UPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中赤芍提取物三种单萜类成分及其药代动力学研究

目的:研究赤芍提取物中3种有效成分芍药苷、芍药内酯苷和氧化芍药苷在大鼠体内药动学特点。方法:色谱采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),体积流量0.5 m L/min,流动相采用0.05%甲酸乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离源,扫描方式为多反应离子监测。大鼠一次性经皮注射赤芍提取物后,采用UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆、胆汁、尿液、粪便中芍药苷、芍药内酯苷和氧化芍药苷的含量,用药动学软件DAS 3.0分析3种成分的药动学特点。结果:3种成分的峰面积和质量浓度之间呈良好线性关系(r0.99),提取回收率在89.57%~111.21%之间,精密度、准确度、基质效应和稳定性均良好。结论:芍药苷和芍药内酯苷在大鼠体内具有吸收快,消除快的特点,氧化芍药苷半衰期稍长。这3种成分的主要排泄方式为粪便胆汁尿液。     

UPLC-MS/MS测定青蒿素代谢抑制剂猫眼草黄素及大鼠血浆药代动力学研究

目的: 建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中青蒿素代谢抑制剂猫眼草黄素(chrysosplenetin,CHR)的体内分析方法,并考察其药代动力学参数. 方法: 血浆样品以乙腈沉淀蛋白;采用Shim-pack XR-ODS C₁₈ 色谱柱(2.0 mm ×100 mm,2.2 μm),以地西泮为内标,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液(87:13);质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测;样品分析时间为2 min. 结果: CHR在5~5 000 μg·L^-1线性良好(r=0.999 3),提取回收率为69.0%~81.2%,日内、日间精密度和准确度符合要求.CHR口服吸收差,存在双峰甚至多峰现象;静脉注射消除半衰期短,低、中、高剂量组t_1/2分别为(17.01±8.06),(24.62±4.59),(28.46±4.63) min. 结论: 该方法特异、快速、灵敏,可用于CHR药代动力学分析.     

UHPLC-MS/MS同时测定大鼠血浆中6种木脂素类成分及其药代动力学研究

目的建立利用UHPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中Gomisin D、Gomisin E、五味子醇甲、五味子甲素、Gomisin R和五味子乙素6种木脂素的分析方法,并研究大鼠灌胃给予五味子提取物后的药代动力学特征。方法采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测(MRM)。结果大鼠血浆中6种木脂素成分的校正曲线线性关系良好,日内、日间精密度和准确度符合要求,提取回收率75.76%⁸8.82%。结论该方法简便、快速、灵敏、稳定,适用于五味子提取物的体内分析,为其进一步研究奠定基础。     

UPLC-MS/MS快速同时测定犬血浆中补骨脂的10个活性成分及补骨脂犬药代动力学研究

建立了同时测定犬血浆中补骨脂的10个活性成分——补骨脂素、异补骨脂素、5,7,4'-三羟基黄酮、5,7,4'-三羟基异黄酮、补骨脂宁、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂二氢黄酮甲醚、补骨脂苷、异补骨脂苷的UPLC-MS/MS分析方法,并对比格犬灌胃给药补骨脂水提取物后不同时间点血浆中的各成分的浓度进行了测定,绘制了血药...     

HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中的芍药苷及其药动学研究

目的：建立HPLC-MS／MS分析方法测定大鼠血浆中的芍药苷含量，并用于研究当归对赤芍主要有效成分芍药苷的药动学影响。方法：质谱检测方式一：多反应离子监测，选择监测的离子为m／z450～m／z327（芍药苷）和m／z388～m／z225（栀子苷）。大鼠分别灌胃赤芍煎液和赤芍及当归煎液，芍药苷剂量均为294．78mg·kg^-1。HPLC-MS／MS法测定芍药苷的血药浓度，并计算芍药苷药动学参数。结果：单独服用赤芍煎液时芍药苷的主要药动学参数分别为Cmax（1．55±0．53）mg·L^-1，Tmax（0．9±0．3）h，t1/2（1．51±0．63）h，MRT（3．08±0．74）h，AUC0→T（4．68±0．85）mg·h^-1·L^-1。同时服用当归煎液和赤芍煎液时芍药苷的Cmax，Tmax，t1/2,MRT，AUC0→T，分别为（0．93±0．42）mg·L^-1。，（1．5±0．8）h，（3．08±1．79）h，（5．19±1．95）h，（3．36±0．56）mg·h-1·L^-1。两组药动学参数中，MRT，Cmax和AUC0→T具有显著性差异（P〈0．05）。结论：当归能显著影响赤芍主要有效成分芍药苷的药动学。     

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中奥拉帕利的浓度及其药动学研究

目的 建立一种具有高灵敏度和高选择性测定大鼠血浆中奥拉帕利药物浓度的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,并研究奥拉帕利在大鼠体内的药动学特征。方法 大鼠血浆样品采用乙腈沉淀法去除蛋白,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈柱 (2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测正离子模式,奥拉帕利定量离子对为m/z 435.19→m/z 367.1。以50 mg·kg^-1奥拉帕利经大鼠灌胃给药后于不同时间点采集血样,利用建立的方法进行检测分析,并用DAS2.0软件计算药动学参数。结果 血浆中奥拉帕利在(0.6~1 821) ng·mL^-1内线性关系良好,定量限为0.15 ng·mL^-1,日内、日间精密度RSD均小于5.5%,准确度在95.4%~99.2%内,平均提取回收率为84.2%~96.0%,基质效应在91.4%~108.8%内。结论 建立的方法灵敏度高、结果准确,可用于大鼠血浆中奥拉帕利质量浓度的测定及其药动学研究。     

UPLC-MS法同时测定大鼠血浆中氧化芍药苷、没食子酸及咖啡酰基奎宁酸类成分

目的建立UPLC-MS法同时测定大鼠静脉注射辛芍(灯盏细辛和赤芍)提取物后血浆中氧化芍药苷、没食子酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸5种成分的分析方法。方法血浆样品酸化后经乙腈沉淀除去蛋白,UPLC分析采用Waters Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,采用电喷雾电离源,扫描方式为选择性离子监测模式。结果 5种成分在血浆中线性关系良好,提取回收率91.95%¹09.09%,日内、日间精密度和准确度良好,被测成分在大鼠体内消除较快。结论本分析方法特异、快速、准确灵敏,可用于氧化芍药苷、没食子酸、1,3-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-二咖啡酰基奎宁酸的药代动力学研究。     

LC-MS/MS测定大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸及其药代动力学研究

该研究建立大鼠血浆中咖啡酸、绿原酸的LC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究。6只SD大鼠,单剂量静脉注射(4 mL·kg^-1)灯盏细辛注射液,以替硝唑为内标,用LC-MS/MS测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS 1.0软件计算药动学参数。咖啡酸、绿原酸的线性范围分别为2~128 μg·L^-1(r = 0.998 1),3~384 μg·L^-1(r = 0.998 7)。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均小于10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。大鼠体中咖啡酸药代动力学参数:t_1/2β为(130.91±38.77) min,AUC_0-t为(4.89±0.96) mg·min·L^-1,CL为(0.12±0.02) L·min^-1·kg^-1;绿原酸药代动力学参数:t_1/2β为(49.38±8.85) min,AUC_0-t为(9.54±0.95) mg·min·L^-1,CL为(0.09±0.003) L·min^-1·kg^-1。该研究建立的LC-MS/MS分析方法准确灵敏,适于咖啡酸、绿原酸的药代动力学研究。     

UPLC-MS/MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量

该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）进行色谱分离,利用甲醇-5 mmol·L^-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法,同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标,采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理,N₂吹干复溶,离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析,在电喷雾电离（ESI）负离子模式下,采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33~660,0.40~792,0.41~827,0.34~680,0.45~907,0.46~927,0.43~867,0.34~683,0.39~787 μg·L^-1,且线性关系良好;提取回收率均>69.39%;日内和日间的RSD<15%。该方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃大承气汤后,血浆中该9种活性成分的同时测定,为其量-效物质基础提供了理论依据。     

LC-MS/MS 测定大鼠血浆中香柑内酯及其药代动力学研究

目的:建立测定香柑内酯(berg)血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC-ESI-MS)联用的分析方法,并探讨其在大鼠体内的药动学。方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),流动相甲醇-水(77.5∶2.5),流速0.8mL.min-1,柱温30℃,检测波长300 nm。结果:Berg在8.12～162.4μg.L-1(r=0.999 9)线性关系良好。方法学考察均符合要求。日内、日间变异系数(RSD)均<10%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求。结论:该法准确、灵敏、特异,适用于berg的体内定量分析,berg在大鼠体内药动学过程属于一级吸收二室模型。     

UPLC-MS/MS研究注射用复方荭草中原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷的大鼠组织分布

目的:建立同时测定大鼠静脉注射复方荭草后组织器官中原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷含量的UPLC-MS/MS分析方法,研究3种指标成分在大鼠体内的分布特征.方法:采用Acquity UPLC系统,BEH C18柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm,美国Waters公司),流动相为乙腈-0.1％甲酸水梯度洗脱,流速为0.35 mL·min-1.采用电喷雾电离源(ESI),扫描方式为多反应离子监测(MRM);组织样本采用机械匀浆、甲醇沉淀处理供测定.结果:3种成分的线性关系良好(r＞0.99),准确度、日内和日间精密度、提取回收率均符合生物样品的分析要求.大鼠注射复方荭草后原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷主要分布在肾、肺、心等器官中,在脑中分布最少.结论:指标成分分布研究表明,大鼠静脉给予注射用复方荭草后,体内分布具有不均衡的特征,血流充沛组织的分布相对较多;药物在体内各组织器官消除迅速,无蓄积情况;建立的方法可特异、灵敏、快速地同时测定大鼠组织中的原儿茶酸、异荭草素和野黄芩苷.     

UHPLC-MS/MS同时测定清感童饮中6种有效成分在大鼠体内血药浓度及药代动力学研究

[目的] 本实验旨在研究清感童饮活性成分在大鼠血浆中的药代动力学特征。[方法] 实验建立大鼠血浆中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷等6种活性成分的超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法,考察大鼠灌胃给药清感童饮后,6种成分在大鼠体内的药代动力学特征。采用WELCN Ultimate XB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）分离;流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）;梯度洗脱;进样量3 μL;流速为0.2 mL/min;柱温40 ℃;在多反应监测模式（MRM）下正、负离子同时测定。[结果] 结果显示,大鼠血浆样品中各成分的线性关系均良好（r>0.99）,其日内、日间精密度、准确度、稳定性、基质效应以及提取回收率均符合生物样品的分析要求。药动学参数结果显示,各成分的t_1/2z为1.18~34.12 h,T_max为0.44~19.33 h,C_max为9.00~318.09 μg/L,AUC_0~t为12.40~15 969.32 h·μg/L,MRT_0~t为2.23~23.19 h。[结论] 本实验所建立的检测方法快速、准确、重复性好,可适用于清感童饮中甘草次酸、木犀草素、芹菜素、芍药苷、连翘酯苷A、连翘苷在大鼠血浆中的药动学研究。     

UPLC-MS/MS同时测定银丹心脑通软胶囊中7种活性成分及药代动力学研究

该文采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS),建立大鼠血浆中槲皮素(QCT)、山柰酚(KMF)、异鼠李素(ISR)、银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)、白果内酯(BB)7种成分的分析方法。同时,探讨单次灌胃给药银丹心脑通软胶囊后上述7种成分在大鼠体内的药代动力学特征。方法学考察结果表明,7种化合物线性关系良好(r≥0.997 1),日内、日间精密度和准确度的RSD均小于11%,基质效应和回收率分别为93.28%~103.6%和72.43%~95.77%,样品室温放置6,12 h,-20℃反复冻存和-20℃长期冻存后基本稳定,其RSD均在11%以下,方法学考察符合生物样品分析要求。大鼠灌胃银丹心脑通软胶囊后,上述7种成分的血浆药代动力学参数如下:Cmax(45.02±11.28),(49.90±13.82),(27.85±8.38),(76.31±18.19),(76.54±15.43),(35.35±10.28),(48.70±12.34)μg·L~(-1);tmax(0.33±0.11),(0.50±0.23),(0.33±0.14),(0.75±0.29),(1.0±0.35),(1.5±0.23),(0.75±0.50)h;该研究建立的UPLC-MS/MS方法适于对大鼠口服银丹心脑通软胶囊后的槲皮素、山柰酚、异鼠李素、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的药代动力学研究。     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/...     

UPLC-MS/MS同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分的含量

建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)同时测定桂枝茯苓胶囊中6种三萜酸类成分含量的分析方法。采用Agilent Porosheell 120 SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃;进样量5μL。质谱条件采用电喷雾离子(ESI)源,多重反应监测(MRM)扫描,定量离子对为m/z 527.8→465.5(茯苓酸),m/z 525.6→465.6(去氢茯苓酸),m/z 483.4→337.3(去氢土莫酸),m/z 481.5→419.5(猪苓酸C),m/z467.4→337.1(去氢齿孔酸),m/z 453.4→337.0(松苓新酸)。结果显示,6种三萜酸类成分在进样质量浓度范围内呈现良好的线性关系(r0.996 8),精密度RSD6.2%;重复性RSD5.9%,平均回收率分别为97.90%,100.2%,99.60%,101.7%,102.6%,103.0%。该方法准确、快速、重复性好,实现了中药成方制剂中茯苓三萜酸类成分的定量测定,可为桂枝茯苓胶囊的质量控制提供参考方法;并为含茯苓的中药成方制剂中建立含量测定方法提供参考。     

UPLC-MS/MS同时测定鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的含量

目的：建立同时测定不同产地鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ3个马兜铃内酰胺类成分的超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)。方法：选用Agilent SB-C₁₈柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相等度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,多反应监测模式,建立鱼腥草中3个马兜铃内酰胺类成分的UPLC-MS/MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。运用SPSS 26.0和SIMCA14.1进行差异性、聚类、相关性和主成分分析。结果：在考察的质量浓度范围内,3个马兜铃内酰胺类成分的线性关系良好(r≥0.999 8),加样回收率为83.77%～105.61%,RSD为1.14%～11.46%。14批鱼腥草中马兜铃内酰胺AⅡ、马兜铃内酰胺FⅠ和马兜铃内酰胺BⅡ的质量分数分别为0.757～19.538、1.418～15.971、2.893～70.131μg·g^-1。差异性分析表明,3个成分的含量与鱼腥草的产地、野生或种植无关。相关性分析表明,3个成分的...     

UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分

目的建立UPLC-MS/MS方法同时测定百咳宁颗粒中6种主要有效成分(靛玉红、贝母素甲、贝母素乙、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C)。方法百咳宁颗粒经氯仿-甲醇溶剂索氏提取后进样,采用正负离子切换的多反应监测(MRM)模式同时测定百咳宁颗粒中的靛玉红,2种贝母素和3种银杏内酯类成分。色谱柱为Inertsutain C_(18)(75 mm×3.0 mm,2μm)柱,流动相为甲醇-乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,分析时间为6 min。结果所测6种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.995 8;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为96.5%~105.1%,RSD≤4.2%。结论本法简单快捷、灵敏度高、专属性好,可用于百咳宁颗粒中6中主要有效成分的定量控制,除靛玉红外,其他5种成分均为处方中首次测定,百咳宁颗粒中银杏内酯类成分的量较低。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定首乌藤中13种成分

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定首乌藤中二苯乙烯(二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇)、蒽醌(大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素)、黄酮(表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素)及酚酸(没食子酸)等13种成分的方法。采用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.25 m L·min~(-1),采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)扫描方式进行检测。采用TOPSIS法对13种成分进行分析评价。结果 13种成分在一定浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数大于0.991 5,精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.24%~102.3%,RSD均小于5%。TOPSIS分析显示广州产的样品综合质量较好。所建立的方法准确、专属性、重复性较好,可用于首乌藤中多元功效物质或指标成分的同时测定,为首乌藤药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。