工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定的不确定度分析实验研究

目的:对工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定进行不确定度分析。方法:依据GBZ160.63-2007工作场所空气有毒物质测定方法和JJF1059-1999测量不确定度评定与表示,对某公司印刷车间2号位空气中乙酸丁酯测定进行不确定度分析。结果:印刷车间2号位空气中乙酸丁酯浓度为120.7 mg/m3,U=3.1 mg/m3,k=2。结论:其中采样体积引起的不确定度对合成不确定度的贡献最大。     

气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷的不确定度分析

目的：分析气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度。方法：通过建立气相色谱法测定正壬烷的数学模型,找到影响不确定度的因素,对各个不确定度因素进行评估和计算,由此计算相对合成不确定度,最终给出测量结果的相对扩展不确定度和置信水平。结果：相对合成不确定度为3．4％,相对扩展不确定度为6．8％（k=2）,空气中正壬烷测量结果表示为（40±2．7）mg／m3（k=2）。结论：该方法可用于气相色谱法测定工作场所空气中正壬烷浓度的不确定度的分析,标准溶液配制和解吸效率是影响测定结果的主要因素。     

气相色谱测定蔬菜中甲基对硫磷的不确定度评定

测试实验室应建立并实施测定不确定度评估程序,测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1,2]。测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。对蔬菜中甲基对硫磷农药残留量检验方法的测量不确定度研究迄今未见文献报道。作者根据国家标准GB/T5009.20-2003和我国《测量不确定度评定与表示》的有关标准[1-4]对气相色谱法定量测定蔬菜中甲基对硫磷农药残留量的测量不确定度进行研究,找出影响不确定度的因素,     

气相色谱法测定水中六六六的不确定度分析

通过对《生活饮用水卫生规范》气相色谱法测定水中六六六的整个测定过程进行研究，系统分析了该法测量结果的不确定度来源并对其进行评定，对各不确定度分量进行了量化，提出了该法的扩展相对不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定

目的建立并运用火焰原子吸收光谱法测定工作场所空气中锰的不确定度评定方法。方法应用测量不确定度评定方法分析测定过程中不确定度的来源，识别出其中的主要来源。结果不确定度的主要来源：（1）采样引入的不确定度；（2）标准溶液配制引入的不确定度；（3）工作曲线拟合时引入的不确定度；（4）回收率不确定度。结论运用该不确定度评定方法对测定过程中关键环节的识别，将有助于检测人员重点关注关键环节的质量控制，以更为有效地提高检测工作的质量。     

工作场所空气中多种有机毒物同时测定研究

目的建立溶剂解吸气相色谱同时快速测定工作场所空气中共存的正己烷、苯、甲苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、乙苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮和三氯乙烯多种有机毒物的分析方法。方法采用气相色谱法,活性炭管吸附空气中有机毒物,二硫化碳解吸,经HP-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果分离效果理想,相关系数r均0.999;相对标准偏差范围在1.1%~6.8%之间;最低检出限范围0.10~0.79μg/mL;空气中最低检出浓度范围0.1~0.5mg/m3;解吸效率范围90.9~97.8%。结论方法简单、快速、准确,适用于工作场所空气中多种有机物毒物的同时测定。     

气相色谱测定酒中甲醇含量的不确定度分析

<正>不确定度是表示被测量值知识缺乏的程度,表征被测量真值所处的量值范围的评定结果。酒中甲醇含量是反映酒品质的一项重要指标,为此我们对此方法的不确定度进行了分析。1依据标准GB/T5009.48-2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法气相色谱法测定甲醇含量。     

工作场所空气中甲醛含量的不确定度分析

目的分析工作场所空气中甲醛含量测定过程的不确定度,明确实验中对结果准确性影响较大的环节。方法找出实验过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度以及扩展不确定度。结果在各分量不确定度中,标准溶液配置引入的不确定度和重复测量引入的不确定度对实验结果的不确定度贡献是较大的,结论在本实验过程中,首先在实验过程中选择合格的标准物质,配制标准溶液时要细心、准确,其次要尽可能多的重复测量测定液以减少不确定度。     

气相色谱测定蔬菜中杀螟硫磷的不确定度评定

目的 探讨适用于气相色谱法测定蔬菜中杀螟硫磷农药残留量的不确定度评定的方法.方法 从测定程序分析不确定度来源,并计算 各不确定度分量及合成不确定度.结果 被测样品蔬菜中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于测量重复性,其它因素影响相对较小.通过选择合适的、可行的试验方案,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果 准确、可靠.结论 提出的方法适用于蔬菜中杀螟硫磷农药残留 量的不确定度评定.     

气相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定度分析

目的分析气相色谱法测定酱腌菜中苯甲酸的不确定因素,建立方法的不确定度评价方式。方法应用测量不确定评价理论,对检测过程产生的不确定度进行分析。结果本法苯甲酸含量不确定度报告为:(0.24±0.03)g/kg取k=2。结论该不确定度主要来源于拟合标准曲线绘制过程、测量结果的重复性以及进样过程。     

气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物

目的建立气相色谱法测定工作场所中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检测方法。方法确立本检测方法的条件试验,如色谱条件等;进行气相色谱法程序升温测定工作场所中苯系物的方法学试验。结果7种成份在11min内完成测定并具有较好的分离效果;在（0．4～700．0）μg／L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数（r）为0．9990—0．9999;最低检出限分别为：苯0．2μg/L、甲苯2．5μg／L、乙苯3．6μg／L、对二甲苯3．6μg／L、间二甲苯0．9μg／L、邻二甲苯3．4μg/L、苯乙烯1．3μg／L。精密度RSD为1．1％～3．7％,回收率为90．0％-108．1％。结论此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测工作场所中苯系物的含量。     

顶空气相色谱法同时测定灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量

目的建立灯盏花乙素中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为DB一1301毛细管柱（30m：：〈0．32mmx1．0μm）,以N：为载气,FID检测器,程序升温,N,N-二甲基乙酰胺（DMA）为溶解介质。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0．9939-0．9999,甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的最低检测限分别为0．875,1．338,1．132,1．528,10．561,μg／mL,精密度RSD均小于2％,平均回收率为99．15％-103．32％．结论本实验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于灯盏花乙素中有机溶剂残留量的检测。     

用气相色谱法同步分析高酸性石油天然气中的硫化物

采用配有毛细管柱和FPD检测器的气相色谱对石油天然气中所含的6种硫化物进行了定性定量分析,得到了各硫化物质量浓度与色谱响应峰高的关系式,比较了不同气体取样袋材质对分析结果的影响。结果表明,实验所用色谱柱能够实现对各硫化物的有效分离,FPD检测器对天然气中该6种硫化物响应峰高的自然对数与硫化物浓度的自然对数呈现良好的线性关系,相关系数在0.980以上。普通橡胶材质采样袋对有机硫化物的吸附作用明显,不宜采用。     

顶空气相色谱法同时测定血中乙醇和乙酸基

用顶空气相色谱法同时测定了大白鼠血液中乙醇和乙酸基的含量，在测定前，先用高氯酸试剂除去血样中蛋白质，并对乙酸基作甲酯比处理。本方法简便、快速、灵敏，适用浓度范围广，有良好的精密度（乙醇和乙酸基的ＣＶ分别为３．６％和５．２％）和准确度（乙醇和乙酸基的回收率分别为９６．４％和９５．０％）。     

气相色谱法测定血中丙溴磷

目的 研究血中丙溴磷的气相色谱测定方法,完善检测过程,优化检测条件,建立起简便高效的提取净化方法和准确、快速、灵敏的色谱检测方法.方法 将中毒血样经乙酸乙酯萃取后,用毛细管气相色谱法测定其含量.结果 分析方法的检出限为0.8ng, 低、中、高3种浓度的加标回收率为(95.4%±5.85%)、(91.2%±11.5%)、(92.8%±5.5%).结论 该方法灵敏、准确、可靠,适合人血液中丙溴磷的检测.     

Spectrophotometric Determination of Silicon Tetrahydride in the Air of Workplace

A new, simple and sensitive method was developed for the determination of silicon tetrahydride in the air of workplace in this study. The alkaline resin-based spherical activated carbon was used to collect sample of silicon tetrahydride at workplace. Silicon tetrahydride was then desorbed from active carbon in 100°C hot water. After reacting with ammonium molybdate, oxalic acid and 1,2,4-trichlorobenzene alpha-naphthol amino sulfonic acid under acid condition, silicon tetrahydride was transformed into silicon molybdenum blue. The absorbance of silicon molybdenum blue was quantitatively measured at the wavelength of 680 nm. The results showed that the average sampling efficiency and desorption efficiency were 97.53% and 94.94%, respectively by this method. Detection limits were 0.054 μg/m L for the spectrophotometric method and 0.14 mg/m3 for the determination of silicon tetrahydride in the air of workplace(sampling volume was 7.5 L). The conversion rate of silicon tetrahydride gradually decreased when storage time of samples was extended. The descent rate of sample was less than 10% when the sample was sealed for 7 days in the room temperature. It was concluded that this spectrophotometric method can be successfully used to determine silicon tetrahydride in the worksites.     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

毛细管气相色谱法测定氯唑沙宗片含量

目的:测定氯唑沙宗片中氯唑沙宗含量。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱:OV-1弹性石英毛细管柱30mm×0.25mm×0.1μm,以咖啡因为内标物,汽化室温度:220℃,检测器温度:250℃;检测器:FID检测器;载气:氮气;流速:2.5ml·min-1,ntf尾吹:40ml·min-1,分流比5:1。结果:氯唑沙宗15～40μg·ml-1(r=0.9996)范围内呈良好线性关系,平均回收率100.6%。结论:该方法测定氯唑沙宗含量准确、可靠,回收率高。     

毛细管气相色谱法测定血浆中的硝苯地平

目的 介绍一种快速、有效、高灵敏度的用毛细管气相色谱法测定人血浆中硝苯地平的方法。方法 采用SE－30毛细管色谱柱(0．24mm×30m),岛津63Ni电子捕获检测器,安定作内标。在碱性条件下,用乙醚从血浆中提取硝苯地平,在气相色谱上直接进样。结果硝苯地平线性范围为1～1000mg／ml(r=0．9999),最低血浓度检出限0．192pg／ml,绝对回收率95％左右。精密度考察硝苯地平日内、日间相对偏差均小于5％。硝苯地平在暗室红灯下,浓度基本不变。结论本法适合临床分析研究和应用。     

气相色谱法测定食品中的苯甲酸

应用气相色谱法测定食品中的苯甲酸。其测定值的变异系数在3.3％-6.7％之间，加标回收率为80.6％-115.0％之间，最小检出量为1.0μg。本法灵敏度较高、选择性好、分析速度较快。