（II）,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征。结果苯并三氮唑和氯乙腈在缚酸剂作用下合成[2-（1-H-苯并三氮唑-1-基）乙腈]和[2-（2-H-苯并三氮唑-2-基）乙腈],选择的缚酸剂不同,产物的得率也不同。相同温度下反应总产率顺序为：无水碳酸钾/乙酸乙酯〉KF/DMF〉三乙胺/DMF。结论以无水碳酸钾为缚酸剂,乙酸乙酯为溶剂,在回流状态下,反应得到标的物总产率最高,产率88.51%。     

"4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑"的合成工艺优化

目的 探索并优化4-吡啶甲基取代的苯并三氮唑的目标产物的合成工艺条件.方法 以1-H苯并三氮唑和4-氯甲基吡啶盐酸盐为原料、乙酸乙酯为溶剂、无水碳酸钾为缚酸剂,一步合成了标的物,并采用红外吸收光谱,核磁共振谱、质谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑和氯甲基吡啶盐酸盐直接在无水碳酸钾/乙酸乙酯作为溶剂、缚酸剂,85 ℃回流4...     

N-乙腈基-5-氯苯并三氮唑的合成及异构体组成分布和产率探讨

目的 探讨5-氯苯并三氮唑N-上引入乙腈基所得产物异构体组成分布和产率的影响.方法 以5-氯苯并三氮唑和苯并三氮唑分别与氯乙腈反应,在无水碳酸钾/乙酸乙酯的反应体系中、100 ℃ 温度条件下合成了目标化合物,并采用红外吸收光谱,核磁共振图谱进行结构表征.结果 苯并三氮唑及衍生物与氯乙腈在无水碳酸钾作用下反应,反应物不同...     

2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚的合成

目的:合成神经元型一氧化氮合成酶-谷氨酸能突触后致密度蛋白-95(neuronal nitric oxide synthase with postsynaptic density protein-95,nNOS-PSD-95)解偶联剂2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?方法:以4-硝基-1,2-苯二胺为原料,经重氮化反应和还原反应后得到5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑?5-氨基-1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑和3,5-二氯水杨醛缩合形成亚胺,经还原制得目标化合物?结果:目标物结构经核磁共振氢谱(1H-NMR)和核磁共振碳谱(13C-NMR)确证,收率20.3%?结论:该合成方案能简便快速地合成2-[(1H-苯并[d][1,2,3]三氮唑-5-胺基)甲基]-4,6-二氯苯酚?     

1-（5-叔丁基-2-苯并嗯唑甲基）-4-（2-取代芳氧基乙基）哌嗪的设计、合成及生物活性

目的：寻找新的苯并噁唑类α1受体拮抗剂。方法：结合α1-受体拮抗剂的构效关系研究，以禾叔丁基-2-氨基酚和取代苯酚为原料，分别经缩合、关环、Williamson醚合成、取代、成盐等反应合成目标化合物，测定α1受体拮抗活性。结果：设计合成了12个新的目标化合物，结构经ESI—MS、^1H NMR、IR及HRMS确证。初步药理活性实验表明，7个目标物pA2值大于7．00，有良好的α1爱体拮抗活性。结论：5-叔丁基苯并噁唑芳氧烷基哌嗪类化合物是一类新型的具有潜在价值的α1受体拮抗剂。     

2，5—二（邻—经基苯基）—1，3，4—恶二唑的微波合成新方法

目的：建立一种2，5—二(邻—羟基苯基)—1，3，4—恶二唑的新的合成方法。方法：在微波条件下，以多聚磷酸作为脱水环合剂，用水杨酸和水合肼在敞开容器中，一步简便合成2，5—二(邻—羟基苯基)—1，3，4—恶二唑。结果：在微波功率为500W、间歇辐射的条件下，顺利发生闭环反应仅需不足2min时间(文献列为8h)，并以57．5％的产率生成2，5—二(邻—羟基苯基)—1，3，4-恶二唑。结论：与其他合成方法比较，本方法具有快速、节能的特点。     

1-（4-硝基苯基）-3-（6-溴-2-苯骈噻唑）-三氮烯的合成

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。     

γ-（甲基取代苯氨基甲酰胺基）-丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,0^1,5]十一碳烷的合成及其活性研究

目的：合成两个新的化合物γ-（甲基取代苯氨基甲酰胺基）-丙基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,01,5]十一碳烷3a和3b,并对其抗炎活性进行研究。方法：先合成γ-氨丙基杂氮硅三环,对其氨丙基上氨基进行异氰酸酯化得到。通过环氧化酶（COX）抑制剂体外试剂盒,设40、80、160μg/mL三个浓度对化合物进行抗炎实验。结果：合成的目标物结构经IR、MS、1H-NMR及元素分析验证确认;对COX-1抑制活性最高的是化合物3a在160μg/mL时,抑制率为33.34%;抑制活性最低的是3b在40μg/mL时,抑制率为1.67%;对COX-2抑制活性最高的是化合物3a在160μg/mL时,抑制率为20.22%,抑制活性最低的是3b在40μg/mL时,抑制率为1.78%。结论：化合物3a具有一定的COX抑制活性,在三个浓度条件下,随浓度的升高而活性增强。     

γ-（N-对甲基苯磺酰）氨基丙基-3，7，10-三甲基-2，8，9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3，3，3，0^1，5]十一碳烷抗肿瘤活性与调节植物生长活性的研究

目的：探讨目标化合物γ-（N-对甲基苯磺氨基）丙基-3，7，10-三甲基-2，8，9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3，3，3，0^1,5]十-碳烷对人宫颈癌细胞（Hela）、人结肠癌细胞（SW480）和人肺腺癌细胞（A549）的抗肿瘤效应以及对单子叶植物玉米、双子叶植物萝卜的生长调节作用。方法：将目标化合物用培养液配制成浓度分别为20μg·ml^-1、100μg·ml^-1和200μg·ml^-1的溶液，采用四甲基偶氮唑盐比色分析法（MTT法）测试目标化合物对Hela细胞、SW480细胞和A549细胞的体外抗肿瘤活性。将目标化合物用水配制成浓度分别为10ppm、50ppm和100ppm的溶液，采用平皿法测试目标化合物对单子叶植物玉米和双子叶植物萝卜的生长调节作用。结果：目标化合物对三种肿瘤细胞株的增殖均具有抑制作用，在测定浓度范围内，随着浓度的增加，抑制率也在增加，呈现良好的剂量依赖性，三种细胞株中对SW480抑制率最高。目标化合物在三种浓度下均有促进玉米和萝卜生长的作用，在50ppm浓度下促生长的效果最好。结论：目标化合物具有体外抗肿瘤活性及促进植物生长的活性。     

γ-（3，4-二氯苯甲酰胺基）氨基丙基-3，7，10-三甲基-2，8，9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,0^1,5]十一碳烷的合成及其植物生长调节活性研究

目的：合成目标化合物γ-（3,4-二氯苯甲酰胺基）氨基丙基-3,7,10-三甲基-2,8,9-三氧杂-5-氮杂-1-硅杂三环[3,3,3,0^1,5]十一碳烷（Ⅱ）,并探讨其对单子叶植物玉米、双子叶植物萝卜的生长调节作用。方法：以三异丙醇胺和Y一氨丙基三乙氧基硅烷为原料,通过硅烷化、酰化反应合成化合物（I,Ⅱ）。将两种化合物分别用蒸馏水配制成浓度为20、50和100ppm的溶液,并以蒸馏水作为空白对照,采用平皿法测试目标化合物对单子叶植物玉米和双子叶植物萝卜的生长调节作用。结果：合成目标化合物,目标物的结构经IR、MS、^1HNMR及元素分析确证;化合物I对单子叶植物玉米和双子叶植物萝卜的生长促进作用微弱,但是经过化合物Ⅱ处理过的玉米和萝卜的根／茎长度都有明显的增长,在3个浓度下对单子叶植物玉米和双子叶植物萝卜都表现出较高的促进生长的活性,在50ppm时效果最为明显。结论：目标化合物Ⅱ对玉米种子和萝卜种子有较好的促进生长作用。     

微波加热下功能化离子液体催化合成辛酸苄酯

目的：研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法：用NaOH－乙醇（0．1mol／L）标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果：[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7．5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol％,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94．9％、93．5％。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88．5％。结论：微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。     

天然产物4-羟基香豆素的微波辐射法合成研究

目的:通过微波反应的方式对4-羟基香豆素进行人工全合成.方法:在微波辐射和氢化钠的催化下,以2-羟基苯乙酮为原料,DMSO作溶剂,碳酸二乙酯作酰化试剂,经一步反应合成得到4-羟基香豆素.结果:当反应电流为30 mA、反应时间为6 min时反应收率.结构经1H NMR确证.结论:微波辐射法合成目标化合物较普通合成法操作简便,节约时间,为中药资源可持续发展提供了有效的途径.     

微波消解-冷原子荧光分析法测定泽泻和南板蓝根的痕量汞

目的 建立泽泻、南板蓝根中痕量汞的测定方法.对样品的前处理方法和仪器工作条件进行探讨和优化.方法 采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系微波消解-冷原子荧光法测定闽产中药建泽泻、南板蓝根中痕量汞.结果 平均回收率95.6%～104.8%,精密度＜3.5%.仪器工作参数:测定波长253.7 nm,负高压410 V,载气流量1.5 L/min,屏蔽气流量0.1 L/min,进样量0.5 L/min,样品还原时间40 s.结论 建立的微波消解-冷原子荧光法方便、快捷、准确,可用于南板蓝根、泽泻中痕量汞测定.     

血栓烷合成酶抑制剂1－4－（1－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐的合成

由对－溴甲苯为起始物，以相转移催化方法合成了４－（１－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐。经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ等证实其结构。     

血栓烷合成酶抑制剂1－4－（1－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐的合成

由对－溴甲苯为起始物，以相转移催化方法合成了４－（１－甲基咪唑基）苯甲酸盐酸盐。经元素分析，ＩＲ，ＨＮＭＲ等证实其结构。     

微波等离子体引发合成P(AMPS/NIPA)新型智能凝胶及其性能

以2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺@（AMPS）和异丙基丙烯酰胺（NIPA）为单体，通过微波等离子体引发聚合制备了新型二元智能凝胶P（AMPS／NIPA），并对其性能进行了研究。探讨了等离子体功率及处理时间对聚合反应的影响；研究了该凝胶的温度敏感性、吸水／失水动力学和pH敏感性及其影响因素；对凝胶的组成及三维交联网络结构进行了表征。结果表明，P（AMPS／NIPA）二元智能凝胶具有高的溶胀比、很好的温度敏感性和pH敏感性以及快的智能响应速率。     

盐酸硫胺(VB1)催化合成四氢咔唑类化合物

1,2,3,4-四氢咔唑类衍生物广泛应用于医药领域。在盐酸硫胺（VB₁）催化作用下,苯肼盐酸盐和环己酮在乙醇中反应,可以简便、高产率地得到四氢咔唑类化合物。将不同基团取代的环己酮和含有吸电子或供电子基团的苯肼用VB₁进行底物扩展,大部分目标产物的产率在90%以上,证实在合成四氢咔唑的反应中,VB₁是一种温和、高效、环保型的催化剂。对VB₁进行回收再利用,催化效率没有明显降低。     

邻-卤代苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐的合成

为研究邻位和对位取代的卤素对苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐对小鼠学习记忆促进作用的影响,合成了邻-卤代苯甲氧基乙酸二甲氨基乙酯盐酸盐(VIa.VIb)。化合物(VIa.VIb)为尚未见报道的新化合物,其结构经核磁共振谱及红外光谱所证实。