HPLC－紫外法测定人血浆中芬太尼浓度

目的建立高效液相色谱法－紫外检测器测定人血浆中芬太尼浓度的方法。方法本实验采用外标法,以Shim－PackCLC－ODS（60mm×150mm,5μm）为固定相,含0015mol/LNaH2PO4的乙腈－水溶液（30∶70,v/v）为流动相,流速15ml/min,紫外检测波长195nm。结果标准曲线在20～100ng/ml范围内线性关系良好（r=0999）,最低检测浓度为1ng/ml,方法回收率为（9170±470）％,提取回收率为（9738±369）％,日内变异RSD（650±279）％,日间变异RSD（670±304）％。结论本方法简便,准确,检测浓度低,能够满足血浆中低浓度芬太尼的测定及临床药代动力学研究的要求。     

高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度

目的:建立高效液相色谱法测定血浆中氟哌啶醇浓度的方法。方法:以乙腈-甲醇-0 .025mol/L 磷酸二氢钾(45∶5∶50 ,v/v) 为流动相,氯氟哌啶醇作内标,紫外波长248nm 处检测。结果:血浆中氟哌啶醇的最低检测浓度为0 .5ng/ml,平均提取回收率为86 .6 % ±4 .9 % ,线性范围1 ～50ng/ml(r= 0 .9998) ,日内和日间RSD分别小于8 % 和9 % 。结论:方法灵敏、快速、准确,可满足临床治疗药物的监测工作     

吡喃霉素在乳腺癌患者体内的药代动力学

目的 :建立HPLC分离和检测人血浆中吡喃霉素 (Pir)的分析方法 ,并研究Pir在乳腺癌患者体内的药代动力学。方法 :以正定霉素为内标 ,1ml血浆加0 1ml(0 4mol/L ,pH=9 0)的氯化铵缓冲液碱化后以氯仿 -甲醇 (2∶1 ,v/v)混合溶剂提取2次。在Phe nomenex(C18)柱上 ,以0 04mol/L磷酸二氢钾 (pH=3 0)∶乙腈=68∶32为流动相 ,荧光检测波长480nm/550nm(Ex/Em )。结果 :血浆中Pir的线性范围5～1000ng/ml(r=0 9997) ,方法回收率为95 3 % ,日内及日间变异性RSD均小于5 % ;Pir在人体的药代动力学特征为开放性二室模型 ,消除相半衰期T1/2β、清除率CLs、表观分布容积Vd及曲线下面积AUC分别依次为 (12 8±5 9)h、(128 3±52 6)L/(m2·h)、(1754 3±478 2)L/m2 和 (428 7±137 2)ng/(h·ml)。结论 :本方法适用于临床Pir的血药浓度监测和药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中大黄酸的含量

目的 :建立血浆中大黄酸的反相高效液相色谱 (RP-HPLC)测定法。方法 :色谱柱为HypersilC18 柱 ,流动相为甲醇 -0 1 %磷酸溶液(pH3 0)(70∶30) ,流速为1 0ml/min ,在435nm波长处作紫外扫描检测。结果 :在此分析条件下对大黄酸的测定无干扰 ;在0 032～4 8μg/ml浓度范围内大黄酸峰面积与其浓度间呈现良好的线性关系 ,r=0 9990 ;血浆中大黄酸最低检测浓度为16ng/ml ,回收率为92 09 %～98 53 % ,日内、日间RSD分别为1 65 %～6 68 %和4 93 %～10 01 %。结论:本法样品预处理操作简便 ,提取完全 ,灵敏度高 ,可用于大黄酸生物样品分析     

高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索浓度

目的 :建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,以盐酸地尔硫为内标 ,色谱柱采用HypersilBDSC18 不锈钢柱 (250mm×4 6mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -甲醇 -0 01mol/L磷酸盐缓冲液 (pH7 0) -四氢呋喃 (35∶35∶27 5∶2 5) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为242nm。9名健康男性志愿者 ,单剂量口服进口盐酸氨溴索片后 ,测定其血浆中药物浓度。结果 :线性范围为10～640ng/ml,最低检测浓度为10ng/ml ,提取回收率均大于90 %。9名志愿者的血药浓度数据经3p87拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,Cmax= (226 53±34 59)ng/ml ,Tmax= (1 82±0 80)h ,T1/2ke= (6 27±0 66)h ,AUC0～24=(2363 55±448 86) (ng·h)/ml。结论 :本方法简单 ,灵敏度和准确度较高 ,能满足人体药动学研究的需要。     

HPLC同时测定血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度

采用高效液相色谱紫外检测器同时检测血浆中头孢氨苄和甲氧苄啶的浓度。以0.5倍血浆体积,浓度为10%(v/v)的高氯酸为蛋白沉淀剂。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温:30℃,流动相:pH3.0的0.05mol/L的磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(76∶16∶8),流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长240nm。头孢氨苄、甲氧苄啶及内源性物质分离良好。头孢氨苄血药浓度线性范围为0.5~50.0μg/ml,检测限为50ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在97.3%~100.5%之间(n=5),日内RSD≤6.5%(n=5),日间RSD≤8.3%(n=5)。甲氧苄啶血药浓度线性范围为0.25~25.0μg/ml,检测限为25ng/ml,高、中、低浓度的相对回收率在96.5%~99.3%之间(n=5),日内RSD≤6.9%(n=5),日间RSD≤8.6%(n=5)。本法样品处理简单、灵敏、准确,适合于同时测定两者的体内浓度。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的 :用HPLC测定血浆中盐酸二甲双胍。方法 :采用LichrospherC1 8柱 ( 4.6× 2 5 0mm ,5 μm)为色谱柱、3mmol/L十二烷基磺酸钠水溶液 (含 0 .5 %三乙胺 ,滤过后调 pH =4) -乙腈 ( 3 5 /65 )为流动相 ;流速为 1ml/min ,检测波长为 2 3 2nm。结果 :标准曲线的线形范围为 0 .0 5～ 4μg/ml(r=0 .9997,n =7) ,最低检测浓度为 5 0ng/ml,低、中、高 3种浓度的日内和日间变异分别为 5 .2 4% ,2 .41 % ,1 .3 0 % (n =5 )和 8.0 4% ,4.65 % ,4.3 4% (n =5 ) ,相对回收率分别为 96.1 7% ,94.0 3 %和 1 0 4.2 2 % ,绝对回收率分别为 ( 85 .47± 5 .1 4) % ,( 92 .0 3± 2 .3 4) % ,( 92 .63± 2 .0 3 ) %。结论 :本方法简便、快速、准确、专一性好 ,可用于盐酸二甲双胍的血药浓度测定     

高效液相色谱法测定奥美拉唑血药浓度及其药代动力学

建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中奥美拉唑含量的分析方法.该分法采用液相提取预处理血样,在25～2000 ng/ml的浓度范围,线性关系良好,最低检测浓度4 ng/ml,奥美拉唑的相对回收率(98.07±5.21)%,日内变异＜3.0%,日间变异＜8.5%.并且,应用本法对正常人静脉推注奥美拉唑进行了药代动力学研究.     

盐酸西替利唪血药浓度及药动力学的HPLC测定

采用反相高效液相色谱-紫外检测法对盐酸西替利嗪血药浓度测定方法及药物动力学进行了研究。应用C18柱,于血浆沉淀蛋白后直接进样分析,平均回收率90.1%。线性范围40.0～1200ng/ml,最低检测限1.2ng。8名健康受试者口服盐酸西替利嗪片的药动学参数分别为:Cmax709.8±48.5ng/ml,Tmax1.1±0.6h,t1/29.3±1.9h,MRT8.7±1.0h,AUC0→T(n)4879.6±1553.4ng·h·ml-1。     

LC-MS法测定曲马多在人体中的血药浓度

目的建立LC-MS法测定曲马多在血浆中的浓度。方法血浆样品经过饱和NaHCO3溶液碱化后,用乙酸乙酯萃取;流动相为甲醇-10 mmol/L(含0.5%甲酸)的醋酸铵水溶液(60︰40,v/v),流速为1.0 ml/min,采用电喷雾离子化(ESI),以选择性离子检测(SIM)方式进行检测。结果曲马多的线性范围在5.075～609.0 ng/ml,最低定量限为5.075 ng/ml,方法提取回收率为82.7%～85.9%,相对回收率为97.9%～102.0%,日内日间RSD均<10%。结论本方法准确,灵敏,重现性好,可用于曲马多血药浓度的检测及药动学的相关研究。     

高效液相色谱法测定法莫替丁的血药浓度

目的 :建立HPLC法测定法莫替丁的血药浓度。方法 :采用Nova_PakC18(3 9×150mm ,5μm )色谱柱 ,柱温35℃ ;乙腈 -醋酸铵缓冲液 (6∶94)为流动相 ;流速1 1ml/min ;检测波长266nm。血浆样品经液 -液萃取处理。结果 :法莫替丁的血药浓度在12 5～300ng/ml范围内 ,与其峰面积有良好的线性关系 (γ=0 9996)。最低检测浓度8ng/ml ,方法的平均回收率102 39 % ,日内精密度≤5 00 % ,日间精密度≤6 59 %。结论 :该方法灵敏、准确、经济 ,可用于法莫替丁的药代动力学及生物利用度研究。     

盐酸苯海拉明片在中国健康人体内的药动学研究

目的研究盐酸苯海拉明片在中国健康人体内的药动学。方法采用高效液相色谱-质谱法,以右美沙芬为内标,血样经液-液萃取后进样,电离源为ES+,选择性离子监测(SIR),苯海拉明及内标的M/Z分别为256.0、272.2。结果苯海拉明不受杂质干扰,线性范围浓度为3.33~200.00ng/ml;萃取回收率均大于90%,方法回收率均在80%~120%内,日内、日间精密度均小于15%。单次服用100mg盐酸苯海拉明片的AUC0~34为(770.37±251.64)(ng.h)/ml,AUC0~∞为(870.92±290.50)(ng.h)/ml,Cmax为(72.25±27.47)ng/ml,tmax为(2.99±0.91)h,t1/2为(9.89±2.04)h。结论盐酸苯海拉明片在中国健康人体中口服吸收快,消除较慢。     

A Sensitive Method for Quantitation of Rifabutin and Its Desacetyl Metabolite in Human Biological Fluids by High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)

Sensitive HPLC-UV methodology has been developed and validated for quantitating rifabutin, an antimycobacterial, and its 25-desacetyl metabolite, LM-565, in human plasma and urine. The HPLC separation for both plasma and urine samples was performed on an ODS, 5-µm, reverse-phase column (25 cm × 4.6-cm ID) using a mobile phase of acetonitrile/0.05 M potassium phosphate, pH 4.2, with triethylamine, (38:61.5:0.5, v/v), at a flow rate of 1.0 ml/min. The separation eluate was monitored by absorbance at 275 nm. Plasma samples (1 ml) were spiked with an internal standard (medazepam), buffered at pH 7.4 and extracted with 80:20 (v/v) hexane:ethyl acetate, and then back extracted with acidified water (0.05 M H3PO4). Linearity was established between 5.0–800 and 2.5–400 ng/ml for rifabutin and LM-565, respectively. Intraday imprecision for rifabutin and LM-565 plasma quality controls prepared at 7.3 and 3.2 ng/ml, respectively, was <15% relative standard deviation (RSD). Absolute recovery for parent drug and metabolite, from plasma, was >90% throughout the respective dynamic ranges and >70% for medazepam. Urine samples (1 ml) were acidified with 50 µl of 3.6 M H2SO4 and diluted with 0.1 M ammonium acetate. Linearity was established between 100 and 5000 ng/ml for both rifabutin and LM-565. Intraday imprecision for a urine control at 200 ng/ml was 12% RSD for either component. The method is currently being used to support Phase I kinetics program for rifabutin in prophylaxis of MAC infection of AIDS patients. Application of this method to a bioavailability assessment is presented.     

高效液相色谱法测定乙吗噻嗪在人的血浆浓度及药代动力学

建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中乙吗噻嗪浓度。色谱柱采用SpherisotbC18柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水—三乙胺(70:30:0.4,pH6.5),检测波长268nm。用乙腈沉淀蛋白后,吹干浓缩进样。血药浓度在20～4000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数0.9994,血浆最低检测浓度3ng/ml。方法回收率90～103%,日内、日间RSD2.4～10.2%。应用该法研究了8名志愿者口服乙吗噻嗪片后的药代动力学,用一室模型拟合,消除相半衰期为1.75±0.45h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好,适于临床药代动力学和药效学的研究。     

国产盐酸西替利嗪片的药代动力学研究

目的 :建立测定国产盐酸西替利嗪 (西可韦 )血药浓度的方法并进行人体药代动力学研究。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以盐酸普罗帕酮为内标 ;色谱柱 :WaterssymmetryC18 不锈钢柱 (3 9mm×150mm ,5μm) ;流动相 :乙腈 -0 02mol/L磷酸二氢钠 -三乙胺 (50∶50∶0 16 ,V/V) ,含十二烷基硫酸钠 (SDS)4 0mmol/L ;流速 :1 0ml/min ;检测波长 :229nm。测定11名健康男性志愿者单剂量口服西可韦片10mg 的血浆中药物浓度。结果 :线性范围为12 5～800ng/ml,最低检测限为5ng/ml,提取回收率>75 %。11名志愿者的血药浓度数据经3p87软件拟合 ,符合血管外给药二室模型 ,其主要药代动力学参数为 :Cmax=(429 00±108 80)ng/ml,Tmax= (0 91±0 40)h ,K10= (0 18±0 04)/h ,以梯形法计算的AUC0～36= (3312 72±682 39)ng/(ml·h)。结论 :本方法结果准确 ,灵敏度高 ,能满足人体药代动力学研究的需要 ;西可韦主要药代动力学参数与国内、外文献报道一致 ,可广泛应用于临床     

Development and validation of a high-performance liquid chromatographic method for bioanalytical application with rimonabant

A simple and feasible high-performance liquid chromatographic method with UV detection was developed and validated for the quantification of rimonabant in human plasma. The chromatographic separation was carried out in a Hypersil BDS, C₁₈ column (250 mm × 4.6 mm; 5 μm). The mobile phase was a mixture of 10 mM phosphate buffer and acetonitrile (30:70, v/v) at a flow rate of 1.0 ml/min. The UV detection was set at 220 nm. The extraction recovery of rimonabant in plasma at three quality control (QC) samples was ranged from 84.17% to 92.64%. The calibration curve was linear for the concentration range of 20–400 ng/ml with the correlation coefficient (r²) above 0.9921. The method was specific and sensitive with the limit of quantification of 20 ng/ml. The accuracy and precision values obtained from six different sets of QC samples analyzed in separate occasions ranged from 88.13% to 106.48% and 0.13% to 3.61%, respectively. In stability tests, rimonabant in human plasma was stable during storage and assay procedure. The method is very simple, sensitive and economical and the assay was applied to human plasma samples in a clinical (pharmacokinetic) study of rimonabant.     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素含量

本文报告了反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆或肝组织中阿霉素的含量。以正定霉素为内标物，流动相用甲醇－０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢铵－冰醋酸（７０：３０：０．５）混合液，激发波长４５０ｎｍ，发射波长５３０ｎｍ。血浆中药物的方法回收率１０１．５％，相对标准偏差２．７％，肝组织中药物的方法回收率９９．６％，相对标准偏差２．０％。最低检测限６ｎｇ，最低检测浓度２０ｎｇ／ｍｌ。此方法灵敏度高、简单、方便。     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。