高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋对映体杂质

目的 :建立一种用高效毛细管电泳法测定酒石酸托特罗定中左旋体含量的方法。方法 :研究了影响对映体拆分的手性选择剂种类和浓度 ,缓冲溶液的组成、浓度和pH ,电泳工作电压 ,温度和检测波长 ,择优选择手性分离的最佳电泳条件 ,用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精的 0 1mol·L-1三羟基甲氨基甲烷溶液 (用磷酸调节至 pH =3 0 )作为电泳缓冲液 ,工作电压 2 0kV ,柱盒温度为 15℃ ,检测波长 2 0 4nm ,气压进样 3s。结果 :使右旋 -左旋酒石酸托特罗定对映体基线分离。浓度在 0 0 0 1～ 1 5mg·L-1范围内 ,与峰面积的响应呈良好的线性 ,迁移时间和峰面积的RSD小于 5 % ,左旋体加样回收率为 10 2 1% (n =6 ) ,最低检出浓度为 0 5 μg·mL-1。结论 :本法适用于实验室中酒石酸托特罗定左旋对映体杂质的常规测定     

环糊精—毛细管区带电泳法分离手性药物对映体

本文综述了近年来以环糊精及其衍生物为手性选择性的毛细管区带电泳法在分离手性药物及中间体的对映体中的应用，介绍了环糊精的类型，浓度，缓冲液的ｐＨ和有机溶剂对分的分离的影响，以及关系实验手一些具体要求。     

毛细管电泳法分离4种手性药物对映体

目的建立以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂的毛细管电泳法拆分氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇4种手性药物。方法采用未涂层石英毛细管柱,背景电解质为Na H2PO4缓冲溶液,分离电压为20 k V。考察了CM-β-CD的质量浓度、缓冲溶液质量浓度和p H值对拆分的影响。结果在最佳分离条件下,氯苯那敏、羟氯喹、班布特罗和沙丁胺醇的分离度分别为10.49、6.97、3.75和1.56。结论 CM-β-CD对研究的4种药物有非常高的对映体选择性。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体的研究

用牛血清白蛋白为手性选择剂,异丙醇为修饰剂,应用毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体,实验时柱温为30℃,电泳电压15kV,采用50mg·ml^-1牛血清白蛋白—5%异丙醇—磷酸盐缓冲液(pH6.0)为电泳电解液,检测波长为293nm,得到了良好拆分结果。左、右旋成分迁移时间及峰面积的RSD分别为1.6%,1.8%和1.1%,2.8%。应用于氧氟沙星产品研究,其左、右旋成分峰面积比值为0.995～0.998,RSD为1.8%～2.0%。并研究了pH值、牛血清白蛋白浓度、异丙醇浓度、柱温、电泳电压对对映体迁移时间及分辨率的影响,方法简便快速。     

高效毛细管电泳法拆分氧氟沙星对映体及其分析

目的：采用羧甲基-β-环糊精（CM-β-CD）为手性选择剂,建立测定氧氟沙星中对映体含量的毛细管电泳方法.方法：采用未涂层石英毛细管（50cm×50 μmn,41 cm）,在30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液中加入（CM-β-CD）手性选择剂,调节不同的pH,分离电压为30 kV,得到优化的分离条件,在优化的分离条件下,对氧氟沙星对映体含量测定方法进行方法学验证,并采用该方法对3批样品进行检测.结果：在pH 4.0,30 mmol·L-1的NaH2PO4缓冲溶液,1.0％ CM-β-CD,分离电压为30 kV条件下,左氧氟沙星和右氧氟沙星线性范围为0.025 ～0.200 mg·ml1（r=0.999 3和0.999 2）,左氧氟沙星和右氧氟沙星的回收率分别为97.6％和97.8％,RSD分别为2.0和2.7％（n=9）.结论：羧甲基-β-环糊精对氧氟沙星有很高的对映体选择性,达到很好的分离效果.在不需要左、右氧氟沙星单纯对照品情况下,用于左氧氟沙星和右氧氟沙星的鉴别和含量测定.该方法重复性好,简便、快捷.     

高效毛细管电泳法研究合成山莨菪碱的手性分离

使用β－环胡及２，６－二羧甲基－β－环糊精为手性选择剂，采用高效毛细管电泳法对合成山莨菪碱的对映异构体的手性分离进行了研究。对影响手性分离的主要因素：手性选择剂，背景电解质，分离体系的酸度进行了系统的研究，为今后进一步研究合成山莨菪碱的手性分离奠定了基础。     

毛细管电泳法分离度洛西汀对映异构体

毛细管电泳法在手性分离方面显示了巨大的潜力,本实验建立了羟丙基-b-环糊精(HP-B-CD)为手性选择剂、毛细管区带电泳法分离抗抑郁药度洛西汀。考察了背景电解质中三羟甲基甲烷(Tris)缓冲液的浓度和PH、HP-B-环糊精浓度、有机改性剂甲醇的含量及分离电压对手性药物分离的影响。实验发现DL-度洛西汀的最佳分离条件为:55 mmol/LTris缓冲液(PH 1.8,含40 mmol/L HP-B-CD)-甲醇(80:20,v/v),分离电压20 kV。在上述条件下,度洛西汀对映异构体均可达到基线分离。     

高效毛细管电泳法拆分5种手性药物

目的:以硫酸化-β-环糊精(S-β-CD)为手性选择剂,建立毛细管电泳法分离苯丙哌林、曲马多、联苯苄唑、利阿唑和1-苄基-3哌啶醇5种对映体药物。方法:采用未涂壁熔融石英毛细管柱,磷酸二氢钠缓冲溶液,分离电压20 kV,考察了硫酸化-β-环糊精质量浓度、背景电解质pH值、缓冲盐浓度共3个因素对手性药物拆分的影响。结果:在最优的电泳条件下5种药物均达到基线分离,分离度分别为10.41,6.10,4.09,2.80,5.50。结论:所建立的方法适于苯丙哌林、曲马多、联苯苄唑、利阿唑和1-苄基-3哌啶醇的对映体分离。     

毛细管电泳法拆分肾上腺素手性对映体

目的：采用毛细管区带电泳法（Capillary Zone Electrophoresis,CZE）,利用β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）和羟丙基-β-环糊精（Hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）作为手性添加剂,拆分肾上腺素（Epinephrine）手性对映体,并检测市售盐酸肾上腺素注射液的手性状况。方法：通过对缓冲液体系、酸碱性以及β-CD和HP-β-CD的比较研究,得到优化的分离条件,即50mmol/L的Tris-H3PO4（用磷酸调pH为2.42）,含40mmol/L的HP-β-CD,二极管阵列检测器检测,监视波长214nm,分离电压30kV,分离温度25℃,分离时间15min,压力进样5s。结果：肾上腺素（（±）-Epinephrine）手性对映体在HP-β-CD体系中获得了完全的拆分,而β-CD对其没有拆分效果。检测发现市售的盐酸肾上腺素注射液为单一手性化合物。结论：毛细管区带电泳结合HP-β-CD手性添加剂可以有效的拆分肾上腺素手性对映体,并可作为检测产品纯度的有效方法。     

毛细管区带电泳法测定单唾液酸神经节苷脂GM_1的含量

目的建立毛细管区带电泳法分离测定单唾液酸神经节苷脂GM1 的方法。方法采用熔融的硅胶毛细管柱 (90cm× 75 μm ,有效长度为 83cm) ,以含 1 5mmol/L浕 环糊精的 2 5mmol/L硼砂缓冲液为电极缓冲液 (pH 9.4 ) ,检测波长 :2 0 0nm。结果GM1 线性范围为 0 .0 4 2～ 4 .2 3mg/ml(r =0 .9981 ) ,回收率 (n =3)分别为 98.85 % (RSD =1 .7% )、99.0 6 % (RSD =1 .1 % )、99.0 1 % (RSD =1 .2 % )。结论此法简便、快速、准确 ,适用于该药品的生产及临床应用中的质量控制     

毛细管区带电泳法测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱含量的毛细管区带电泳（CZE）法。方法以200 mmol.L-1硼砂-500 mmol.L-1硼酸溶液（1∶1,v/v）含2 mg.mL-1庚烷磺酸钠和0.4%（v/v）乙腈为背景电解质（BGE）,石英毛细管（75 cm×75μm）,有效分离长度60 cm,运行电压15 kV,紫外检测波长210 nm,重力进样20 s（高度10 cm）,以苯甲醇作内标,对麻黄中的麻黄碱和伪麻黄碱进行定量分析,以两者含量为参量对10批麻黄进行系统聚类分析并进行质量评价。结果麻黄碱和伪麻黄碱的相对峰面积（Ai/Ar）与各自的质量浓度C（mg.mL-1）呈良好的线性关系,两者的平均回收率分别为100.4%和100.9%。结论该法准确可靠,操作便捷,可用于麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的含量测定。     

芒果苷的高效毛细管电泳法分析

目的 :研究一种简便有效的芒果苷分离分析方法。方法 :利用高效毛细管电泳的自由溶液毛细管区带电泳 (CZE)技术分析从芒果树叶中提取的芒果苷。结果 :在波长 2 5 4nm可有效的检测Sigma和本实验室提取的两种来源的芒果苷 ,迁移时间相似。分别使用pH 6 .4,7.4和 8.4的 0 .0 5mol·L-1硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .2 ,1∶0 .3,1∶0 .4,1∶0 .5混合作电泳缓冲液 ,发现以 pH7.4的硼酸盐缓冲液和甲醇以 1∶0 .3的比例混合作电泳缓冲液得到较好的分离效果 ,重复性好。结论 :CZE法分析芒果苷是一种简便、快速、成本低和效果好的方法 ,在临床药物分析中尤其适用。     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠     

左舒必利的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离方法并检查左舒必利光学纯度。方法:通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化,选择最佳的手性分离条件。结果:最佳分离条件缓冲液为100 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(用磷酸调pH4．0,内含18 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐);检测波长为254 nm;电压为15 kV;温度为22℃,基线分离了舒必利2个对映体。结论:建立的毛细管电泳法可用于左舒必利的质量控制和稳定性研究。     

毛细管电泳手性拆分西他沙星异构体

目的:建立西他沙星及其异构体高效毛细管电泳拆分的新方法。方法:以β-环糊精及几种环糊精衍生物作为手性添加剂,采用毛细管电泳分离新型抗菌素西他沙星与其3个异构体。对运行缓冲液的浓度、pH,环糊精的种类、二元环糊精体系中环糊精的比例,分离电压,柱温,有机改性剂等因素对分离的影响进行考察,并对拆分机制进行初步探讨。结果:运行缓冲液为含2%硫酸化-β-环糊精和1%β-环糊精的25 mmol.L-1的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH 2.5),操作电压为-25kV,柱温为25℃,检测波长为295 nm,西他沙星与其3个异构体达到良好分离。结论:所建立的毛细管电泳方法简便,适用于西他沙星异构体的检查。     

Analysis of some pharmaceuticals by high voltage capillary zone electrophoresis

High voltage capillary zone electrophoresis (HVCZE) has been used to determine quinine, proflavine and other drugs. The technique may offer a useful alternative to chromatography in the analysis of pharmaceuticals.     

毛细管区带电泳法测定复方磺胺甲噁唑片中两组分的含量

建立毛细管区带电泳法测定复方磺胺甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑和甲氧苄啶含量的方法。用 2 5mmol/L硼砂缓冲液分离 ,以氯霉素为内标 ,2 14nm为测定波长。结果 :样品中二组分完全分离且呈良好线性关系 ,加样回收率分别为 10 1.0 % ( RSD =1.4 3% ) ,10 0 .3% ( RSD =1.2 8% )。     

高效毛细管区带电泳检测河豚鱼中河豚鱼毒素

目的建立河豚鱼毒素的测定方法。方法采用毛细管区带电泳法 ,运行缓冲液为 0 .0 7mol L硼酸 0 .0 4mol L硼酸钠 (1∶1) ,pH为 9.0 ,自动气压 4s进样 ,分离电压 :30kV ,检测波长 :2 0 0nm。以硝酸喹啉为内标。结果浓度在 10～ 10 0 μg ml范围内吸收度呈良好线性关系 (r=0 .9988) ,平均回收率为 90 .6 % ,RSD为 3.8% (n =5 )。结论此法简单、准确、方便、取样少 ,可作为河豚鱼毒素中毒诊断的有效手段