高效液相色谱法测定人血浆中吉非罗齐浓度及其药动学

目的建立高效液相色谱测定血浆中吉非罗齐浓度的分析方法,及其在人体内的药动学.方法采用KromasilC18色谱分析柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(75∶24∶1),检测波长为275nm.结果吉非罗齐人血浆浓度在0～50.09μg     

高效液相色谱法测定犬血清中加替沙星的浓度及其药动学

目的 :建立加替沙星犬血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法 :待测血清中加入盐酸加替沙星与内标环丙沙星后 ,用二氯甲烷提取 ,进行高效液相紫外检测 ,色谱柱为SphweisorbODS柱 (5 μm ,2 0 0mm×4 .6mm ) ;流动相为 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 甲醇 三乙胺 (5 5∶4 4 .5∶0 .5 ) ,pH为3.1;流速 1.0mL·min-1,检测波长为 2 93nm。结果 :血药浓度的线性范围为 0 .1～ 10mg·L-1,相关系数为 0 .9983,血清的相对回收率为 91.4 %～ 98.7% ,绝对回收率为 78.5 %～ 92 .4 % ,日内日间变异均小于 10 % ,血清中加替沙星的最低检测限为 0 .0 4mg·L-1。结论 :该法测定犬血清中药物浓度灵敏、可靠 ,可推广用于加替沙星的药动学和生物利用度研究。     

西洛他唑的高效液相色谱法测定及药动学研究

目的 :建立测定人血浆中西洛他唑含量的高效液相色谱 (HPLC)法 ,并研究西洛他唑片在健康人体内的药动学。方法 :色谱柱为HypersilC18柱(4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为乙腈 水 (4 5∶5 5 ) ,流速 1.0ml·min-1,柱温 30℃ ,检测波长2 5 4nm ,西洛他唑血浆样品以 2mol·L-1NaOH 无水乙醚 (1∶4 )提取 ,以地西泮为内标。结果 :标准曲线线性范围 2 0～ 2 0 0 0 μg·L-1(r =0 .9999)。血浆中西洛他唑最低检测限为 10 μg·L-1。平均提取回收率为 80 .2 %± 3.6 % ,平均方法回收率为 97.0 %±3.8% ,日内RSD≤ 5 .8% ,日间RSD≤ 10 .1%。应用该法研究了 10例健康志愿者口服 10 0mg西洛他唑后的药动学 ;其体内过程符合二室模型 ,tmax为 3.5 8± 1.0 8h ,Cmax为 92 0± 2 30 μg·L-1,AUC0 -48为 11.0± 3.3mg·h-1·L-1。结论 :此法简便、快速 ,适用于药物分析 ,其药动学数据可为临床合理用药、新药研制及剂型改进提供理论依据     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中总槲皮素浓度及其药动学的应用

目的：建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中总槲皮素的浓度,并应用于其药动学研究。方法：血浆样本在酸性条件下经酶水解后,经乙酸乙酯进行萃取,以乙腈-0.2%磷酸水溶液（30：70）为流动相,阿魏酸作内标,采用Inertsil ODS-SP（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱进行分离,检测波长366 nm,进样体积20 μL,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。8只SD雄性大鼠单次灌胃槲皮素50 mg·kg^-1后采集血样,以高效液相色谱法测定槲皮素浓度,采用DAS3.0软件计算药动学参数并进行分析。结果：槲皮素在0.10~10.07 μg·mL^-1范围内线性关系良好,方法定量下限为0.10 μg·mL^-1,回收率为88.85%~101.66%,日内精密度为1.11%~2.79%,日间精密度为2.60%~3.64%。大鼠单次灌胃50 mg·kg^-1的槲皮素后的C_max=（1.97±0.41） μg·mL^-1,t_1/2=（6.10±2.84） h,t_max=（8.63±3.89）h,AUC_0-∞=（29.07±8.24） μg·h·mL^-1。结论：该方法专属性强、灵敏度高,能准确地定量大鼠血浆中槲皮素的总浓度,适用于槲皮素的药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中法莫替丁浓度及药动学研究

目的:建立人血浆中法莫替丁浓度的高效液相色谱测定方法,并用于药动学研究.方法:9名健康男性志愿者单剂量口服法莫替丁胶囊40 mg,给药后不同时间采集血样,1 mL血浆样品以乙酸乙酯提取,采用反相高效液相-二极管阵列检测器分离测定血浆中的法莫替丁浓度,以3P97程序计算其药动学参数.结果:法莫替丁检测浓度线性范围为12.5～400μg·L-1(r=0.999 6),最低定量限为12.5μg·L-1.高、中、低浓度的方法回收率分别为98.98%,99.16%,104.49%,日内及日闻RSD均小于15%.药动学研究表明,法莫替丁的药-时曲线符合-室模型.结论:本方法准确度好,灵敏度高、稳定、简便,适用于法莫替丁血药浓度测定及其药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中美洛昔康浓度及其药动学

目的 :建立血浆中美洛昔康浓度的高效液相色谱分析方法 ,用此方法对大鼠灌胃给药 ,对 3种剂量的美洛昔康进行药动学研究。方法 :色谱条件 :色谱柱为C18(4.6mm× 15 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 乙腈 (6 0 0∶5 0 0∶2 0∶5 0 ) ,流速1.0ml.min-1,检测波长 35 5nm ,柱温 4 0℃ ,血药浓度 时间数据采用PKBP N1程序拟合其药动学参数。结果 :血浆中内源性杂质不干扰美洛昔康及其分解产物的测定 ,血浆中回收率为 98.80 % ,RSD为 1.78%。日间RSD <7.17% ,日内RSD <6 .6 9%。大鼠灌胃给药 1.0 ,2 .0 ,6 .0mg·kg-1美洛昔康后 ,血药浓度时间曲线符合二室开放模式 ,并由此测得美洛昔康在大鼠体内的半衰期分别为 4 3.2 5 ,38.6 0 ,37.10h ,达峰时间分别为 2 .0 2 ,1.90 ,1.94h。峰浓度分别为 2 .5 2 ,4 .85 ,10 .6 2 μg·ml-1,AUC分别为 112 .8,14 2 .2 ,4 12 .0 μg·h·ml-1。结论 :本方法简便 ,准确 ,能较好地满足美洛昔康血药浓度监测及药动学的要求     

反相高效液相色谱法测定曲普利啶的血浆浓度和药动学

目的 建立高效液相色谱法测定曲普利啶人血浆浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱采用Nova-pak-C18(300 mm×3.9 mm，4 μm)，流动相为乙腈∶0.075 mol·L^-1磷酸盐缓冲液(含0.16%二乙胺，pH值2.6)(25∶75，V/V)。血浆样品用乙醚提取。结果曲普利啶的线性范围为1.09～109.20 μg·L^-1，最低检测浓度为1.09 μg·L^-1。高、中、低3种浓度(54.60，10.90，2.73 μg·L^-1)的日内、日间变异均＜10%。结论该方法灵敏、稳定、精确，适用于曲普利啶生物样本的测定和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中依诺沙星含量及药动学研究

目的建立测定人血浆中依诺沙星浓度的高效液相色谱方法。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈∶0.05mol/L柠檬酸缓冲液(15∶85,pH 3.5)为流动相,经Hypersil-BDS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,345nm波长检测。结果依诺沙星在0.05~5.0μg/ml浓度范围内线性关系良好,低、中、高三个浓度的提取回收率为44.8%~51.1%,日内、日间相对标准差为3.15%~6.61%。结论本方法准确、快速,可满足临床药动学研究的要求。     

高效液相色谱法同时测定血清中常用精神病治疗药

目的 :建立血清中 5种常用精神病治疗药物 (硝西泮、艾司唑仑、丙咪嗪、地西泮、氯丙嗪 )的HPLC测定方法。方法 :以甲醇∶水为流动相 ,Nova PakC18(4μm)柱为分析柱 ,采用HPLC法进行分析。 结果 :5种精神病治疗药物分离良好 ,且在浓度为 0 .1～ 2 0 .0 μg·ml-1范围内具有良好的线性 ,平均回收率为 (88.1～ 98.9) % ,日内和日间精密度小于 5 .2 % ,最低检测浓度为10～ 2 0ng·ml-1。结论 :该方法适用于同时测定血清中常用精神病治疗药 ,且简便可行。     

高效液相色谱法测定人体血浆中酮咯酸含量及其药动学

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中酮咯酸浓度的方法.方法：色谱柱为Waters sunfire C18色谱柱（150 mm× 4.6mm,5 μm）,流动相为（0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈（70∶30）,用磷酸调至pH 4.5,检测波长315 nm,测定酮咯酸的含量.结果：血样酮咯酸的保留时间为6.35 min,最低定量限为0.05 mg·L^-1,RSD小于20%,在0.05～8.0 mg·L^-1范围内呈良好线性关系,平均方法学回收率为95.40%～100.28%关系,平均提取回收率为95.79%～106.01%,批内和批间变异＜10%.结论：本法简便、快捷、灵敏,适用于酮咯酸人体临床药动学研究.     

硝呋太尔血药浓度测定及健康志愿者药动学

目的：建立测定硝呋太尔血药浓度的高效液相色谱（HPLC）法,研究健康志愿者硝呋太尔片的人体药动学.方法：健康男性志愿者20名,单剂量口服硝呋太尔片400mg,采用HPLC法测定其血药浓度,计算其主要药动学参数.结果：硝呋太尔与内标奥硝唑保留时间分别为5.1 min和6.7 min,两者峰形良好,分离完全.高、中、低浓度日内、日间变异系数均小于10%.硝呋太尔单剂口服主要药动学参数t1/2为（3.6±0.8）h,tmax为（2.33±0.29）h,Cmax为（46.4±20.2）μg·L^-1,AUC0-12为（143.4±36.3）μg·L^-1·h^-1,AUC0-∞为（159.2±44.4）μg·L^-1·h^-1.结论：硝呋太尔片剂主要药动学参数与国外文献报道相近,提示地域性和种族性差异无显著性;本试验建立的高效液相硝呋太尔测定方法灵敏、可靠,适用于其血药浓度检测和人体药动学研究.     

头孢克洛血药浓度测定及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中头孢克洛浓度的方法。方法以头孢拉定为内标,采用DIS-COVERYC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以醋酸盐缓冲液-乙腈(83∶17)为流动相,流速:1mL/min;检测波长264nm。结果头孢克洛的线性范围为0.2～30μg/mL,回归方程为Y=0.0913X-0.0094,r=0.9996,最低检测浓度为0.1μg/mL,日内和日间RSD均小于7.5%。结论此法准确简便,适用于头孢克洛药代动力学的研究。     

离子对液相色谱法测定人血浆中替米沙坦的浓度及药动学研究

目的建立测定人血浆中替米沙坦浓度的高效液相色谱方法,并用该法研究替米沙坦片在健康人体内的药动学。方法色谱柱为Sh im-pack VP-ODS(150mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.05%戊磺酸钠-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(50∶25∶25),荧光检测,激发波长为305nm,发射波长为365nm。结果血浆样品在3.05~610.0μg.L-1内线性相关(r=0.9999,n=5)。平均绝对回收率为85.1%(RSD=1.63%),相对回收率大于95.0%,日间和日内相对标准差小于10.0%。10名男性健康志愿者单次口服80mg替米沙坦片后,其药代动力学参数分别为:t1/2(19.8±5.66)h,cm ax(310.7±91.6)μg.L-1,tm ax(1.01±0.40)h。结论此方法准确,灵敏,适于体内药物分析;药动学参数为临床合理用药提供理论依据。     

HPLC测定人血浆中阿比朵尔的浓度及人体药动学研究

目的:建立阿比朵尔血药浓度测定方法,并用于研究阿比朵尔人体代谢过程。方法:采用高效液相色谱紫外检测法测定阿比朵尔的血药浓度,紫外检测波长315 nm。色谱柱:Alltech Apollo C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:0.1%三乙胺水溶液(加磷酸调 pH 至2.0)-乙腈(52.5:47.5)梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1)。用该方法测定24名健康志愿者单次口服0.6 g 血浆药物浓度,应用 DAS1.0计算其药动学参数。结果:血药浓度线性范围0.005～2.56 μg·mL~(-1),线性良好,r=0.9997,血浆最低检测浓度为0.005μg·mL~(-1),该方法的相对回收率为93.16%～101.2%,绝对回收率为88.61%～96.99%,日内、日间 RSD(n=5)分别为2.1%～2.9%和1.6%～3.9%。24名健康志愿者单次口服0.6g 的 AUC_(0-t)为8055.08 mg·h·mL~(-1),T_(max)为1.5h,C_(max)为0.869 μg·mL~(-1),T_(1/2)为10.59 h。结论:本法操作简便,灵敏度高,重现性好,可以满足本试验低浓度药物测定及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定血清中的甲硝唑及其代谢产物

本文建立了快速分离与测定血清中甲硝唑及其代谢产物的反相高效液相色谱法。固定相为Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－ＯＤＳ柱，以甲醇－水（２７：７３）作流动相，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长３１８ｎｍ。血样用甲醇除蛋白。甲硝唑平均回收率为９９．６％，日内和日间相对标准偏差分别为３．７％和４．０％。最低检出浓度为０．０２５μｇ／ｍｌ，线性范围０．０５～２０μｇ／ｍｌ（γ＝０．９９９９）。用本法研究了甲硝唑在大鼠体内的药动学。     

HPLC法测定Beagle犬血清中茶碱的浓度及其药动学特征

目的建立HPLC法测定Beagle犬血清中茶碱的浓度,并探讨其药动学过程。方法以咖啡因为内标,用15%高氯酸溶液作为蛋白沉淀剂,以甲醇-1%醋酸-三乙胺(24:76:0.15,V/V)为流动相,以岛津Skim-pack VP-ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;柱温25℃;流速1 mL·min~(-1);检测波长(275±2)nm;测定Beagle犬血清中茶碱的浓度。结果茶碱血清线性范围为0.1～25 mg·L~(-1),检测限为25μg·L~(-1),方法回收率均>95%,日内、日间精密度均符合要求。结论此方法可用于茶碱血药浓度分析及雾化吸入氨茶碱后的药动学研究。     

高效液相色谱法测定比格犬血浆中的芍药苷浓度及其药物代谢动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定比格犬血浆中芍药苷的含量,并用于药物代谢动力学研究。方法血浆样品采用乙酸乙酯处理,以栀子苷作为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含5 mmol·L-1醋酸铵和0.05%H3PO4)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,紫外检测波长232 nm。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1的芍药苷,HPLC-UV法测定芍药苷的血药浓度,并采用DAS 2.0软件计算药物代谢动力学参数。结果结果表明内源性杂质不干扰芍药苷和内标的测定,线性范围0.125¹6.0μg·m L-1,定量限为0.125μg·m L-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中芍药苷浓度的测定,可以应用该方法进行芍药苷的药物代谢动力学研究。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1芍药苷后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC016.0μg·m L-1,定量限为0.125μg·m L-1。方法精密度、准确度、稳定性和回收率均符合生物样品测定的要求,适合比格犬血浆中芍药苷浓度的测定,可以应用该方法进行芍药苷的药物代谢动力学研究。比格犬单剂量静脉注射3、6和12 mg·kg-1芍药苷后的血药浓度-时间曲线下面积(AUC0^τ)分别为(225.17±49.86)、(484.66±125.63)、(1 042.35±164.69)μg·min·m L-1,不同剂量下AUC0τ)分别为(225.17±49.86)、(484.66±125.63)、(1 042.35±164.69)μg·min·m L-1,不同剂量下AUC0^τ比为1:2.2:4.6,与剂量比1:2:4近似成比例,说明在研究剂量范围内,芍药苷在Beagle犬体内的消除过程是线性的。结论本方法操作简便、灵敏、专属性强,方法学考证符合生物样品测定的要求并成功用于芍药苷在比格犬体内的药物代谢动力学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆内厄洛替尼的浓度及其药动学研究

目的 建立以高效液相色谱法测定大鼠血浆中厄洛替尼浓度的方法,并研究其在大鼠体内的药物动力学.方法 色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-水=60∶40(pH=2.0),流速为1.2 mL· min-1,柱温为35℃;检测波长331nm.结果 厄洛替尼血药浓度在80～4 000 ng·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.997 7),最低检测限为80 ng·mL-1;日内、日间RSD均≤10％,提取回收率在83.77％～85.68％.6只SD大鼠单剂量静脉给予厄洛替尼(10 mg·kg-1)后药动学参数分别为:Cmax=(1.203×103士118.2)ng·mL-1; t1/2=(23.24±2.33)h;AUC0-r=(4.713×103士213.6) ng· h· mL-1;AUC0-∞=(5.363×103±323.6) ng· h· mL-1;MRT=(25.91±2.34)h;Vd=(28.44±1.58)L.结论 本方法简便、准确、灵敏、专属性强,同样适用于人血浆中厄洛替尼浓度的测定及其药动学研究,对于评价厄洛替尼疗效和安全性有重要意义.     

高效液相色谱法测定人体地尔硫及其主要代谢物的药物动力学

用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定人血清中地尔硫（ＤＺ）及去乙酰地尔硫（Ｍ１）浓度。以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＯＤＳ，５μｍ为层析柱，流动相：甲醇∶乙腈∶水（６０∶１０∶３０），检测波长２３７ｎｍ，以盐酸普罗帕酮为内标。检测范围：ＤＺ为５．４５～２７２．５ｎｇ·ｍｌ－１，Ｍ１为５．８５～２９２．５ｎｇ·ｍｌ－１。最低检测浓度：ＤＺ为２．８７ｎｇ·ｍｌ－１，Ｍ１为１．９９ｎｇ·ｍｌ－１。平均回收率ＤＺ为１０１．８８％，Ｍ１为１０１．７２％，ＲＳＤ均在１２％以内。并对４名受试者口服９０ｍｇ盐酸地尔硫片后，其药时曲线经微机用ＰＫＢＰ－Ｎ１程序拟合，ＤＺ为一房室开放模型，Ｍ１为二房室开放模型，求得ＤＺ和Ｍ１的Ｔ１／２分别为５．６±１．５ｈ和１４±７ｈ。