顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

HPLC法测定他米巴罗汀原料药的含量及有关物质

目的:建立测定他米巴罗汀原料药的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2,流动相为甲醇-0.1%醋酸溶液(75:25,pH=4),流速为1.0ml/min,检测波长为283nm;同时与酸碱滴定法含量测定结果比较。结果:他米巴罗汀检测质量浓度线性范围为2～100μg/m(lr=0.9994),平均回收率为99.2%,RSD为0.66%(n=6);检测限为15ng,定量限为45ng;2种方法含量测定结果一致。结论:建立的方法简便、快速、准确,可用于他米巴罗汀原料药含量测定及有关物质检查。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为100.0%、103.9%、101.6%、100.6%。结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

高效液相色谱法测定他米巴罗汀胶囊的含量

目的建立他米巴罗汀胶囊含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱柱为CEC-C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸-甲醇(1∶1∶1),检测波长为235 nm。结果他米巴罗汀在2.51~40.12μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9;重复性试验的RSD为0.12%(n=6),最低检测限为0.2 ng,平均回收率为99.60%,他米巴罗汀主峰与辅料有良好分离。结论此法简单、灵敏、专属性强、重现性好,结果准确可靠,适用于他米巴罗汀胶囊的质量控制。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法.方法采用顶空气相色谱法, FID检测器;测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量.结果 4种有机溶剂完全分离,且在考察的浓度范围内均具有良好的线性,r为0.9986～0.9999,平均回收率分别为 100.0%、103.9%、101.6%、100.6%.结论本实验建立的方法灵敏,准确,重现性好,适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测.     

氯雷他定原料药中残留溶剂检测方法的研究

建立氯雷他定原料药中有机溶剂残留量测定方法。以Agilent FFAP弹性石英毛细管柱(聚乙二醇为固定液,50 m×320μm×0.5μm)为色谱柱,进样口温度为220℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度为240℃;柱温为程序升温,初始温度40℃,保持10 min,以20℃.min-1升温至200℃,保持3 min;载气为氮气,流速3 mL.min-1。此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度良好,可用于氯雷他定原料药中有机溶剂残留量检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

毛细管GC法测定还原型谷胱甘肽中有机溶剂的残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定还原型谷胱甘肽中4种有机溶剂的残留量。方法采用气相色谱法,DB-624毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm),FID检测器,柱温为程序升温,以DMF-水(3∶7)为溶剂,测定了还原型谷胱甘肽原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均能完全分离,在所考察的范围内线性关系良好,加样回收率均满意。结论该方法灵敏、准确,适用于还原型谷胱甘肽原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定阿立哌唑原料药中4种有机溶剂残留量

目的 建立阿立哌唑原料药中残留有机溶剂乙醇、乙腈、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法 .方法 采用AC-1毛细管色谱柱(30m×0.53mm×1.0μm);氮气为载气;初始柱温为40℃,保持3min后以40℃/min的速率升至160℃,保持2min;氢火焰离子化检测器温度为200℃;进样口温度为160℃;进样量为1μL.结果 阿立哌唑原料药中的4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在98.1%~99.0%范围内.3批阿立哌唑样品中均未检出4种有机溶剂.结论 该方法 准确、灵敏度高,适用于阿立哌唑原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定本芴醇中多种残留溶剂

目的 建立测定本芴醇原料药中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法 以DB-624毛细管柱(0.53 mm×30 m,3.0 μm)为色谱柱,氮气为载气,用FID检测器,测定本芴醇原料药中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇和丙酮的残留量(外标法计算)。结果 6种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 9~1.000 0,平均回收率为99.3%~101.5%,精密度RSD均<10%,最低检出限为0.173~0.396 μg·mL^-1。结论 本法快速、灵敏、准确,能较好地检测本芴醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

顶空气相色谱法测定替加氟中残留的有机溶剂

目的：建立顶空气相色谱法测定替加氟中4种有机溶剂残留量的方法。方法：项空进样程序升温。色谱柱为HP—INNOWAX（30．0mm×0．32mm×0．50μm）,溶剂为二甲亚砜（DMSO）,检测器为FID,载气为氮气。结果：4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,甲醇、乙醇、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的最低检出浓度分别为0．299。0．100,3．060,1．850μg·ml^-1。结论：该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于替加氟原料中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定伏立诺他原料药中的有机溶剂残留量

目的建立伏立诺他原料药中残留溶剂乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯、乙醇的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱:ZB-Wax毛细管柱(30m×0.25mm×0.5μm),载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,以程序升温方式使乙腈、四氢呋喃、甲醇、乙酸乙酯和乙醇达到了完全分离。结果 5种溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了预定的分析要求,在伏立诺他原料药中仅检测出乙醇。结论建立的方法灵敏、准确,适用于伏立诺他原料药质量控制中的有机残留溶剂检查。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定尼扎替丁中的有机溶剂残留量

目的：建立尼扎替丁原料药中丙酮和氯仿残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．32mm,0．25μm）,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器。结果：丙酮和氯仿在9min内可得到很好的分离,色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,且进样精密度良好,平均加样回收率分别为102．5％和96．0％（n=9）。结论：该法便捷、准确,可用于尼扎替丁原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30m×0.25mm,0.5μm),以氮气为载气,采用氢火焰检测器(FID)为检测器,程序升温:初始50℃,维持8min,以30℃·min-1升温至130℃,保持2min。结果乙醇、丙酮和乙腈3种有机溶剂均达到完全分离,在考察的质量浓度范围内线性关系均良好,高、中、低3种质量浓度的回收率为97.6%~99.0%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于氟[~(18)F]脱氧葡糖注射液中3种有机溶剂残留量的检测和分析。     

气相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼中的有机残留溶剂

目的:建立测定盐酸帕洛诺司琼中有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法测定,FID检测器,以氮气为载气,色谱柱为AT.CE-30（60 m×0.53 mm,5.0μm）;程序升温,起始温度为40℃,维持5 min,以15℃·min^-1的速率升温至140℃,维持10 min。结果:3批样品中有机溶剂残留量符合要求,建立的方法对各溶剂峰能很好分离,线性关系良好,各溶剂回收率均得到满意结果。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,能有效的控制盐酸帕洛诺司琼中残留溶剂量。     

顶空毛细管气相色谱法测定溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂

目的建立溴化甲基纳曲酮中有机残留溶剂的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用PEG-20M毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离;检测器为FID;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;柱温为35℃;顶空进样,80℃平衡40min;双蒸水为溶剂。结果有机残留溶剂能得到很好的分离,线性关系和精密度良好,平均回收率为95.1%～101.6%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于溴化甲基纳曲酮中的残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定苯妥英钠中有机溶剂残留量

目的：建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624（30.0 m × 530 μm,3.00 μm）;载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果：测得各残留溶剂的线性关系良好（相关系数＞0.997 2）;平均回收率92.1％～100.9％,检测限为0.5～1.2 μg.结论：该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定.     

顶空气相色谱法测定反式帕罗醇中6种有机溶剂残留量

目的建立测定反式帕罗醇中6种有机溶剂残留量的方法。方法采用项空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×530μm,3．0μm）,载气为氯气,分流比为5：1,以二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,程序升温,初始柱温为40℃,保持12min,然后以10℃／min的速率升温至160℃,保持3min,进样口温度为220℃,氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果丙酮、异丙醇、石油醚、乙酸乙酯、甲苯和四氢呋喃6种有机溶剂均得到有效分离,回收率及线性关系皆良好。结论该方法灵敏度、准确性均达到有机溶荆残留量的检测要求,可用于测定反式帕罗醇中有机溶剂的残留量。