离子色谱法同时测定饮水中4种消毒副产物和5种阴离子

目的建立饮用水中4种消毒副产物(溴酸盐、氯酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸)及5种阴离子(F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、Br~-、NO_3~-)的离子色谱-电导检测方法。方法被测物经大容量Ion Pac AS19阴离子交换分析柱分离,KOH溶液梯度淋洗,抑制性电导检测器检测。测定条件:梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样体积为500μl,抑制器电流为43 mA,柱温为26℃。结果 4种消毒副产物和5种阴离子的峰面积与浓度具有良好的线性关系,方法的线性范围为0.5μg/L~1 250μg/L,各组分的相关系数(r)≥0.999 7,4种消毒副产物的检出限为2.5μg/L~4.0μg/L,5种阴离子的检出限为0.1μg/L~2.5μg/L,采用低、中、高3种浓度加标回收,回收率为80.2%~101.3%。结论该方法操作简单、准确、灵敏,适合于饮用水中4种消毒副产物和5种阴离子的测定。     

在线超滤-离子色谱法测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及常规阴离子

目的建立一种测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规无机阴离子含量的在线超滤-离子色谱方法。方法采用电导检测-离子色谱仪,Metrosep A Supp 4-250型分离柱进行色谱分析。采用不同浓度Na2CO3/NaHCO3溶液、以不同流速进行淋洗程序的优化。采集样品后,直接进样20μL,在线超滤、色谱测定,以保留时间定性、峰面积定量测定饮用水中ClO2-、ClO3-、F-、Cl-、NO3--N、SO42-等6个组分的浓度。配制系列混合标准溶液,绘制各组分标准曲线,并对检测限、精密度、准确度进行评估。结果经优化,采用(1.8mmol/L Na2CO3)/(1.7mmol/L NaHCO3)为淋洗液、1.0mL/min流速进行淋洗。以该方法检测水中6组分,线性良好,标准曲线相关系数r为0.999 2~0.999 9。检测限为0.2~2.4μg/L,RSD为0.33%~1.75%,加标回收率为96.5%~105.0%。结论建立的方法操作简便、快速、无干扰、灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐及4种常规阴离子含量的测定。     

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

目的建立饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm)分离,以KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,梯度洗脱后抑制型电导检测器检测。结果二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的线性范围分别为20.0~800μg/L、20.0~800μg/L和20.0~1 000μg/L,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为3.2μg/L、3.0μg/L和3.0μg/L,加标回收率为94.0%~110.0%,相对标准偏差为2.49%~6.98%(n=6)。结论本方法操作简便快捷,灵敏度高,结果准确可靠,适用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的同时测定。     

离子色谱法测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的建立饮用水中消毒副产物（DBP）亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的离子色谱检测方法。方法用IonPac23（4×250mm）型阴离子分析柱和（4×50mm）型阴离子保护柱。DS6抑制型电导检测器,抑制器采用ASRS3004mm型,淋洗液浓度：4.5mmol/L Na2CO3~0.8 mmol/L NaHCO3,流速：1.0ml/min。结果本方法线性关系良好（r≥0.999）,精密度高,5.0μg/L添加水平相对标准偏差（RSD）〈10%。在10.0μg/L、50.0μg/L、150.0μg/L三种浓度添加水平下,平均回收率在96.9%~99.1%之间。亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐最低检测浓度分别为3.1μg/L、3.0μg/L、3.7μg/L。结论该方法操作简单,灵敏度高,适用于饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐的检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

直接进样离子色谱法测定饮用水中的溴酸盐

[目的]建立了一种离子色谱法直接进样测定饮用水中溴酸盐的方法。[方法]选用高效高柱容的A Supp 7-250离子色谱柱,抑制型电导检测器,直接进样测定饮用水中的溴酸盐。[结果]当淋洗液浓度为3.6mol/L,流速为0.7μl/min时,保留时间接近的BrO3-与Cl-能完全基线分离。溴酸盐在0～200μg/L的浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996,最低检出限为3.84μg/L,回收率在91.8～102.7%之间,RSD<4.5%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高,可应用饮用水中痕量溴酸盐的检测分析。     

饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱测定法

目的建立饮用水中痕量溴酸盐的直接进样-电导离子色谱测定法.方法选用DionexIonPac AS19型分析柱,抑制型电导检测器,EG40淋洗液发生器在线产生KOH淋洗液,进行梯度淋洗,进样体积为250μl.结果溴酸盐浓度在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),RSD＜5%,检出限为0.70 μg/L,样品加标平均回收率为89.7%～96.8%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好.     

离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子

目的采用离子色谱法同时测定水源地水及自来水厂出水中5种消毒副产物和6种常见阴离子的浓度。方法选用Ion Pac AS19色谱柱,在8~35 mmol/L KOH淋洗液梯度淋洗,流速1.0 ml/min、电流量87 m A、进样量150μl的色谱条件下,抑制型电导检测器进行检测。结果 5种消毒副产物和6种常见阴离子可以达到很好的分离效果,线性相关系数r≥0.997 4,重复测定相对标准偏差(RSD)在0.40%~5.81%之间,平均回收率在80.9%~104.7%之间。结论该方法操作简单,灵敏度高,线性良好,可以同时准确地测定水中5种消毒副产物和6种常见阴离子。     

离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种简便快速的梯度淋洗的离子色谱法测定水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。方法使用高容量、强亲水性Ion Pac AS19阴离子分析柱,用KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,用电导检测器检测,经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样200μl。结果该方法能有效分离出亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐与其他离子。亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的浓度为0.015 mg/L~1.0 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)0.999,加标回收率为93.0%~103.5%,相对标准偏差(RSD)≤3.07%,最低检出限(S/N=3)为5μg/L。结论该方法具有灵敏、准确、快速、操作简单等优点,适用于水样中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的同时测定。     

离子色谱法同时分析水中酸性除草剂灭草松和2,4-滴

目的:建立离子色谱法对饮用水中2,4-滴和灭草松酸性除草剂进行同时检测。方法:以AS19柱分离,30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量500μl,电导检测。结果:二种除草剂分别在30~1000μg/L和100~1000μg/L的线性范围内呈良好的线性关系,加标回收率为95.4%~104.1%,相对标准偏差为1.08%~2.04%(n=6),方法检测限分别为10μg/L和30μg/L,能达到国家有关上述除草剂残留限量的要求。结论:本法操作简便,准确可靠。     

大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐的方法研究

目的:建立一种大体积直接进样,电导检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱分析法。方法:采用Dionex ICS-2000型离子色谱仪,EGCⅡKOH淋洗液自动发生器,10 mmol/L～35 mmol/L KOH梯度淋洗,流速1.00 ml/min,DionexIonpac AS19型分析柱,DS6型热电导检测器,ASRS300阴离子抑制器,进样体积500μl等分析条件。结果:经实验得到相关系数r=0.9999,精密度RSD<2%,平均加标回收率在95.0%～107%之间,方法的最低检出限为5μg/L。结论:该方法具有操作简单、快速、灵敏度高、重现性好等优点,可应用于饮用水中痕量溴酸盐的分析测定。     

离子色谱法测定水中草甘膦含量

目的:探索、建立大体积直接进样,离子色谱法测定水中草甘膦的含量的方法。方法:以AS19柱分离,在30 mmol/L KOH为淋洗液、流速为1.2 ml/min、进样量为500μl、电导检测条件下进行试验。结果:测定的草甘膦含量在5μg/L~1000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9999,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在78%~98%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸根方法探讨

目的 探索测定饮用水中溴酸根的方法和色谱条件.方法 利用抑制电导离子色谱法(IC),采用Dionex ICS1500离子色谱仪,以流速1.0 mL/min的20.00 mmol/L KOH为淋洗液,对饮用水中的痕量溴酸盐的测定方法和色谱条件进行实验分析.结果 Br03-的最低检出浓度为0.6μg/L,线性范围为8～40 mL/L,相关系数r=0.996.结论 离子色谱法在上述色谱条件下,检测饮用水中的溴酸根准确度较高.     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

采用离子色谱法对饮用水中的高氯酸盐进行检测。方法水样经0. 22μm聚醚砜微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为500μL,使用IonPac AS20型色谱分析柱,配AERS 500型抑制器,柱温30. 0℃,池温35. 0℃,使用EGCⅢ型KOH淋洗液自动发生器,设定淋洗液浓度45. 0 mmol/L,抑制器电流112 m A,流速1. 00 m L/min等浓度淋洗。结果方法检出限(S/N=3)为2. 00μg/L,定量限(S/N=10)为5. 00μg/L,高氯酸盐浓度在(5. 00～140)μg/L范围内具有良好的线性(r=0. 999 9)。对实际样品进行5. 00、70. 0和130μg/L 3种浓度加标,连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1. 21%～2. 29%,加标回收率为86. 2%～97. 2%。结论本方法快速、便捷、灵敏度高、易推广,可用于生活饮用水中的高氯酸盐的检测。     

离子色谱法测定水中消毒副产物

目的:建立大体积进样电导检测离子色谱法同时测定水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸5种消毒副产物含量的方法。方法:采用Dionex IonPac AS-19高容量分析柱,进样体积为500μl,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度洗脱,抑制型电导检测,柱温25℃～26℃,35 min内同时测定消毒副产物和水中常规阴离子。结果:测定的5种消毒副产物在5μg/L～2000μg/L浓度范围内呈良好线性关系,检出限低,测定相对标准偏差均小于3%,回收率在84%～117%之间。结论:该方法操作简便,实用性强,结果可靠。     

离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水消毒副产物(亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐)的方法。方法选用Ionpac AS19阴离子分析柱,在线产生8~45mmol/L KOH为淋洗液,大体积进样,梯度淋洗,流速0.80mL/min,电导检测器检测。结果亚氯酸盐和氯酸盐在0~1.50mg/L、溴酸盐在0~0.15mg/L范围内线性良好,精密度高(RSD2.0%)。亚氯酸盐相关系数r=0.9998,回收率92.7%~101.5%,最低检出限0.22μg/L;溴酸盐r=0.9997,回收率97.2%~101.8%,最低检出限0.47μg/L;氯酸盐r=0.9999,回收率94.5%~101.7%,最低检出限0.27μg/L。结论离子色谱法可用于饮水消毒副产物亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测,而且简单、快速、灵敏。     

离子色谱法同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐

目的建立同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的离子色谱法。方法选用IonPac AS19色谱柱分离,EGC-Ⅲ在线产生14 m MKOH淋洗液,流速为1.20 ml/min,抑制器电流为35 m A,进样体积为500μl,外标法定量。结果溴酸盐和亚硝酸盐的检出限(S/N=3)分别为0.53μg/L和0.18μg/L,定量限(S/N=10)分别为1.78μg/L和0.59μg/L;在各自相应浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 7;在3种添加水平下,方法平均回收率为91.9%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~4.67%。结论该法操作简单、快捷、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定包装饮用水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐。     

离子色谱-电导检测法测定饮用水中13种阴离子的研究

目的:建立一种离子色谱-电导检测方法,用于同时测定饮用水中13种阴离子含量。方法:选用Metrosep A Supp 5-250阴离子分析色谱柱、结合Metrosep A Supp 1 Guard保护柱,淋洗液为3.2 mmol/LNa2CO3-1.0 mmol/L NaHCO3,流速0.7 ml/min,进样100μl。结果:在一定的浓度范围内,各待测物线性关系良好(r>0.999),检出限低(0.0003 mg/L～0.0134 mg/L),采用高、中、低三个浓度加标回收,回收率在93%～104%间。结论:该方法简便、灵敏、准确,一次进样能同时分离测定饮用水中13种阴离子,能满足我国现行的《生活饮用水卫生标准》水质检测的要求。     

大体积直接进样离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐

目的 建立大体积直接进样离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的方法。方法 采用IonPac AS19阴离子交换色谱柱为分离柱,通过EGC Ⅲ KOH淋洗液自动发生器在线产生KOH淋洗液,大体积直接进样,以梯度淋洗的方式同时测定生活饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐。结果 方法的线性范围亚氯酸盐和氯酸盐在25.0～800 μg/L,溴酸盐为2.00～80.0 μg/L,线性相关系数为0.9987～0.9999,3种物质检出限均为1 μg/L,回收率为98.2%～101%之间。将该方法运用于英国FAPAS生活饮用水中氯酸盐、溴酸盐、亚氯酸盐检测的能力验证中,结果（Z≤2）均为满意,其中溴酸盐的Z值为0。结论 本方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,准确度好,精密度高,可用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的检测。     

工作场所空气中磷酸的离子色谱测定方法探讨

目的建立一种测定工作场所空气中磷酸的离子色谱检测方法。方法工作场所空气中磷酸用微孔滤膜采集,用水洗脱,洗脱液经0.22μm滤膜过滤后直接进样,经离子色谱仪电导检测器检测。结果在淋洗液浓度30mmol/L KOH,流速1.00 ml/min,分离测定过程在12min内完成,磷酸保留时间为10.507 min,在0.50～10.0μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999以上,检出限为0.004μg/ml,最低检出浓度0.003mg/m(3以采集75L空气样品计)。结论离子色谱法能满足于工作场所空气中磷酸的检测。