基于“辨色论质”的新疆紫草质量评价研究

目的:测量紫草的色泽,测定紫草中6个主要紫色素类成分(乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、去氧紫草素、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素)的含量,研究新疆紫草色泽与6个主要紫色素成分含量的相关性。方法:采用分光测色仪测定样品粉末的L、a、b值用于表征紫草的色泽。国际照明委员会(CIE)制定了Lab颜色模型,是人类视觉的数字化描述,L值越大表示亮度越大,a值增大表示偏红减小表示偏绿,b值增大表示偏黄减小表示偏蓝;采用高效液相色谱法(HPLC)测定紫色素类成分的含量,使用SPSS软件计算L、a、b值与6个主要紫色素含量的相关程度。结果:135批样品乙酰紫草素的含量为0.01%～3.39%,β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量为0.00%～1.95%,去氧紫草素含量为0.00%～0.23%,异丁酰紫草素含量为0.01%～1.13%,异戊酰紫草素含量为0.02%～2.88%,β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量为0.01%～2.17%。紫草药材的L(黑＿白)色度值与乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁和异丁酰紫草素3个成分的含量呈显著负相关关系,斯皮尔曼相关系数在-0.138和-0...     

新疆紫草野生品与栽培品的质量比较研究

目的:对新疆紫草野生品与栽培品的质量进行比较研究,包括性状对比和结合化学计量学分析新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分。方法:分别采集新疆紫草野生品与栽培品,对其性状进行对比;采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,检测波长275 nm,流速0.2 mL·min^-1,对48批野生品和栽培品中的右旋紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素6个成分进行含量测定,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析野生品和栽培品中的差异性成分。结果:新疆紫草野生品与栽培品在性状上存在较大差异,建立的含量测定方法线性关系良好,r>0.999,平均加样回收率93.4%～102.9%,RSD<3.0%,不同批次新疆紫草中6个成分含量差异较大,其中野生品中右旋紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量均明显高于栽培品,说明野生品与栽培品还存在一定的差异;建...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定伤疡愈软膏中两种成分含量

摘 要 目的： 建立固相萃取 高效液相色谱法,同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。方法: 采用固相萃取法和高效液相色谱法联用,选用C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-水-甲醇-甲酸(700∶300∶30∶15) 为流动相;流速:1.0 ml·min^-1;β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁检测波长:275 nm,丹酚酸B检测波长为286 nm的相同系统下同时测定伤疡愈软膏中紫草的主要成分β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁和丹参中丹酚酸B的含量。结果: β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁浓度在23.780～118.900 μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),回收率为99.5%,RSD=1.07%;丹酚酸B在19.840～99.200 μg·mL^-1范围内线性关系良好r=0.999 3,丹酚酸B的平均回收率为98.2%,RSD=2.1%（n=9）。结论: 该方法操作简单,快速,分离度好,建立的定量方法可用于伤疡愈软膏的质量控制。     

紫草药材化学成分的测定

目的 建立用高效液相色谱法同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm),室温,流动相为乙腈-水-甲酸为(680∶ 320∶ 5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为516 nm.结果 左旋紫草素在0.0711～14.255 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在8.71～174.5 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论 该方法快速、简便,分离度好,能同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基内炳酰阿卡宁含量,可用于紫草的质量控制.     

紫草中萘醌类化学成分的快速高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术分析

目的:对紫草中萘醌类化学成分进行快速分离与鉴别。方法:采用快速高效液相色谱-飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF/MS)法。色谱柱为Agilent SB-C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为30℃;使用甲喷雾离子源,正、负离子扫描模式,载气温度为450℃,质量扫描范围(m/z)为100¹ 000。结果:推断出紫草中可能含有紫草素、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和α-甲基-正丁酰紫草素等10种化学成分。结论:该方法快速、高效,可为紫草的药效学和质量控制研究奠定基础。     

紫草中β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及不同来源药材质量评价的初步研究

摘 要 目的:建立HPLC法测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,并对药材质量进行初步评价。方法: 色谱柱：Cosmosil 5C₁₈-MS-II（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水-甲酸（430∶570∶0.5）;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml·min^-1。对8批紫草药材进行定量测定,并提取特征图谱信息,进行聚类分析和主成分分析。结果:各紫草样品中β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量均大于3 mg·g^-1,符合现行标准规定,但成分谱存在一定的差异。通过多变量统计分析,试验样品可分为新疆紫草、未知品种的进口紫草与滇紫草;除β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁外,其他成分对其质量评价也起着重要作用。结论:目前市售紫草药材的基原与质量均有较大差异,本方法准确、可靠,可用于其综合评价研究。     

阿卡宁类化合物的质谱研究和O-β-乙酰氧基异戊酰基紫草素的结构

本文报告阿卡宁类化合物的质谱裂解方式和质谱特征。根据这些特征,单独地对新化合物O-β-乙酰氧基异戊酰基紫草素(5)提出了完整的结构。并经NMR数据证实。     

聚花过路黄化学成分的研究

目的:对聚花过路黄(Lysimachia congestiflora Hemsl.) 全草的化学成分进行分离和结构鉴定。方法:采用各种色谱技术进行分离,用MS,¹HNMR,¹³CNMR(DEPT) ,¹H ¹HCOSY 谱鉴定化合物。结果:分离得到7 个化合物:杨梅树皮素(1),杨梅树皮苷(2) ,槲皮素(3),柽柳素(4) ,豆甾醇(5) ,仙客来D-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡糖基-(1 →2)]-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(6) 和珍珠菜苷(7) 。结论:化合物7 为新化合物,化合物4 和6 为首次从珍珠菜属植物中分离得到。     

紫草药材的HPLC指纹图谱研究及其β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量测定

目的:研究紫草药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量。方法:色谱柱为ACE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(70∶30,V/V),检测波长为516 nm,流速为1.0 ml/min。结果:所得紫草药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批紫草药材指纹图谱的相似度均>0.950。β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的进样量在0.3⁹.0μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为101.40%,RSD=4.08%(n=6);不同产地紫草药材中β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁的含量差异较大。结论:β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁可作为紫草药材含量测定和指纹图谱研究的指标性成分。所建方法可以为2015年版《中国药典》紫草药材标准的修订提供一定的依据。     

大花红景天化学成分的研究

从大花红景天(Rhodiola crenulata)根中分离出六个成分(Ⅰ～Ⅳ)。应用与已知品对照理化常数和光谱数据,鉴定Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和Ⅴ分别为红景天苷(salidroside Ⅰ)、酪醇(p-tyrosolⅡ)、焦棓酸、没食子酸和β-谷甾醇。Ⅵ(大花红天素crenulatin)为一新的△¹-异戊烯-3-氧-β-D-葡萄糖苷(△¹-isopentenyl-3-O-β-D-glucopyranoside),由光谱法证明其结构为Ⅵ。     

绿舒筋有效成分研究

首次从卫矛科植物宝兴卫矛(Euonymus mupinensis Loes et Rehd)藤茎中分得八个单体化合物,经光谱分析和理化常数测定,分别确定为雷公藤内酯甲(wilforlide A,Ⅰ)、雷公藤内酯乙(wilforlide B,Ⅱ)、齐墩果-12-烯-3,29-二醇(olean-12-en-3,29-diol,Ⅲ)、齐墩果-3-酮-12-烯-29-醇(olean-3-oxo-12-en-29-ol,Ⅳ)、豆甾-3-酮(stigmastan-3-ono,Ⅴ)、豆甾-3,6-二酮(stigmastan-3,6-dione,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sistosterol,Ⅶ)和β-谷甾醇-β-D-吡喃葡萄糖甙(β-sistosterol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅷ),其中Ⅳ为一新化合物,命名为绿舒筋酮(mupinensisone)。并归属了Ⅴ和Ⅵ的化学位移。     

云南甘草中新三萜成分的研究

自云南甘草(Clycyrrhiza yunnanensis)根中分离出10个化合物,经化学方法和光谱解析,鉴定9个为五环三萜类化合物:3β,21α,24-三羟基-齐墩果-12-烯-29-羧酸(Ⅰ)、3β,21α-二羟基-齐墩果-12-烯(Ⅱ)、3β,21α,24-三羟基-齐墩果-12-烯(Ⅲ)、桦木酸(Ⅳ)、23-羟基桦木酸(Ⅴ)、齐墩果酸(Ⅵ)、3β-羟基-16-氧-11,13(18)-二烯-3O-羧酸(Ⅶ)、24-羟基甘草内酯(Ⅷ)和21α-乙酰氧基木栓烷-3-酮(Ⅸ);另一个为β-胡萝卜甙(Ⅹ)。其中Ⅰ和Ⅱ为新化合物,分别命名为云南甘草皂甙元B1和B2。其余7个是已知物,但Ⅴ和Ⅸ首次得自甘草属植物,Ⅳ,Ⅵ和Ⅷ首次自云南甘草中分离得到。     

广金钱草化学成分的研究

自豆科山蚂蝗属植物广金钱草[Desmodium styracifolium (Osbeck)Merr.]中分离得到八个化合物,其中两个为新化合物,命名为广金钱草碱(desmodimine,Ⅰ)和广金钱草内酯(desmodilactone,Ⅱ),两个已知三萜类成分为羽扇豆酮(Ⅲ)和羽扇豆醇(Ⅳ);其他还有三十三烷(Ⅴ),硬脂酸(Ⅵ),β-谷甾醇(Ⅶ)和花生酸花生醇酯(Ⅷ)。并通过光谱分析推定两个新化合物的化学结构。其他六个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

3′(5α-3β,17β-双羟基-雄甾烷-17α)-丙酸内酯(Ⅴ)的微生物转化——螺旋内酯甾(Ⅱ)的合成

3′-(5α-3β,17β-双羟基-雄甾烷-17α)-丙酸内酯(Ⅴ)经诺卡氏菌(Nocardia sp.)转化获得6个化合物(Ⅱ和Ⅵ～Ⅹ),其中螺旋内酯甾(Ⅱ)为其主要产物(～50%)。Ⅷ～Ⅹ是尚未被鉴定的羟基化合物。化合物(Ⅴ)用诺卡氏菌在氮源贫乏的培养基中转化主要生成△⁴-3-酮化合物,而在氮源丰富的培养基中转化则主要为△^1,4-3-酮的产物。     

紫红獐牙菜中紫药苦甙的结构

继续报道从紫红獐牙菜Sivertia punicea Hemsl,全草中分得的另八个化合物(Ⅰ～Ⅷ)的结构,经光谱解析,I的结构推定为6′-O-β-D-吡喃葡萄糖基獐牙菜甙(6′-O-β-D-glucopyranosylsweroside,Ⅰ),为一新的裂环环烯醚萜甙类化合物,命名为紫药苦甙(swertiapunimarin),Ⅱ～Ⅷ的结构分别鉴定为獐牙菜甙(sweroside,Ⅱ)、獐牙菜苦甙(swertiamarin,Ⅲ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅳ)、胡萝卜甙(daucosterol.Ⅴ)、β-谷甾醇(B-sitosterol,Ⅵ)、2,3-二羟基-1,4-苯二甲酸(2,3-dihydroxy-1,4-benzodicarboxylic acid,Ⅶ)及methylswertianin.以上均首次从该植物中得到。     

溪黄草甲素的结构研究

从溪黄草Rabdosia serra(Maxim.)Hara干叶、茎中共分得八个化合物,其中化合物Ⅲ～Ⅷ经鉴定分别为excisanin A(Ⅲ),kamebakaurin(Ⅳ),2α-羟基乌苏酸(Ⅴ),β-谷甾醇(Ⅵ),乌苏酸(Ⅶ)和β-谷甾醇D-葡萄糖甙(Ⅷ)。Ⅰ为新化合物,经光谱分析和衍生物制备证明其结构为1,14-二羟基,7,20,19,20-二环氧-16-贝壳杉烯-15-酮,命名为溪黄草甲素。药理实验表明化合物Ⅰ,Ⅲ和Ⅳ对Hela细胞具有显著的抑制作用。     

黄花万病草化学成分的研究

黄花万病草(Rhododendron chrysanthum Pallas)是杜鹃属植物,朝鲜民间常用草药,用于治疗高血压、心脏病和类风湿等,主要分布于中国东北、朝鲜、日本、蒙古和苏联等地。一些文献报道曾从叶中分离到白色杜鹃素,杜鹃醇,金丝桃甙,槲皮素,蒲公英赛醇和梫木毒素。     

风车草的化学成分

目的研究风车草的化学成分。方法利用色谱手段分离化学成分;用理化常数和波谱技术鉴定其结构。结果分离鉴定了6个化合物,分别为:β谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、醉鱼草苷Ⅳb(3)、醉鱼草苷Ⅳ(4)、3β,16,β28 trihydroxyoleana 11,13(18)dien 3 yl[βDglucopyranosyl(1→2)][βDGlucopyranosyl(1→3)]βDfucopyranoside(5)、香蜂草苷(6)。结论化合物5为新化合物,6个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

6α-甲基强的松龙乙酸酯的合成

6α-甲基强的松龙乙酸酯(6α-methyl prednisolone acetate)(Ⅸ,R=OCOCH_3)是几种主要的甾体皮质激素药物之一,其丁二酸酯钠盐(Ⅸ,R=OCOCH_2CH_2COONa)又可作为器官移植的抗排斥药物。该化合物在6位碳原子上有一个α-甲基。引进C_6-甲基的     

走马芹中香豆素成分的研究

自走马芹根中分离出八种香豆素化合物(Ⅰ～Ⅷ),经鉴定为异佛手柑内酯(Ⅰ)、茴芹内酯(Ⅱ)、甲氧基欧芹素(Ⅲ)、佛手柑内酯(Ⅳ)、异茴芹内酯(Ⅴ)和牛防风素(Ⅵ)。4′-羟基-二氢欧山芹醇(Ⅶ)和香豆素化合物(Ⅷ)是新化合物,后者命名为走马芹内酯(moellendorffiline)。从走马芹叶和种子中均分离到六种香豆素化合物(Ⅰ～Ⅵ)。