HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的方法。方法采用Shi-madzu C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相组成为0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(92∶8),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为284 nm;进样量为20μL。结果 5-羟甲基糠醛及糠醛溶液的稳定性,重复性及检测限都能满足限度的测定。结论本法简便,快捷,准确,可用于缩合葡萄糖氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛及糠醛的测定。     

含糖平衡注射液中5-羟甲基糠醛的限量检查

目的:探讨含糖平衡注射液中5-羟甲基糠醛的限量检查方法.方法:该制剂中的氯化钠、氯化钾、氯化钙对测定无干扰,可参照葡萄糖氯化钠注射液检查方法检查5-羟甲基糠醛.结果:该制剂中的5-羟甲基糠醛限量检查快速、简便、可行.结论:该制剂应增加5-羟甲基糠醛的限量检查.     

盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺改变的杂质考察

目的建立盐酸拉贝洛尔注射液的杂质控制方法,对盐酸拉贝洛尔注射液灭菌工艺的合理性进行研究。方法采用HPLC法,分别对拉贝洛尔降解产物(杂质A)等有关物质和葡萄糖降解产物5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furfural,5-HMF)进行检查。有关物质分析:色谱柱为Waters Sunfire-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相A为体积分数为0.1%的磷酸溶液,流动相B为乙腈-体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50),梯度洗脱,流速:1.5 m L·min-1,检测波长:230nm,柱温:40℃。5-羟甲基糠醛分析:色谱柱为Varian pursuit XRS-C18柱,流动相为甲醇-水(体积比为5∶95),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果盐酸拉贝洛尔峰与杂质A峰及强制降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测限为0.15 mg·L-1,在0.30³.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.213.76 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为94.7%(RSD=3.6%,n=9);5-羟甲基糠醛检测限为0.07 mg·L-1,质量浓度在0.21⁸.94 mg·L-1内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为93.2%(RSD=1.4%,n=9)。结论有关物质及5-羟甲基糠醛的分析方法可用于该药品的杂质控制。     

HPLC法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

目的建立高效液相色谱法检查卡络磺钠葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛（5-HMT）限量。方法采用色谱柱：D iamonsil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;0.12%磷酸二氢铵溶液-乙腈（91∶9）为流动相;检测波长为284 nm。结果5-HMT浓度在1.036～5.180 mg.L-1范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.86%,RSD为1.05%（n=9）。结论此法简便、准确,适用于卡络磺钠葡萄糖注射液中5-HMT的限量测定。     

棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的HPLC限量检查

目的:建立棓丙酯葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量的高效液相色谱测定方法。方法:采用高效液相色谱法,AgilentZorbaxEclopseXDB-C8(5!m,150mm×4.6mm)分析柱;以水(含0.02%磷酸)-甲醇(25:75)为流动相,流速0.6mL/min;检测波长:284nm。结果:5-羟甲基糠醛线性回归方程为Area=244.93C+2.53,相关系数r=0.9999(n=5),在6.25!g/mL～18.75!g/mL范围内呈线性关系。结论:该方法简便、准确、快速,可作为该制剂中5-羟甲基糠醛的限量测定方法。     

HPLC法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立一种快速、灵敏、准确的高效液相色谱法测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法HPLC法,以HypersilODS2 C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,0.01 m o l.L-1庚烷磺酸钠溶液为流动相,流速1.0m l.m in-1,检测波长为284nm。结果5-羟甲基糠醛在0.0456μg.mL-1~0.456μg.mL-1浓度范围与峰面积有良好线性关系,r=0.9994。平均回收率为99.4%。RSD=0.91%(n=9)。结论本方法准确、简便、快捷,排除了法莫替丁的干扰,可用于测定法莫替丁葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量。     

高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法检查莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限度. 方法 采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 水(12:88);流速为1.0 mL.min^-1;柱温:30 ℃,检测波长为284 nm. 结果 5-羟甲基糠醛在5.28～1 056.00 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为101.65%,RSD=0.8%,定量限为0.02 μg.mL^-1. 结论 该方法 可行,重复性好,可用于莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制.     

大株红景天注射液中杂质限量研究

目的 建立大株红景天注射液中5-羟甲基糠醛的高效液相色谱测定方法。方法 采用Inertsustain（4. 6 mm × 250mm，5 μm），以甲醇-0.01%磷酸作为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0ml min-1，温度:30℃，检测波长为284nm。 结果 HPLC法检测结果5-羟甲基糠醛在0.2～100.0?g?ml-1 (r=0.9999)范围内呈良好的线性关系，其平均回收率为99.7% ( RSD =1.3%，n=9)。结论 高效液相色谱法测定大株红景天注射液中5-羟甲基糠醛，其操作方法简单快速，结果准确可靠，是一种有效的杂质限量检测方法。     

HPLC法测定参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量及其来源的初步探讨

目的:建立己糖降解产物5-羟甲基糠醛的含量测定方法,对参芪扶正注射液中的5-羟甲基糠醛进行测定,并对其来源进行初步探讨。方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱,以乙腈-0.5%醋酸溶液(3∶97)为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在浓度为0.94～18.8μg.mL-1范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9999),精密度和重复性的RSD分别为0.7%和2.2%。在模拟高温灭菌的过程中发现仅有果糖受热后转化生成5-羟甲基糠醛及其相关物质。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,可用于参芪扶正注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价中药注射液的安全性提供参考。     

盐酸多柔比星脂质体注射液与葡萄糖和氯化钠注射液的配伍稳定性研究

目的 研究盐酸多柔比星脂质体注射液与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液的配伍稳定性。方法 盐酸多柔比星脂质体注射液分别与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,考察配伍溶液的外观、pH值、脂质体的粒径、含量和包封率,采用HPLC测定含量,色谱柱为LichrospherC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以含0.01mol·L1十二烷基硫酸钠的0.02mol·L1磷酸溶液-乙腈-甲醇（500∶500∶60）为流动相,流速1.0mL·min1,柱温30℃,检测波长254nm,进样量20μL;离子树脂交换法测定包封率。结果 盐酸多柔比星脂质体注射液与0.9%氯化钠注射液配伍后,6h内溶液的外观、pH值、脂质体的粒径和含量均无变化,包封率下降约5%;与5%葡萄糖注射液配伍后,6h内溶液外观、pH值、脂质体的粒径、含量和包封率均无变化。结论 临床中盐酸多柔比星脂质体注射液不宜与0.9%氯化钠注射液配伍,宜与5%葡萄糖注射液配伍。     

离子色谱法同时测定复方氯化钠注射液各组分的含量

目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPac CS 12A色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为25 mmol.L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0 mL.min-1;抑制器为CSRS 3004 mmself-Regenerating Suppressor;抑制电流90 mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25～225μg.mL-1(r=0.9999)、1.71～171μg.mL-1(r=0.9999)和1.47～147μg.mL-1(r=0.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。     

法莫替丁氯化钠注射液质量标准的相关研究

目的建立法莫替丁氯化钠注射液中法莫替丁含量及有关物质检测的高效液相色谱方法.方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以0.2%(g·L-1)庚烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH值为3.7)-乙腈-甲醇(33∶7∶3)为流动相,流速1.2mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm.结果法莫替丁的浓度在0.0794～0.238mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均回收率为99.58%,RSD为0.91%.结论高效液相色谱法测定法莫替丁氯化钠注射液中的法莫替丁含量和有关物质,方法准确度、精密度高,适合应用于该制剂的质量控制.     

用HPLC法检查法莫替丁氯化钠注射液有关物质时的问题和讨论

目的：用新建HPLC法考察了6个厂家18批法莫替丁氯化钠注射液中的有关物质。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18柱，（4．6mm×250mm,5μm）；A相（0．1％二氟乙酸）-B相（乙腈）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为室温；结果：用本文新建方法和国家药品标准方法分别对18批样品有关物质检查结果进行了比较，结果前者检查有关物质检查总量比后者高约2％～6％。结论：本法简便、准确、专属性好，灵敏度高，可用于法莫替丁氯化钠注射液中有关物质的检查。     

HPLC-ELSD法测定硫酸依替米星氯化钠注射液有关物质

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸依替米星注射液的有关物质。方法采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸-甲醇(84∶16),流速0.5 mL·min-1;ELSD检测器检测:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6 L,供试品溶液浓度为0.5 mg·mL-1,稀释溶液为0.5 mol·L-1三氟乙酸溶液,进样量为80μL。结果稀释溶剂改变后,主峰峰形对称,杂质分离良好,灵敏度高,耐用性好。结论本方法准确可靠、简便易行,可用于硫酸依替米星氯化钠注射液的有关物质检查。     

复方右旋糖酐40注射液中乳酸钠含量测定方法的改进

目的改进复方右旋糖酐40注射液中乳酸钠的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:1mL·L-1磷酸水溶液;流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm。结果乳酸钠质量浓度的线性范围为0.104 1～5.205mg·mL-1,相关系数为0.999 8,回收率为100.9%(n=9),RSD为0.6%。结论该方法简便,结果准确,重复性好,可作为控制复方右旋糖酐40注射液中乳酸钠的含量测定方法。     

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的：建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法：采用凝胶色谱法。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm）;流动相A：pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液（61∶39）],流动相B：超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果：哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1（r=0.9996）。结论：方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。     

HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量

目的建立HPLC法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量。方法用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.025mol.L-1磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至3.0)-乙腈(95∶5)为流动相,流速1mL.min-1,检测波长220nm。结果苦参碱浓度在40~120μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998。平均回收率为99.81%,RSD为0.55%(n=9)。结论本法操作简便、结果准确可靠,可用于苦参碱氯化钠注射液质量控制。     

反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液的含量.方法:色谱柱为DIKMA Inertsil Ph,4.6 mm～250 mm 5μm,流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g、四丁基硫酸氢铵0.5 g和磷酸3.4 g,加水溶解并稀释至1000 mL)-甲醇=72:28;检测波长293nm;流速1.3mL/min;柱温45℃;进样量10μL.结果:盐酸莫西沙星在82.12～110.35μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9992,日间、日内RSD均小于1.5%.结论:本方法准确可靠,可用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液的质量控制.