高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

跳骨片中马兜铃酸A的HPLC限量检查

目的建立测定跳骨片中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方：法采用RP-HPLC法测定。用NovapakC18色谱柱（250mm×4．6mm,5岬）,以已腈一甲醇-1％冰醋酸溶液（28：28：44）为流动相,流速为lmL·min-1,检测波长390rim,柱温为宣温。进样量为5“k结果马兜铃醢A的保留时问约为14．7min,与其他峰的分离度大干1．5。马兜铃酸A的线性范围为0．49869ug·mL-1～3．49083ug·mL-1,y=0．9998,最低检测限为4．128×10_。pg（信噪比为5：1）,平均回收率为97．89％（n=5）。结论＂ig7Y：,-k简便快速．灵敏度高,结果准确可靠,可用于跳骨片中马兜铃酸A的含量测定,跳骨片中马兜铃酸A未检出。     

肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ在木通马兜铃不同部位中的动态累积

目的测定不同采收期木通马兜铃(Aristolochia manshuriensis Kom.)不同部位中马兜铃酸Ⅰ的含量,考察马兜铃酸I的动态累积规律。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长260 nm,进样量10μL,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果从5月中旬到6月中旬,木通马兜铃根和叶中马兜铃酸Ⅰ含量均呈上升趋势,6月中旬叶中马兜铃酸Ⅰ含量达到顶峰后呈现下降趋势,而根中马兜铃酸Ⅰ含量继续呈现上升趋势,至7月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量达到峰值,从7月下旬到9月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量呈现下降趋势,而叶中马兜铃酸Ⅰ含量趋于平稳;从5月中旬到9月下旬,木通马兜铃茎、果实中马兜铃酸Ⅰ含量变化处于平稳趋势。结论木通马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的分布具有组织特异性和时效性,为马兜铃酸类化合物生合成途径的研究提供重要的科学依据。     

不同产地朱砂莲中马兜铃酸A的含量比较

目的比较不同产地朱砂莲药材中马兜铃酸A的含量。方法采用高效液相色谱法检测马兜铃酸A含量,色谱柱为Waters C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温27℃。结果不同产地各批次朱砂莲中马兜铃酸A的最高含量为0.241%,平均含量为0.206%。结论该试验结论为朱砂莲的合理使用及其质量控制提供了依据。     

HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量

目的 建立细辛药材中马兜铃酸A的含量测定方法。方法 HPLC法测定细辛药材中马兜铃酸A的含量。采用Spherigel C18高效液相色谱柱，以甲醇-水-醋酸(60：36：4)为流动相，检测波长316nm。结果 本方法线性关系良好(r=0．9995)，平均回收率为97．7％，相对标准偏差RSD为0．50％(n=6)。结论 本方法简便，准确，回收率高，可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

高效液相色谱法检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸

目的检测北细辛药材不同部位的马兜铃酸含量。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,磷酸二氢钠-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为400nm。结果北细辛药材地上部分、地下部分及全草中均未检出马兜铃酸A。结论该法简便、快速、准确,可用于北细辛药材中马兜铃酸的检测。     

部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量研究

目的:建立二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量的HPLC测定方法,用于市场上二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的定性和定量检测。方法:采用kromasil C18(4.6×200mm),甲醇-0.05%冰醋酸(62:38)作为流动相,柱温30℃,流速1mL/min,250nm波长下检测。结果:马兜铃酸A在0.052mg/mL-0.0936mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.67%,RSD为1.33%。结论:以高效液相色谱法检测二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的方法简便、快速、准确、灵敏度高,重复性良好。     

SPE-HPLC法测定消肿止痛酊中马兜铃酸A的含量

目的:建立消肿止痛酊中马兜铃酸A的限量检查法。方法:通过萃取、过固相萃取小柱对制剂中马兜铃酸A进行提取纯化,应用高效液相色谱法对其进行检测。色谱条件:采用HyperClone ODS 120A C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80∶20),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm。结果:马兜铃酸A进样量在0.2076～20.76 ng范围内线性关系良好(r=1.000);检测限(S/N=3)为0.21 ng.mL-1,定量限(S/N=10)为0.52 ng.mL-1;平均回收率(n=9)为90.1%。结论:所建立的方法简便快捷,重复性符合要求,结果准确可靠,可作为控制消肿止痛酊安全性的检测方法。     

鼻炎胶囊质量标准研究

目的建立鼻炎胶囊的定性鉴别和含量测定的方法。方法川TLC法定性鉴别鼻炎胶瞧中白芷、川芎;用HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量;KromasilC,8色谱柱;甲醇-1％冰乙酸（60：40）流动相洗脱;检测波长250nm。结果薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;马兜铃酸A进样量任0．044～0．22μg范围内峰面积线性关系良好（r=O．9999）;对两批细辛药材进行检测,其马兜铃酸A含越为34．3μg／g,并对3批样品进行检测,未检出马兜铃酸A。结论所建立的定性、限量测定分析方法可用于鼻炎胶囊的质量控制。     

固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查

目的:建立固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查方法,保证临床用药安全。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inertsil ODS-SP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(40∶60),流速为1mL·min-1,柱温为28℃,检测波长为320nm。结果:马兜铃酸Ⅰ的进样量在19.44～194.40ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.84%,RSD=0.90%(n=6);最低检测限为1.944ng。3批固本祛风颗粒中均未检出马兜铃酸Ⅰ。结论:该方法简便、专属性强、灵敏度高,可用于固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ的限量检查。     

HPLC法测定二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的建立高效液相色谱法测定二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Waters C18色谱柱,甲醇-1%冰醋酸溶液（65∶35）为流动相,检测波长为315nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果马兜铃酸Ⅰ在1.016~8.128μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9998）,最低检出限为4.96ng,平均回收率为98.24%,RSD为0.60%（n=6）。结论本方法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可用于二十九味能消散中马兜铃酸Ⅰ的限量测定。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.     

HPLC法测定氯法拉滨有关物质及含量的方法学研究

目的建立有一种可以有效测定氯法拉滨有关物质与含量的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法色谱柱采用岛津C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为263 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,进样量20μL。结果氯法拉滨进样量在0.502 8~4.022 4μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5);检测限(S/N=3)为2 ng,定量限(S/N=10)为5 ng。结论本方法准确,重现性好,可有效地检测氯法拉滨的有关物质和含量,并为氯法拉滨的检查及质量方法学研究提供了准确可靠的依据。     

RP-HPLC法同时测定复方异林苯明片中两种组份的含量

目的建立复方异林苯明片含量的测定方法。方法色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02moL.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%高氯酸和0.1%三乙胺)(40?50);检测波长为219nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为40℃。结果异丙安替比林和盐酸苯海拉明线性范围分别为2.48~19.85mg.mL-1(r=0.9998)和0.24~1.91mg.mL-1(r=0.9999),定量限分别为1.94ng和3.72ng,平均回收率分别为100.4%和99.8%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确,可同时测定复方异林苯明中的2种组分的含量。     

HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒的含量

目的:建立磷酸三乙胺缓冲液-甲醇体系下HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒含量的方法。方法:色谱柱:BetaBasicC₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:0.02mol·L^-1三乙胺（磷酸调pH至2.15）-甲醇（90:10）,流速:1.0ml·min^-1;检测波长:205nm;柱温:30℃;进样10μl。结果:乙酰半胱氨酸的浓度线性范围为0.05～2.00mg·ml^-1（r=0.9995）,检测限为0.2μg·ml^-1,平均回收率分别为100.4%,RSD为0.25%（n=9）。新建方法与法定方法测定结果比较,差异无统计学意义。结论:方法可行,准确度高,可用于乙酰半胱氨酸颗粒的含量测定。     

复方盐酸利多卡因温敏凝胶的制备和含量测定

目的：制备复方盐酸利多卡因温敏凝胶,并建立其含量测定方法。方法：将盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因组成复方,制成温敏凝胶,用HPLC法同时测定其中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量。色谱柱：Athena C18-WP柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠-三乙胺（48∶52∶0.15,用磷酸调节pH值至3.15）;检测波长：220 nm;流速：1.0 ml/min。结果：复方盐酸利多卡因温敏凝胶为无色澄明液体,相变温度为32 ℃。盐酸利多卡因的线性回归方程为A=3.97×104c＋2.44×104（r=0.999 9）,线性范围5.04~80.64 μg/ml;盐酸罗哌卡因的线性回归方程为A=3.93×104c＋1.21×103（r=0.999 9）,线性范围2.03~32.48 μg/ml。HPLC法的精密度和准确度良好。凝胶中盐酸利多卡因和盐酸罗哌卡因的含量分别为标示量的 （97.89±1.32）%和（99.61±1.97）%（n=3）。结论：复方盐酸利多卡因温敏凝胶质量可控,是一种值得开发的新制剂。     

HPLC法测定镇痛宁胶囊中阿魏酸含量

目的：建立镇痛宁胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：YMC-Pack C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（10：10：89）,检测波长313nm,流速1．0ml·min^-1。结果：阿魏酸的回归方程为Y=4．70×10^6X-2．40×10^4（r=0．9998）,线性范围为0．047—0．940μg。平均回收率为98．65％,RSD为1．28％。结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于镇痛宁胶囊的质量控制。