淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的:建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法.方法:水样在IonPac AS23型阴离子柱(250 mm×2.0 mm i.d.,5μm)上,采用ASRS-ULTRAII 4 mm阴离子抑制器,利用20 mmol/L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测.结果:溴酸盐和溴化物在0.8～200.0μg/L范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.9990,检出限分别为0.5和0.8μg/L,回收率分别在90.2%-99.4%和86.6%～94.4%范围,RSD均小于5.0%.结论:建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定,结果满意.     

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定果汁中的乳酸、富马酸和柠檬酸

目的 建立离子色谱法同时测定果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的分析方法。方法 样品经Ion PAC AS19 型分析柱（250 mm×4 mm）分离,流速为1.00 ml/min,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,洗脱后经抑制型电导检测器检测。结果 乳酸、富马酸和柠檬酸的线性范围分别为0.5～50.0、0.02～5.0和0.2～25 mg/L,相关系数分别为0.9985,0.9999和0.9992,方法检出限分别为0.04、0.01和0.03 mg/L,加标回收率为89.9%～112.5%,相对标准偏差为3.98%～6.99%（n = 6）。结论 该方法灵敏度高,操作简便快捷,适用于果汁中乳酸、富马酸和柠檬酸的同时测定。     

碳酸盐淋洗液系统测定饮用水中草甘膦

草甘膦(分子式C3H8NO5P)化学名称为N-膦羧基甲基甘氨酸,极性大,不溶于有机溶剂,易溶于水,是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,具有高效、低毒的特点,是除草活性最强的有机磷农药,广泛应用于农业。草甘膦对生物体危害较大,其毒理主要是与胆碱酯酶结合,可引起神经过度兴奋、运     

在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子

目的建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法。方法采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析。采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化。采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO3--N、SO42-等6个组分的浓度。配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估。结果经优化,采用(1.8mmol/L Na2CO3)/(1.7mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0mL/min流速进行淋洗。以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.999 2~0.999 9。检测限为0.2~2.4μg/L,RSD为0.33%~1.75%,加标回收率为96.5%~105.0%。结论建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定。     

离子色谱法同时测定饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴化物的研究

目的:建立饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴化物的离子色谱检测方法。方法:水样经过IonPac AS23型阴离子柱(4×250 mm)、IonPac AG23 4×50 mm保护住,采用ASRS300阴离子抑制器,利用4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3淋洗液,流速为1.00 ml/min和DS6型电导检测器进行检测。结果:本方法线性良好r,≥0.9996,精密度高(RSD<2%),样品加标回收率为88.0%～104.0%,最低检出量为0.0015 mg/L～0.0018 mg/L。结论:该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,适用于实际水样的测定。     

离子色谱法测定饮用水中碘化物

目的建立离子色谱法测定饮用水中碘化物。方法离子色谱仪系统,选择40mmol/L氢氧化钠为淋洗液,流速1.0ml/min。结果测定方法相关性好(r>0.9999),线性范围宽(0.001~0.50mg/L),精密度高(RSD<3.59%),准确度好。结论方法简便、快速,无干扰,灵敏度高,有较高的实用价值。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

采用离子色谱法对饮用水中的高氯酸盐进行检测。方法水样经0. 22μm聚醚砜微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为500μL,使用IonPac AS20型色谱分析柱,配AERS 500型抑制器,柱温30. 0℃,池温35. 0℃,使用EGCⅢ型KOH淋洗液自动发生器,设定淋洗液浓度45. 0 mmol/L,抑制器电流112 m A,流速1. 00 m L/min等浓度淋洗。结果方法检出限(S/N=3)为2. 00μg/L,定量限(S/N=10)为5. 00μg/L,高氯酸盐浓度在(5. 00～140)μg/L范围内具有良好的线性(r=0. 999 9)。对实际样品进行5. 00、70. 0和130μg/L 3种浓度加标,连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1. 21%～2. 29%,加标回收率为86. 2%～97. 2%。结论本方法快速、便捷、灵敏度高、易推广,可用于生活饮用水中的高氯酸盐的检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中阴离子亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐可行性探讨

正随着人民生活水平的日益提高,人们对饮用水安全更加关心,饮用水消毒过程中产生各种副产物越来越被人们所关注。毒理学研究发现存在于饮用水中的消毒副产物对人体健康的影响表现有致癌性、遗传毒性及细胞毒性[1]。因此,世界各国都采取了严格的饮用水消毒技术。目前,采用的化学消毒方法包括氯消毒、二氧化氯消毒、臭氧消毒,物理消毒方法主要是紫外线、反渗透技术。当前,我国多采用化学消毒方法,其中二氧化氯消毒方法较为理想,加入量0.15~0.30 mg/L,能起到很好的消毒效果[2-3]。     

离子色谱法测定饮用水中的氨氮

正水中三氮是水体污染重要指标,传统的钠氏试剂法测氨氮灵敏度低,钠氏试剂对人体和环境有害且难以制备,且显色反应容易产生浑浊干扰。离子色谱法具有灵敏、准确、干扰因素少和可同时实现多组分测定的特点,而且操作简单。     

离子色谱法测定饮用水中的余氯

目的建立测定生活饮用水中余氯的离子色谱分析法。方法向饮用水中加入过量的亚硝酸钠溶液,取其与余氯反应后的溶液进入离子色谱仪,制取色谱图。根据反应前后硝酸盐氮的变化量,计算出饮用水中余氯的含量。对亚硝酸钠溶液的使用剂量、余氯与生成的硝酸根离子的关系、影响测定的因素进行实验研究。测定出本法的检出限、不确定度和回收率。与国家推荐的标准检验方法实施比较。结果过量的亚硝酸钠完全还原了饮用水中的余氯,NO2-被余氯氧化成了NO3-。NO3-在离子色谱柱上能够进行有效分离,其峰面积的变化与水中余氯的含量呈正相关(r=0.9998),并呈等摩尔关系。根据硝酸盐氮的生成量,能够计算出水中余氯的含量。亚硝酸钠溶液的适宜剂量为1.0ml,本法适合pH≧4.5的反应介质、室温大于5℃的环境。检出限为0.008mg/L,相对标准不确定度为0.68%～5.95%,回收率为94.23%～103.1%。结论本法操作简单、安全,测定的余氯结果准确可靠,可用于测定生活饮用水中余氯的含量。     

离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究

目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量。方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3,流速0.7 ml/min,进样100μl。结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93%～104%间。结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量

很早以前人们就在饮用水中加入消毒剂以减少水中滋生的细菌。这种方式大大降低了人们感染痢疾、霍乱的机率。但是，因为使用这些消毒剂而产生的一些副产物却影响到了人类的健康。目前我国的自来水消毒多采用液氯、二氧化氯，大型设备水则以臭氧为主。臭氧消毒剂可将水中的Br^-氧化为有一定致癌作用的BrO3^-。国际上对饮用水中的溴酸盐含量制定了最大容许浓度。世界卫生组织（WHO）规定水中溴酸盐含量的最大值为25μg／L。美国国家环保局（EPA）规定水中溴酸盐含量的最大值为10μg/L。本文用阴离子交换柱分离，电导检测器检测的方法测定水中溴酸盐的含量，得到较为满意的效果。     

饮用水中氯酸盐检测的能力验证

目的通过能力验证计划,对全国实验室饮用水中氯酸盐检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划项目中使用的被测样品参考二级标准物质制备方法制备,分别采用单因子方差分析法(F检验法)、线性拟合趋势分析法、平均值一致性检验法(t检验法)对其进行均匀性检验、稳定性检验及模拟运输短期稳定性检验。在采用核密度图法检验实验室检测结果分布情况基础上,对实验室检测结果进行迭代稳健统计分析,采用Z值评定各参加实验室的检测结果。结果全国共327家实验室参加该项能力验证计划项目,获得满意结果的实验室307家,结果满意率为93.9%,可疑结果的有5家,结果可疑率为1.5%,离群结果的有15家,结果离群率为4.6%。结论能力验证统计结果表明,国内实验室饮用水中氯酸盐检测能力总体较好,少部分实验室的检测能力有待改进提高。     

饮用水中溴酸盐、次氯酸盐、氯酸盐的离子色谱分析

研究一次进样同时测定饮用水中溴酸盐、次氯酸盐、氯酸盐的离子色谱法条件,对方法的检出限、标准曲线测定范围、精密度、准确度和干扰物质的影响作了较详尽的试验,得到满意的结果.测定相对标准偏差小于32.0%,样品测定的回收率在90.7%～105.0%之间.本法灵敏度高,选择性好,方法简便快速,适用于饮用水中溴酸盐、次氯酸盐、氯酸盐的分析.     

离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的应用研究

目的：探讨离子色谱法测定饮用水中亚硝酸盐的应用。方法：采用Metrosep A Supp5—250分析柱,抑制型电导检测器,进样体积为40μL,峰面积定量。结果：本方法回收率96．1％～103．1％,灵敏度高,最低检测质量浓度5．0μg／L。结论：离子色谱法测定饮用水中的亚硝酸盐等阴离子操作简便、快速高效、重现性好,符合实际检验要求。     

换柱测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法研究

目的建立能够同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的离子色谱法。方法在原来离子色谱仪的基础上把METROSEP A SUPP4色谱柱更换成METROSEP A SUPP7色谱柱,将水样经过0.45μm微孔滤膜过滤后,使水样中待测阴离子随淋洗液进入离子柱系统,以保留时间定性,以峰面积定量,定量方法为外标法。淋洗液为3.6 mmol/L的Na2CO3,流速为0.70 ml/min,进样量为20μl,柱温为45℃。结果在0 mg/L^0.5 mg/L内,亚氯酸盐的线性方程为Q=2.81233A+0.0171715,相关系数r=0.9995,检出限为0.001 mg/L;氯酸盐的线性方程为Q=2.87165A+0.396459,相关系数r=0.9999,检出限为0.001 mg/L。线性关系良好(r≥0.9995),精密度高(RSD<5%),检出限低(ClO2-和ClO3-均为0.001 mg/L),加标回收率ClO2-为96.5%~102.3%,ClO3-为97.0%~107.0%。结论该方法在不改变主要仪器的基础上,通过更换色谱柱。具有操作简单、分离效果好、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的检测。     

饮用水中氯酸盐、亚氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立水中亚氯酸盐、氯酸盐及溴酸盐的离子色谱最佳检测方法.方法 水样经0.22μm的水性滤膜过滤,然后经过IonpacAS19-HC型分离柱(4 mm ×250 mm)、IonpacAG19-HC型保护柱、ASRS300(4-mm)阴离子抑制器、KOH自动淋洗液、电导检测器检测,保留时间定性,峰面积定量.结果 该方法线性良好(ClO2-:r =0.9994;BrO3-:r=0.9992;ClO3-:r =0.9998),精密度高(RSD ＜5％),样品加标平均回收率为88.5％ ～ 101.2％.结论 该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏度高、干扰少的优点,具有较好的实用性.     

氢氧根淋洗离子色谱法测定水中亚氯酸盐和氯酸盐

目的建立氢氧根淋洗系统离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐,应用该方法检测消毒副产物含量。方法选用AS19和AG19阴离子交换柱,ICS1100赛默飞离子色谱仪,要求仪器具备有电导检测器,使用外标法定量。选用100μl量环,RFC30自动淋洗装置,优化淋洗程序。结果在0500μg/L浓度范围内,亚氯酸盐和氯酸盐线性关系良好,r=0.999 0,测定亚氯酸盐的加标回收率为96.2%106.3%,RSD为1.9%6.9%,检出限为0.06μg/L。氯酸盐加标回收率为91.4%106.8%,RSD为1.7%5.4%,检出限为0.11μg/L。结论该方法用于克服碳酸盐淋洗系统背景电导高等缺点,使基线更加平稳、快速、准确、灵敏度高,检出限大幅降低。