高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量

目的 用高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平分散片的含量。方法 采用ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm,phnomenex),甲醇-0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(65∶35)为流动相,检测波长为237 nm。结果 苯磺酸氨氯地平在49.34μg·ml^-1～91.62μg·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的相关性,相关系数为0.9996,平均回收率为99.91%,RSD为0.76%,平均含量为101.6%,RSD为0.56%(n=6)。     

HPLC法测定通宝胶囊中肉桂酸的含量

目的 测定通宝胶囊中肉桂酸的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Zorbox C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%冰醋酸(40∶60);流量:0.6 ml·min^-1;检测波长:276 nm。结果 肉桂酸在1.67～26.69μg·ml^-1内有良好线性,线性方程为:A=130.8c+3.6(μg·ml^-1),r=0.9999。结论 此方法简便快速,结果准确可靠。     

HPLC法测定依达拉丰氯化钠注射液的含量

目的 建立依达拉丰氯化钠注射液含量测定的HPLC方法。方法 采用Hypersil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠(40∶15∶55,冰醋酸调pH=4.5)为流动相,流量:1.0 ml·min^-1,检测波长:245 nm,进样体积:10μl。结果 线性范围为8.9～53.4μg·ml^-1(r=0.9998,n=6);高、中、低3种不同浓度的平均回收率为99.50%(RSD%=0.35%);精密度为0.22%(n=5)。结论 本法快速、准确、专属性高,适于依达拉丰氯化钠注射液的含量测定。     

HPLC法测定国产洛索洛芬钠片人体相对生物利用度

目的 建立人血浆中洛索洛芬钠浓度的HPLC测定方法,研究健康受试者口服国产洛索洛芬钠片的药代动力学,以进口洛索洛芬钠片作为参比制剂,计算两制剂的相对生物利用度,判断两种制剂是否等效。方法 血浆样品加入内标后经三氯乙酸沉淀蛋白、涡旋、离心,吸取上清液进样。色谱柱为Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm i.d.,5μm C₁₈),流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钾-甲醇(27∶73)(v/v),紫外检测波长230nm。测定了20名受试者单剂量口服两种洛索洛芬钠片60mg后血药浓度时间过程。结果 最低检测浓度0.2μg·ml^-1,回收率大于80%,日间和日内的变异系数小于10.5%,线性范围为0.2～12.0μg·ml^-1(r=0.9998),符合生物样品分析的要求。主要药动学参数分别为:国产洛索洛芬钠片:t_1/2为1.39±0.15h,AUC_0-6h 10.71±1.45μg·h·ml^-1,C_max7.23±1.02μg·ml^-1,t_max0.4±0.1h；参比制剂t_1/2为1.41±0.15h,AUC_0-6h 10.46±1.32μg·h·ml^-1,C_max7.49±1.26μg·ml^-1,t_max0.4±0.1h。结论 建立的HPLC法简单快速，定量可靠准确，适合于洛索洛芬钠临床研究。洛索洛芬钠受试制剂的相对生物利用度为（103.2±15.1）%。经统计学分析，两制剂生物等效。     

普卢利沙星片的健康人体药动学

目的 健康志愿受试者口服普卢利沙星片后,测定血浆中其活性代谢物(UFX)并作药动学研究。方法 10名受试者分别单剂量和多剂量稳态时服用普卢利沙星片(相当于200 mg UFX),采集血浆和尿液样品,液相色谱分离荧光检测UFX浓度,3P97软件计算药动学参数。结果 单剂量时测得UFX的主要药动学参数分别为c_max(1.64±0.29)μg·ml^-1,t_max(0.7±0.2)h,AUC_0-36(6.87±1.78)h·μg·ml^-1,AUC_0-∞(7.14±1.79)h·μg·ml^-1,t_1/2(7.54±0.59)h,MRT(8.76±0.65)h;0～36 h尿液累积排泄量为(56.85±9.12)%。稳态时测得UFX的主要药动学参数分别为c_max(1.26±0.41)μg·ml^-1,t_max(0.8±0.3)h,AUC_0-36(7.77±2.73)h·μg·ml^-1,AUC_0-∞(8.10±2.70)h·μg·ml^-1,t_1/2(7.71±1.13)h,MRT(9.85±1.40)h。结论 健康志愿受试者口服普卢利沙星片后,在体内转化为活性代谢物(UFX)发挥作用,主要经尿液排泄。每日2次,每次2片(相当于200mg UFX),在体内无积蓄。男女健康受试者的主要药动学参数无显著性差异。     

黄芪饮片中4个异黄酮类成分的含量测定

摘 要 目的:建立高效液相色谱法测定黄芪饮片中4个异黄酮成分的含量方法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm) ,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长为260 nm, 柱温30℃,进样量10 μl。结果:毛蕊异黄酮-7-葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在4.42～442 μg·ml^-1、2.06～206 μg·ml^-1、3.36～336 μg·ml^-1、4.60～460 μg·ml^-1浓度范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%(RSD=5.34%)、94.8%(RSD=2.39%)、98.9%(RSD=3.69%)、102.3%(RSD=3.01%)(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芪饮片的质量控制。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

大鼠心肌组织中高能磷酸化物的含量测定

目的 建立了同步测定大鼠心肌组织中5种高能磷酸化物含量的反相离子对高效液相色谱法,并观察异丙肾上腺素致害大鼠心肌损伤模型中能量代谢的变化。方法 色谱柱:Supelco ODS-C₁₈(250mm×4.6mm,5μm);柱温:23℃～25℃;UV检测波长210nm;流动相:220mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(含3mmol·L^-1四丁基氢氧化铵和7%甲醇),pH6.5;流速1.2ml·min^-1和1.3ml·min^-1。结果 5种能量代谢物质ATP、ADP、AMP、CrP和Cr达到良好分离,ATP、ADP、CrP在10～100μmol·L^-1,AMP在100～500μmol·L^-1,Cr在100～1000μmol·L^-1浓度范围,峰面积与浓度呈良好线性关系。日内和日间精密度的RSD均<10%,ATP、ADP、AMP、CrP及Cr的提取回收率(%)平均为:97.86、104.38、100.00、97.64和98.8。与生理盐水组相比,ISO致害大鼠心室组织中ATP含量及能荷(EC)显著下降(P<0.05)、ADP呈下降而AMP呈上升趋势，CrP含量显著上升（P<0.01）。结论 本法操作简便、结果准确，可以用于大鼠心肌组织提取液中高能磷酸化物的测定和能量代谢状况的研究。     

反相高效液相色谱荧光检测法测定血浆及膀胱中阿霉素的浓度

目的 建立测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量的反相高效液相色谱法。初步应用于膀胱癌患者膀胱内灌注阿霉素预防膀胱肿瘤术后复发的疗效观察。方法 血浆中样品用二氯甲烷-异丙醇混合液提取,膀胱组织制成匀浆后经二氯甲烷-异丙醇混合液提取,Hypersil ODS柱(4.6 mm×200 mm,10μm)为分析柱,甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾-冰醋酸(85∶15∶0.5)为流动相,检测波长为E_X^{475 nm}、E_M^{545 nm},以柔红霉素为内标。结果 血浆及膀胱组织中阿霉素的线性范围分别为10～300 ng·ml^-1和0.1～1.0μg·g^-1,日内、日间误差RSD均小于10%,平均回收率分别为104.39%和94.52%。结论 本法测定血浆及膀胱组织中阿霉素含量准确、简便,适用于阿霉素药代动力学的研究。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶460∶45∶5) ,流速为1.0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为247nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4.2min ,且与其它峰的分离度大于1.5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～50μg·ml^-1(r=0.9999) ,最低检测限为0.4ng·ml^-1,平均回收率和RSD分别为100.8%和0.68%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

草酸盐氧化酶的分离纯化

采用大麦幼苗提取草酸盐氧化酶 ,应用双酶法测尿草酸盐。结果显示 ,1草酸盐氧化酶提纯的最后回收率为 6.2 % ,纯化倍数为 65 .8倍 ;2草酸盐氧化酶用于尿草酸盐定量测定 ,其测定结果与 Sigma草酸盐试剂盒测定结果高度符合 ( r=0 .9887,P<0 .0 0 1)     

占诺美林草酸盐的合成

以3-吡啶甲醛为起始原料，经加成、环合、亲核取代、甲基化、还原及成盐等反应合成了占诺美林草酸盐，改进了中间体的分离纯化，简化了操作，总收率14．1％。     

饲料对大鼠尿液中草酸含量的影响

目的建立HPLC法测定大鼠尿液草酸的含量,研究大鼠饮食对其尿液中草酸含量的影响。方法采用AgilentSB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;Agilent zorbax extend-C18(4.6 mm×12.5 mm,5μm)为保护柱;以0.018 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.0025 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,磷酸调pH 2.5~2.7)为流动相;检测波长210 nm;流速1.5 ml.min-1;柱温25℃;进样量20μl;以50 mg.ml-1磺基水杨酸沉淀尿蛋白。观察不同的饮食条件对大鼠尿液草酸含量的影响。结果最低检测限为0.4μg.ml-1。线性范围为62.5~4000μg.ml-1,平均回收率为103.49%,日内及日间精密度RSD<11.56%。在不同的饮食条件下,大鼠尿液草酸含量的波动明显。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于尿液草酸钙结石成因的研究。     

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量

目的采用高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰片的含量。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(51∶49),检测波长为238 nm。结果艾司西酞普兰质量浓度在25～150μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.60%,RSD为0.44%。结论该方法简便,专属性及重现性好,可用于测定草酸艾司西酞普兰片的含量。     

草酸-S-西酞普兰片溶出度测定方法研究

目的建立草酸-S-西酞普兰片的溶出度测定方法。方法以0.1mol.L-1盐酸溶液900mL为溶出介质,转速50r.min-1,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长239nm。结果在2.29～22.92μg.mL-1范围内,草酸-S-西酞普兰质量浓度与吸光度呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.8%,RSD=0.8%(n=9)。结论该方法简便、准确,可作为其溶出度检查的方法。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

草酸依地普伦片治疗抑郁症的临床疗效

目的：评价草酸依地普伦片治疗抑郁症的有效性及安全性。方法：本研究采用随机、双盲、阳性药物平行对照、多中心临床试验。对符合抑郁症诊断标准的48例抑郁症患者进行草酸依地普伦片和氢溴酸西酞普兰片的对照研究,采用汉密尔顿抑郁量表（HAMD）总评分、临床有效率和临床痊愈率表评定临床疗效,以不良反应发生率表评定安全性。结果：经6周治疗后．草酸依地普伦组与氢溴酸西酞普兰组HAMD总评分、临床有效率及临床痊愈率评分均无显著差异（P〉0．05）。两组药物不良反应的发生率无显著性差异（P〉0．05）,常见的不良反应有恶心、失眠等。结论：草酸依地普伦片用于治疗抑郁症安全有效,适合临床应用。     

草酸依地普仑片人体药动学研究

目的:研究国产草酸依地普仑片在人体内的药动学。方法:10名健康志愿者单剂量口服30mg草酸依地普仑片,采用高效液相色谱法测定其血浆中草酸依地普仑浓度,药动学参数采用3p97软件进行拟合。结果:草酸依地普仑片药-时曲线符合二室模型,其Cmax、tmax、t1/2、AUC0～132、AUC0～∞分别为(42.73±10.19)μg/L、(2.90±0.32)h、(35.34±7.78)h、(1241.5±194.3)(μg·h)/L、(1327.5±210.5)(μg·h)/L。结论:该药动学研究结果可为临床用药提供参考。     

紫外分光光度法测定草酸右旋依地普仑片的溶出度

目的:建立测定草酸右旋依地普仑片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法在239nm波长处测定其吸收度,并计算回收率和溶出度。结果:草酸右旋依地普仑检测浓度在2.5~30μg.mL-1范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.64%(RSD=0.49%);3批样品的30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确,结果可靠,可用于草酸右旋依地普仑片的溶出度测定。