酱中碘的甲基橙褪色分光光度法测定

[目的]探讨酱及酱制品中碘含量测定方法。[方法]应用甲基橙褪色分光光度法测定酱中碘。[结果]酱处理后其中碘酸盐遇溴化钾在酸性条件下可使甲基橙褪色,根据褪色程度,于510 nm下与标准系列比较定量。方法检出限0.3μg,最低检出浓度0.3 mg/kg,线性范围为0.3~8.0 mg/kg,标准曲线|r|>0.999 5,加标准1.0、2.0、3.0 mg/kg,回收率为88.3%~93.2%,RSD为2.5%~4.2%。[结论]此方法用于酱中碘测定灵敏稳定干扰少,可适用于日常卫生监督监测。     

碱灰化接触法测定鸡蛋中碘

<正> 目前碘蛋作为碘缺乏病的防治正在开发利用中,测定蛋中的碘含量在预防医学领域有一定的卫生学意义。本文在测定尿中碘含量方法的基础上,拟定了鸡蛋碘的测定方法,以普通鸡蛋作为对照组,对另两组不同含量的碘蛋进行了半年的实验分析,实验期均以空白样加标来严格控制实验室的环境条件。     

湿法消解砷铈催化分光光度法测定奶粉中碘含量的方法研究

目的建立简便快速消解奶粉样品,实现其总碘含量测定的方法。方法用高氯酸、氯酸钾混合湿法消解样品溶液2小时,用砷铈催化分光光度法测定其碘含量。由吸光度值与碘浓度的对应关系,计算出样品中碘的含量。结果检测范围0~100μg/L,标准曲线相关系数为-0.999 6~-0.999 9;精密度:测定奶溶液样品中碘含量为20.11μg/L、60.45μg/L和86.55μg/L时,变异系数(CV)分别为2.54%、1.85%和1.58%;准确度:对低、中、高3种不同浓度碘含量的奶粉溶液加标回收率分别为98.90%、101.02%和99.66%(n=6),平均回收率为99.86%。结论本方法适合应用于奶粉中总碘的含量测定。     

GC/MS外标法测定食品中18种有机磷农残的实验研究

目的　研究建立食品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法。方法　采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品及样品及样品试验验证改进的样品前处理过程。结果　在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902-1.0000之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10ˉ3mg/kg~4.78×10ˉ2mg/kg之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%-13.5%,回收率在76.3%--89.7%之间。结论　可代替现有国标气相色谱法进行实际样品测定,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。     

微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法 将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果 钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论 该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。     

鲜鸡蛋中铁、镁的火焰原子吸收分光光度测定法

目的了解螺旋藻鸡蛋中铁、镁的含量。方法鲜蛋去壳后，将蛋黄与蛋清搅匀，取10．0g样品湿式消化后，火焰原子吸收分光光度法测定。结果螺旋藻鸡蛋中铁、镁含量平均值为33．3、294mg／kg，一般鸡蛋铁、镁含量平均值为25．5、230mg/kg。检出限：铁0．2mg／L，镁0．05mg／L。标准曲线相关系数：铁为0．9966，镁为0．9998。结论该方法测定鲜鸡蛋中铁、镁元素，准确，快速，污染少，灵敏度高。     

碘元素检测仪自动测定盐碘含量的方法研究

目的建立应用碘元素检测仪, 通过砷铈催化分光光度法自动测定盐碘含量的方法(以下简称本方法), 为深入研究盐碘检测技术提供参考。方法采用本方法测定盐碘含量, 评价方法的线性范围和检出限、精密度、准确度(盐碘标准物质GBW10006y、GBW10007y测定及加标回收实验);应用本方法与国家标准推荐的氧化还原滴定法同时测定35份盐样碘含量, 并进行结果比对。结果本方法在碘浓度为50 ～ 600 μg/L标准曲线范围内有良好的线性关系, 相关系数的绝对值均> 0.999 0, 检出限为5.0 mg/kg。测定低、中、高3种碘浓度盐样, 碘浓度的相对标准偏差均< 6.0%。盐碘标准物质GBW10006y、GBW10007y的测定结果均在给定值范围内;在盐样中分别加入3个碘浓度(6.0、10.0、30.0 mg/kg), 平均回收率范围为96.7% ～ 105.0%, 总平均回收率为100.9%。方法比对结果显示, 本方法与氧化还原滴定法的盐碘测定结果差异无统计学意义(t = - 1.54, P = 0.132)。结论本方法测定盐碘含量具有准确度高、精密度好及线性范围宽等优点, 适用...     

豆芽菜中尿素的二乙酰一肟比色测定法

目的建立豆芽菜中尿素的测定方法。方法采用二乙酰一肟法测定豆芽菜中尿素的含量。结果该方法在0~100mg/kg具有良好的线性关系,该方法检出限为1.3 mg/kg、测定下限为5.2 mg/kg,样品测定的精密度在2.1%~2.8%。回收率为92%~98%。结论该方法可以作为豆芽菜中尿素的日常检测方法。     

2009-2015年淮安市盐碘及孕妇尿碘监测分析

目的掌握盐碘含量标准调整前、后淮安市食用盐碘含量及孕妇碘营养状况。方法采用随机抽样方法,抽取碘盐及孕妇尿液,以直接滴定法和仲裁法检测盐碘含量,以砷铈催化分光光度法检测尿碘含量;根据《食用盐》(GB5461—2000)、《食品安全国家标准食用盐碘含量》(GB 26878—2011)进行结果判定。结果 2009-2015年监测食盐16 584份,各年碘盐合格率均95%。调整前盐碘含量为(30.3±5.0)mg/kg,标准调整后为(24.7±4.1)mg/kg,含量33mg/kg的碘盐占比(2.5%)较调整前(26.0%)大为减少,含量为18~33mg/kg的碘盐占比(96.1%)较调整前(73.4%)增加,以上差异均有统计学意义(P值均0.01)。共检测5 600份孕妇尿样,尿碘中位数为230.8μg/L。孕妇尿碘中位数调整前为252.6μg/L,标准调整后为182.4μg/L,差异有统计学意义(P0.01);尿碘150μg/L、150~249.9μg/L的样品占比均增加,250~499.9μg/L、500μg/L的样品占比均减少,以上差异均有统计学意义(P值均0.01)。结论淮安市食盐加碘政策落实较好;食盐加碘标准调整后,孕妇碘营养过剩控制较好。     

直接滴定法测定食用盐中碘的不确定度评定

目的建立直接滴定法测定食用盐中碘不确定度的评定方法,探索其主要影响因素。方法根据《制盐工业通用试验方法碘的测定》建立数学模型,从样品测量重复性、试液消耗标准滴定溶液体积、标准滴定溶液配制、样品称量、碘的相对原子量讨论各不确定度分量。结果6次重复测定食用盐中碘含量均值为11.5 mg/kg,其扩展不确定度为0.3 mg/kg,k=2。结论样品测量重复性对扩展不确定度的影响最大,是测量不确定度的决定影响因素。     

采用96微孔板测定尿碘的研究

目的:建立一种快速、简便、可用于批量尿样中碘含量检测的新方法。方法:根据过硫酸氨消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的原理,在96微孔板中同时对60份微量尿样进行密封消化,然后在酶标仪上同时测定60份样品的吸光度,得出60份样品的尿碘含量。结果:采用96微孔板进行批量尿碘的消化和测定,未出现样品的损失和交叉污染;方法的线性范围为0μg/L~300μg/L,标准曲线方程为C(μg/L)=17.68-367.4 lgA,R=0.9985,方法的批内精密度为2.32%~5.60%,批间精密度为4.50%,回收率为93.3%~105.9%;60份尿碘样品的测定结果与标准方法测定结果吻合。结论:采用96微孔板测定尿碘含量,试剂用量省、操作简便快速、结果准确可靠,适合大规模样品的批量测定,该方法具有较高的实际推广应用价值。     

QuEChERS净化超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素

目的 建立鸡蛋中13种喹诺酮类抗生素的QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱快速测定方法。方法 样品经乙腈提取离心后,QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。结果 13种喹诺酮类抗生素在测定范围内相关系数均＞0.993,加标回收率为68.1% ~ 104.8%,精密度为7.3% ~ 12.8%,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中喹诺酮类抗生素快速检测。     

砷铈催化分光光度法测定血清中碘的验证

目的对新研制的卫生标准"血清中碘的测定砷铈催化分光光度法"的可行性进行验证。方法据GBZ/T210.5-2008规定,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、检出限、精密度、准确度、样品稳定性等指标进行验证。结果在0~300μg/L的线性范围内,标准曲线相关系数-0.9997~-1.000;检出限1.8μg/L;对碘含量为47~258μg/L的3个血清样各重复测定6次,相对标准偏差1.2%~2.1%;对3种不同碘浓度血清样加标测定,回收率97.4%~104.4%,总平均回收率为101.6%;血清样在室温至少可保存14d,在冷藏4℃和低温-20℃至少可保存30d。结论新制定的血清中碘的测定方法标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,易于推广,符合生物样品分析的要求。     

应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的方法学评价

目的 建立全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘含量的分析方法。方法 用碱灰化处理样品后,应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉内碘离子含量,进行方法学评价。结果 该方法检测范围为0～500μg/L碘,标准曲线的平均相关系数为0.999 9,检测限为5μg/kg,样品加标回收率为96.0%～101.8%,精密度（RSD,n=6）为1.55%～3.04%。全自动碘分析仪法和砷铈催化分光光度法对低、中、高3种浓度样品的碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.424、0.607、0.073,P均>0.05）。两种方法对低（t=0.902,P=0.388）、中（t=0.318,P=0.757）、高（t=1.783,P=0.105）浓度样品加标后的碘含量检测的结果差异无统计学意义。两种方法测定30份鲜奶及奶制品中碘含量检测的结果差异无统计学意义（t=0.396,P>0.05）。结论 应用全自动碘分析仪测定鲜奶及奶粉中碘的精密度、准确度均可达到标准方法水平,样品试剂用量少、程序简单、操作容易,适用于鲜奶及奶粉中总碘的检测。     

微量碘测定中的高碘污染分析及处理

<正> 碘缺乏病实验室用砷铈接触法测定尿中微量碘的含量(单位为μg/l),属微量碘测定方法;用直接滴定法测定碘盐中的碘含量(单位为mg/kg),属常量碘测定方法。二者碘浓度相差数百倍,所以操作中     

火焰原子吸收测定固体样品中铅的测量不确定度分析

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定固体样品中铅的测量不确定度的方法。[方法]用原子吸收仪测定茶叶样品中的铅含量,根据数学模型从样品取样、样品定容、标准储备液配制标准曲线、标准曲线线性回归方程和重复测量5个方面进行测量不确定度的计算。[结果]当样品中铅的含量为1.08 mg/kg时,其测量不确定度为0.06 mg/kg。[结论]通过建立数学模型,分析多方面的影响因素,可对火焰原子吸收测定固体样品中铅的测量不确定度进行合理的评定。     

试剂盒法测定尿中碘含量的探讨

目的探讨高、低两种浓度的试剂盒测定尿中碘含量的方法和技术。方法样品按照试剂盒法测定尿中碘含量,分析实验过程中的影响因素。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0~300μg/L和300~1 200μg/L,相关系数|r|均0.999 0。5种浓度的国家标准参考物质测定结果均在其不确定度范围内。4种不同浓度的尿样重复性测定的相对标准偏差分别为1.3%、1.5%、2.1%、4.7%。结论应用试剂盒法测定尿中碘的含量,该方法操作简单,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度较高,是测定尿碘的可靠方法。     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定肉制品中苯甲酸和山梨酸

目的:建立肉制品中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-3 C18(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(3:97)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长:230 nm。样品采用0.3%盐酸乙醇溶液提取,标准曲线法测定。结果:苯甲酸和山梨酸在0.0001 mg/ml～0.1 mg/ml浓度范围内线性关系良好(r0.9999),检测限为0.1 mg/kg,不同加标水平的回收率在94.0%～99.3%之间,重复测定的RSD≤2%。结论:该方法简便快捷,准确度高,适用于大批量样品的快速分析。     

卫生巾中可迁移性荧光增白剂VBL的2种化学测定方法对比

目的以VBL为标准物质,建立紫外分光光度法和荧光分光光度法检测卫生巾中荧光增白剂的定量方法。方法采用紫外分光光度法和荧光分光光度法对10种卫生巾中可迁移性荧光增白剂VBL进行检测,测定了方法的线性范围、检出限、定量限、平均加标回收率等参数。结果紫外分光光度法在浓度为1 mg/L~20 mg/L时,线性关系良好,定量标准曲线为y=0.004 2x+0.000 5,相关系数(r)为0.999 6,方法的检出限为19.65 mg/kg,定量限为65.49 mg/kg,平均加标回收率为97.47%;荧光分光光度法在浓度为0.05 mg/L~2 mg/L时,具有良好的线性响应,定量标准曲线为y=331.98x+0.775 7,r=0.999 7,方法的检出限为0.16 mg/kg,定量限为0.47 mg/kg,平均加标回收率为97.13%。结论2种方法均可用于检测样品,荧光分光光度法检测限和定量限均低于紫外分光光度法,灵敏度更高,更适用于检测含少量或微量VBL的样品。