HPLC法测定齐墩果酸缓释片中齐墩果酸的含量

1材料与试药 美国Waters2695-2966型高效液相色谱工作站;电子天平BSl24SGC-06：北京赛多利斯仪器有限公司;齐墩果酸缓释片：本课题组从龙牙檧木中自行提取制备;齐墩果酸对照品：中国生物制品检定所;乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯。2试验方法与结果2.1色谱条件ODS-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸[1]溶液（67：33）;检测波长：210nm;流速：1.0ml/min;柱温：30℃[2]。     

垂叶黄精的生药学研究

目的：研究云南产垂叶黄精的生药鉴定特征,为垂叶黄精的开发利用提供鉴定依据。方法：采用来源、性状、显微、理化薄层色谱鉴别方法。结果：经实验研究其根茎横切面主要特征为基本薄壁组织散有较多黏液细胞,细胞中含草酸钙针晶束;维管束多为外韧型或双韧型,散列。粉末特征为：表皮细胞类多角形,壁呈连珠状增厚;有众多草酸钙针晶及黏液细胞;导管为环纹。薄层色谱中,3个不同产地药材在相应位置上显相同颜色的荧光斑点,且重现性较好。结论：所得结果可为其质量标准的制定及进一步深入研究和开发利用提供一定的理论依据。     

芦荟制品中芦荟大黄素的含量测定

本文采用液相色谱法,对部分芦荟制品中的芦荟大黄素含量进行测定,方法简便快速,灵敏度高,重现性好。 1 仪器与试药 SP-8800型高效液相色谱仪,SP—200型紫外检测器;色谱柱:ODS—2型耐酸柱;超声波清洗器。 芦荟大黄素对照品:由中国药品生物制品检定所提供 芦荟制品:购于广州华南植物园 所有试剂除甲醇为色谱纯外,其余均为分析纯     

螺旋藻多糖PSP的化学结构研究

目的：研究螺旋藻多糖硫酸脂的理化性质及化学结构。方法：采用高效液相色谱、气相色谱、特异性酶降解、高碘酸氧化、Smith降解、部分酸水解测定PSP的分子量、单糖组成、连接方式、糖苷键键型、主链和支链结构及分枝点。结果：螺旋藻多糖是由多种单糖组成的杂多糖，具有β-型糖苷键，主链部分以1→3键连接为主。结论：螺旋藻多糖是一种结构复杂的新型多糖。     

降香檀叶的生药鉴定

目的：研究降香檀叶的显微及其活性成分的薄层色谱鉴别特征。方法：采用药材性状、显微及薄层色谱鉴定方法。结果：降香檀叶主要显微鉴别特征为射线细胞、韧皮部细胞等富含草酸钙结晶,下表皮主为平轴式气孔,粉末可见由2个大小悬殊细胞组成且壁疣明显的非腺毛;薄层色谱中两产地降香檀叶中均可检出异黄酮6-羟基-鹰嘴豆芽素A和鹰嘴豆芽素A。结论：该显微鉴别和薄层鉴别方法能有效鉴别降香檀叶。     

HPLC法测定丹槐银屑浓缩丸中盐酸小檗碱的含量

1仪器与试药 日本岛津LC-10A高效液相色谱仪（LC-10A泵,SPD-10A紫外检测器,N2000色谱工作站）。盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所提供,批号：110713—200609）;丹槐银屑浓缩丸（黑龙江省中医研究院制剂室,批号：091010、091016、091020）;阴性供试品由黑龙江中医研究院中药所制备。乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。     

基于差向异构体分离的桃仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定

目的：采用超高效液相色谱串联二极管阵列检测器法（UPLC-DAD）对桃仁配方颗粒中苦杏仁苷的2种差向异构体（D型与L型）分离后进行测定。方法：以Waters ACQUITY UPLC HSS T3（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）为色谱柱,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1;检测波长为210 nm;进样体积为1 μL;柱温为20 ℃。结果：D-苦杏仁苷与L-苦杏仁苷能有效分离,D-苦杏仁苷在质量浓度为4.08~407.92 μg·mL-1,线性回归方程为Y=0.037 8X-0.012 3,r=0.999 8;准确度为96.09%~104.51%。结论：本方法能准确测定桃仁配方颗粒中D-苦杏仁苷的含量。     

三安胶囊质量标准的研究

三安胶囊是由海马、叶下珠、茯苓、金线莲等中药组成,具有扶正固本,清热解毒,消肿之功效。用于肠癌,肺癌等多种肿瘤疾病。为控制三安胶囊的质量［１～６］,进行如下研究。１实验部分１．１仪器与材料：岛津ＣＳ－９３０型薄层扫描仪,岛津ＤＲ－２型处理机,定量毛细管（美国）,试剂均为ＡＲ级;没食子酸（中国药品生物制品检定所）,金线莲（本所鉴定）,硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂生产）,三安胶囊（福州世纪星药厂）。１．２实验条件：薄层色谱测定条件：吸附剂：硅胶Ｇ－ＣＭＣ－Ｎａ;展开剂：氯仿－甲醇－甲酸（１０∶３∶２）,显…     

RP—HPLC法测定黄连及酒黄连中3种生物碱的含量

目的：探索高效液相色谱法测定黄连及经过不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法。方法：色谱柱为C18柱（4．6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾（28：72,并用磷酸调pH为3．0）,检测波长为345nm。结论：在此色谱条件下,小檗碱、巴马亭、和药根碱分离效果好;方法灵敏度高,重现性好。可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定四季感冒片中连翘苷含量

1 仪器与试药 高效液相色谱仪(L7420型可见-紫外检测器;L7110型溶剂输送泵):日本日立.anstar色谱工作站.连翘苷对照品:中国药品生物制品检定所,批号:110821-200401.乙腈:色谱纯,Merck公司.其它试剂为分析纯.四季感冒片(由桔梗、紫苏叶、陈皮、荆芥、大青叶、连翘、甘草、香附、防风组成):哈高科佳木斯有限公司提供.     

RP-HPLC法测定安神宁口服液中紫丁香苷的含量

1 实验材料 仪器:Waters 600高效液相色谱系统;Waters2996二级管陈列检测器;BP211D型电子天平(Sartorius);超声波清洗仪;C18色谱柱(200×4.6mm,5μm;大连伊利特);ODS预柱.药品和试剂:安神宁口服液:由刺五加、五味子、黄芪、白芍组成,哈尔滨医科大学附属第一医院制剂室生产,批号081225、090211、090309.紫丁香苷(11574-20009):购自中国生物制品药品检定所.甲醇为色谱级,其余试剂为分析纯;水为超纯水.     

妇康宝中芍药苷的含量测定研究

妇康宝收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》中 ,由熟地黄、川芎、白芍、当归等 7味中药制成 ,具有补血调经、止血安胎的功能。笔者采用HPLC法测定其中白芍中芍药苷的含量 ,以控制产品质量。1　仪器与试药LC - 10A型液相色谱仪 (日本岛津 ) ;C1 8柱 :粒度 5 μm ,5× 2 0 0mm(大连依利特公司 ) ;甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 :0 72 1- 2 0 0 0 10 ,供含量测定用 ) ;妇康宝由湖南湘中制药有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;…     

整体化色谱柱在中药特征图谱分析中的应用

 目的 探讨整体化色谱柱在中药特征图谱分析方面的应用。方法 以甘草、丹参、大黄药材为例,对比考察传统的颗粒型填料色谱柱和整体化色谱柱在特征图谱分析方面的差异。结果 整体化色谱柱对绝大多数组分的分离都达到或超过了颗粒型色谱柱,分析时间缩短50％以上。结论 整体化色谱柱在中药特征图谱、质量控制,特别是在提高分析效率、方法的开发以及转换方面具有较高的可行性。
     

HPLC法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量

醒脑胶囊是由十几味中药组成的复方制剂,具有益气醒脑、活血化瘀之功效,阿魏酸是方中主要成分,我们探索了ＨＰＬＣ法测定醒脑胶囊中阿魏酸的含量,方法简单、快速、准确。１仪器与试剂日本岛津ＬＣ－６Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ－６ＡＶ检测器,Ｄ－Ｒ３Ａ型处理机,日本岛津ＵＶ－２１００紫外分光光度仪。阿魏酸购自中国药品生物制品检定所,乙腈为光谱纯,其他试剂均为分析纯。２实验方法２．１色谱条件：色谱柱：日本岛津ＯＤＳ－５（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ,理论板数按阿魏酸峰计应大于８０００）;流动相：０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ…     

藏药材猪殃殃质量标准研究

目的：建立猪殃殃药材中绿原酸的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法：采用TIE法对猪殃殃进行鉴别;采用HPLC法测定绿原酸含量,色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Luna C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙腈-0．4％磷酸溶液（10：90）;检测波长：327nm;流速：1．0ml/min;柱温：35℃。结果：各批猪殃殃药材TLC色谱中均能检出绿原酸;绿原酸眦色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．0892-0．4460μg范围内,呈良好线性关系（r=0．9997）,平均回收率为96．99％,RSD=1．17％（n=6）。结论：本法简便快捷,结果可靠．为控制猪殃殃药材的质量提供参考。     

反相高效液相色谱法对复方虎耳草素片中岩白菜素含量测定的实验研究

复方虎耳草素片主含岩白菜素,并加入了少量的扑尔敏。岩白菜素从落新妇植物中提取,用于镇咳祛痰,主治慢性支气管炎。其含量一直采用紫外分光光度法测定。我们用ＨＰＬＣ法测定其含量可排除干扰,提高准确性。现报告如下。１仪器与试药仪器:ＨＰ１１００型高效液相色谱仪,ＨＰ９９３６Ｂ型积分仪;试剂:甲醇、冰醋酸（分析纯）;对照品及样品:扑尔敏、对照品及对乙酰氨基酚对照品均由中国药品生物制品检定所提供,岩白菜素由湘潭市制药厂提供（经精制提纯）。２方法与结果２．１色谱条件色谱柱为ＨＰＨＰＯＤＳ柱,２００×４．６ｍｍ;流动相:甲醇…     

灵芝菌发酵基质的条件优化及菌质活性物质的分析

目的：通过灵芝菌与玉米须、玉米芯的双向固体发酵,形成新的药性菌质,并对其活性成分进行分析。方法：以不同配比的玉米须和玉米芯为基质,以活性物质多糖和三萜的含量为指标考察菌质的最佳培养基配比,分别采用紫外分光光度法、薄层色谱法和高效液相色谱法进行定性及定量分析。结果：玉米须和玉米芯以1：0,1：1,1：2,1：3,1：4,1：5,0：1配比,用灵芝菌发酵,形成的菌质多糖含量递增,三萜含量递减;薄层色谱结果显示,与发酵前对比,发酵后色谱斑点由红色转为蓝绿色荧光,并随着玉米须在培养基中比重增加而斑点越明亮;高效液相色谱结果显示,发酵后原有一些物质峰减弱或消失,并生成新的物质。结论：以玉米须-玉米芯1：5作为基质产生的菌质长势及活性成分含量最高,发酵前后菌质的物质组成有明显改变。     

HPLC法测定中风康丸中芍药苷的含量

中风康丸是由地黄、白芍、赤芍等２０味中药制成的三类新药。临床用于中风恢复期的偏瘫。为有效地控制本品的质量,应用ＨＰＬＣ法测定中风康丸中芍药苷的含量。方法操作简便,重复性好,结果较为满意。１仪器与试药岛津ＬＣ－１０Ａ高效液相色谱仪,ＳＰＤ－１０ＡＶＰ检测器,ＣＬＡＳＳ－ＶＰ工作站。芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,乙腈为色谱纯,其它试剂均为分析纯。２　方法与结果２．１　色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱Ｋｒｏｍａｓｉｌ－Ｃ_１８（４．６ｍｍ×２００ｍｍ）;流动相：乙腈－０．０２５ｍｏ…     

玉葡萄根的生药学研究

目的：对葡萄科蛇葡萄属植物三裂蛇葡萄根进行部分生药学研究,为其开发利用提供生药学理论依据。方法：采用来源鉴定、性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定及薄层色谱的方法作生药学初步研究。结果：其主要显微特征为根横切面皮层窄,有的细胞内含有草酸钙针晶束。韧皮部被射线分隔成束,由里向外逐渐变小。木质部导管大型,有纤维伴随,射线由里向外逐渐增多。叶横切面主脉维管束3～4个排列成不连续环,外韧型,束间有薄壁细胞,每一束外均有纤维群。黏液细胞中含草酸钙针晶束。粉末特征草酸钙针晶较多,淀粉粒单粒呈肾形、新月形、卵圆形或长卵形,有的可见层纹。木纤维散在或成柬,有明显的斜孔纹。薄层色谱中,不同产地的药材在相应色谱的位置上,显相同颜色的斑点,有较好的一致性。结论：该研究为玉葡萄的开发利用提供生药鉴定的理论依据。     

HPLC测定益母草中盐酸水苏碱含量的色谱条件研究

目的：建立益母草中盐酸水苏碱含量测定的方法。方法：通过试验,对三种不同色谱条件进行筛选研究。结果：以氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;乙腈-水（82：18）为流动相;检测波长192nm;柱温25℃的高效液相色谱方法,是三种方法中最好的方法。结论：该方法稳定性强、重复性好,是目前测定益母草中水苏碱含量的较好方法。