中药枳壳HPLC指纹图谱分析及化学模式识别分类研究

 目的初步建立中药枳壳质量控制的模式识别方法方法。采用高效液相色谱对收集到的枳壳样品进行指纹图谱分析。运用相关系数计算和基于主成分分析的投影显示法对实验数据进行模式识别研究。结果枳壳指纹图谱分析与化学模式识别结果显示,大部分枳壳药材与江西地道药材成分相近,聚为一类;少数几个样品成分与江西类药材有差异。结论从药材的判别结果来看,多数样品与道地药材成分相近,从传统用药的角度出发,可近似认为它们质量优良,从而初步为枳壳药材质量优劣建立简单、快速的判别方式。     

基于“质-量”双标的枳壳质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的枳壳Aurantii Fructus药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术，以对照药材为基准物质建立枳壳特征图谱，通过Q-TOF-MS技术，鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分“柚皮苷”进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确枳壳药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了11个共有色谱峰，鉴定出了7个化学成分，分别为圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素，各枳壳供试药材与枳壳对照药材的相似度均大于0.90；规定了枳壳药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为枳壳的质量控制方法提供参考。     

聚类分析结合主成分分析评价不同产地枳壳药材的一致性与差异性

目的:评价不同产地枳壳药材的一致性与差异性,以及炮制和采收期对枳壳品质的影响,为其质量控制提供理论支持。方法:采用HPLC对37批次不同产地枳壳药材进行特征指纹图谱采集;使用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立共有峰模式,并对其进行相似度分析;利用SPSS17.0软件进行主成分分析(PCA);应用SIMCA 13.0软件,以共有峰峰面积为变量进行层序聚类分析(HCA)。结果:建立了枳壳HPLC指纹图谱,匹配了19个共有峰,鉴定了其中6个黄酮类共有峰,分别为芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮素和川陈皮素;37批枳壳药材中,除了S1、S5、S8和S18,其余样本的相似度均大于0.90;根据PCA主成分解释总方差和碎石图,前5个主成分可反映原来变量86.435%的信息,可用于对不同产地的枳壳进行综合评分。聚类分析将37批次样本分为三类,其结果与主成分综合评分排序及含测结果基本一致。结论:不同产地的枳壳药材的化学成分存在差异,甚至同一地区的枳壳药材质量也并不统一,其中湖南沅江和江西新干产地的枳壳质量最佳。麸炒炮制会降低枳壳中黄酮类成分的含量。建立的方法简单、重复性好,可为枳壳的质量控制和评价标准制定提供一定依据。     

枳壳,枳实类药材的显微鉴定研究

对全国１０个省（市）,中药枳壳,枳实产地进行调查,取得１２种（含变种）原植物的对口药材,其中枳壳１１种,枳实６种,进行了显微鉴定研究,描述了各种枳壳,枳实的横切面构造及粉末显微特征,为枳壳,枳实类药材的鉴定提供了依据。     

枳实、枳壳药材基原及道地产地的变迁

枳实、枳壳为中医临床常用中药,用药历史悠久。该文详细分析了历代本草书籍所记载的枳实、枳壳,对其品种来源、药材特征和道地产地进行考证,并给合地方志的记载,系统梳理了枳实、枳壳品种和道地产地的变迁及其发展脉络,对枳实、枳壳的道地产地的形成和不同时期的道地产地进行了归纳总结。可为枳实、枳壳道地药材标准的制定提供历史依据。     

枳壳药材HPLC指纹特征研究

采用HPLC法构建了枳壳药材的指纹特征谱，为控制其质量提供了依据。     

枳壳生饮片的HPLC指纹图谱研究

枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有理气宽中、行滞消胀功效。枳壳生饮片作用较强,偏于行气宽中除胀。目前我国市场上主流枳壳商品为江枳壳,湘枳壳,川枳壳,分别产于江西、湖南、四川。枳壳来源复杂,质量参差不齐,加之市场上不断出现伪劣枳壳药材,有必要对枳壳饮片建立较全面的质量控制手段。本实验对10批主流枳壳生饮片进行高效液相色谱分析,建立了枳壳生饮片的特征峰,为枳壳饮片的鉴别及质量进一步评价提供了一定的科学依据。1仪器与试药Agilent1100高效液相色谱仪,Agilent1100柱温箱,DAD检测器…     

江枳壳HPLC指纹图谱及标志性成分含量测定研究

目的:为了控制江枳壳药材质量,建立了江枳壳药材的HPLC指纹图谱,同时测定江枳壳中橙皮苷及柚皮苷的含量,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长254 nm、流速0.8 mL·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次江枳壳的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。结果:不同批药材的指纹图谱共标示8个共有峰,各批药材的相似度均0.9,测定不同批次江枳壳中柚皮苷及橙皮苷的含量差别不大。结论:该方法简便准确、重复性好,为控制江枳壳药材的质量提供参考。     

利用信息熵计算指纹图谱相似度识别江枳壳道地性

目的:以枳壳为模型药物,从信息熵的角度计算指纹图谱的相似度以研究中药的道地性。方法:采用高效液相色谱法分析不同来源枳壳药材指纹图谱;利用信息熵计算指纹图谱相似度识别枳壳道地性并与传统方法进行比较。结果:与传统方法相比较,利用信息熵计算指纹图谱相似度的方法能明显提高对"江枳壳"药材道地性的识别效果。结论:该法为枳壳道地性识别提供了科学的参考依据。     

HPLC指纹图谱法鉴别四磨汤中枳壳药材的产地

目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱,以寻找适合制备四磨汤口服液的枳壳原料药材。方法 通过建立枳壳药材HPLC指纹图谱色谱条件,对不同产地枳壳药材和四磨汤样品进行分析。色谱条件为Hypersil ODS (200 mm×4.6 mm, I.D. 2.5μm)色谱柱;流动相为甲醇-1%乙酸-水,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min;检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果 建立了稳定性、精密度均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱色谱条件,对四磨汤样品、枳壳对照药材和不同产地的枳壳的HPLC指纹图谱进行了相似度评价,结果显示江枳壳与湘枳壳均可作为制备四磨汤口服液的原料药材。结论 该方法简便准确,稳定性好,可以作为枳壳药材产地鉴别的方法。江枳壳与湘枳壳均适合用作四磨汤口服液的原料药材。     

枳壳水提液三种黄酮成分含量比较研究

目的建立枳壳水提液中黄酮类成分含量测定方法,并比较不同黄酮成分之间的含量。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液黄酮成分的HPLC测定方法,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行黄酮成分含量的比较分析。结果通过与对照品比对,从15批枳壳水提液HPLC图谱中确定了3个黄酮特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷,三种黄酮成分的含量趋势为柚皮苷〉新橙皮苷〉异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品HPLC图谱中各共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.805%,说明方法具有较好的重现性和稳定性。但共有峰的相对峰面积变化较大,说明不同样品中化学成分的含量变化较大。结论本文首次对枳壳药材水提液中柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷三种黄酮成分进行分析比较研究,可对枳壳药材质量评价及枳壳临床用药提供指导。     

枸橘药材的本草考证及质量分析

目的:通过对枸橘药材的研究,分析枸橘药材药用历程和质量标准,为其质量评价提供科学依据。方法:通过查阅文献与实地调查,从名称、药用历史及地理分布3方面完成对枸橘药材的本草考证;运用薄层色谱法,HPLC对枸橘、枳实及枳壳中的辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷进行定性及定量分析。辛弗林参考2015年版《中国药典》中枳实的含量测定方法,柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷参考2015年版《中国药典》中枳壳的含量测定方法。结果:本草考证得知,枸橘在历史上最早作枳实使用,宋朝时期枸橘果实不再作为枳实与枳壳的唯一正品来源,明清时期枸橘与枳实、枳壳明确区分开来,酸橙果实成为枳实与枳壳的正品来源至今;质量分析得到,枸橘中含有辛弗林、柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷,但含量较枳实、枳壳低,枳实、枳壳中指标性成分均符合2015年版《中国药典》标准。结论:枸橘药材曾作为枳实和枳壳的正品来源,该研究得出枸橘具有枳实和枳壳相同的指标成分,为开发新的药用资源提供了参考依据。     

胃安胶囊的质量标准研究

胃安胶囊由黄柏、山楂、枳壳等8味药材组成,具有养阴益胃、补脾消炎、行气止痛之功效。为了控制其内在质量,采用薄层层析法分别对枳壳、山楂、黄柏、芍药、黄精5味药材进行了定性鉴别。     

不同栽培品种枳壳HPLC指纹图谱研究

目的 采用HPLC法建立江西枳壳药材指纹图谱.方法 Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,以1.0 mL/min的体积流量于320 am波长处进行检测.结果 通过对江西省道地产区10批臭橙及香橙枳壳指纹图谱的分析,共检出13个分离度良好的共有峰;并进行了不同品种枳壳指纹图谱的分析.结论 本方法可以用于枳壳药材质量控制,还可以作为研究枳壳种质资源的有效手段.     

不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳 指纹图谱研究

目的：采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱，并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较。方法：以80 mmol·L -1硼酸-15 mmol·L -1硼砂缓冲液(用氢氧化钾调pH 9.70)为背景电解质，检测波长201 nm，运行电压16 kV，柱温23 ℃，压力进样2.76 kPa。结果：建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱(CEFP)，测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度。结论：该方法具有较好的重复性，可用于枳壳药材的质量控制。     

中药枳壳、枳实类原植物调查及商品药材的鉴定

目的：对中药枳壳、枳实类进行品种整理。方法：到产地进行原植物调查,并对收集到的国内４０余件商品药材进行性状鉴别。结果：列出了枳壳、枳实原植物分类检索表、产地分布表和商品药材鉴定表。结论：我国枳壳、枳实药材主流品种的原植物来源于芸香科酸橙及其栽培变种臭橙、香橙和枳橙,其他同属植物和枸橘只在少数地区作为枳壳、枳实的来源。     

枳壳类药材的研究概况

本文概述了枳壳药材的研究状况，包括：本草考证及药材资源鉴定、采收及炮制、化学成分及质量研究、药理作用等内容，为枳壳的开发利用提供参考。     

不同产地和品种枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱研究

目的：采用毛细管电泳法建立枳壳的指纹图谱，并对不同产地和品种枳壳药材的指纹图谱进行比较。方法：以80mmol·L^-1硼酸-15mmol·L^-1硼砂缓冲液（用氢氧化钾调pH9.70）为背景电解质，检测波长201nm，运行电压16kV，柱温23℃，压力进样2．76kPa。结果：建立了枳壳药材的毛细管电泳指纹图谱（CEFP），测定了不同产地和品种枳壳毛细管电泳指纹图谱与共有模式间相似度。结论：该方法具有较好的重复性，可用于枳壳药材的质量控制。     

不同产地枳壳药材HPLC指纹图谱及其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量分析

 目的 研究枳壳药材的HPLC指纹图谱及测定其柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林3种成分的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法 通过建立HPLC指纹图谱和有效成分含量测定方法,对来自10个产地的枳壳药材进行分析。色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm;流动相为乙腈-0.1％十二烷基磺酸钠和0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱。流速为1.0 mL·min-1;指纹图谱检测波长为 224 nm,柚皮苷和新橙皮苷含量的检测波长为283 nm,辛弗林含量的检测波长为224 nm。结果 得到分离度、重现性均较好的枳壳药材HPLC指纹图谱,标示了6个共有色谱峰,对10批来自不同产地的枳壳的色谱指纹图谱进行了相似度评价;应用HPLC-DAD测定了10种枳壳样品中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林的含量,结果显示,不同产地枳壳药材中柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量差异较大。结论 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可以作为枳壳药材的质量控制方法。不同产地的枳壳药材有效成分(柚皮苷、新橙皮苷和辛弗林含量具有明显差异。     

枳壳类药材化学成分及药理研究

枳壳类药材为中医临床上常用理气药,其主要有效成分包括黄酮类化合物、挥发油成分及生物碱类化合物等.从枳壳的化学成分以及药理研究进展,总结目前枳壳类药材的药源情况.