湖北贝母化学成分的研究 Ⅲ.湖贝甲素甙的分离和鉴定

本文报道了自湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia醇提取总生物碱中分离到一种新的生物碱甙,C₈₃H₅₅NO₇,mp 241～244℃。经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱分析,结合水解及衍生物的制备证明生物碱甙的结构为5α,14α-瑟瓦林-6α-羟基-3αβ-D-葡萄糖甙,命名为湖贝甲素甙(hupeheninoside)。     

湖北贝母属植物化学成分的研究——ⅩⅢ湖贝甙的分离与结构解析

从湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia经干燥的鳞茎中分离出Ⅰ～Ⅳ4个生物碱,经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ分别为浙贝甲素(veimine)、浙贝乙素(Peiminine)和鄂贝新(ebeiensine),其中鄂贝新咱湖北贝母中首次得到.碱Ⅳ是一种微量生物碱甙,C_(33)H_(53)NO_8,mp206～208℃,定名为湖贝甙(hupehemonoside),经IR,MS,~1HNMR和~(13)CNMR解析,推定其结构为5α,14α,17β,22β-cevanine-20β-hydroxyl-6-oxo-3β-O-β-D-glucoside。     

湖北贝母属植物化学成分的研究*——ⅩⅢ湖贝甙的分离与结构解析

从湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia经干燥的鳞茎中分离出Ⅰ～Ⅳ4个生物碱,经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ分别为浙贝甲素(veimine)、浙贝乙素(Peiminine)和鄂贝新(ebeiensine),其中鄂贝新咱湖北贝母中首次得到.碱Ⅳ是一种微量生物碱甙,C₃₃H₅₃NO₈,mp206～208℃,定名为湖贝甙(hupehemonoside),经IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR解析,推定其结构为5α,14α,17β,22β-cevanine-20β-hydroxyl-6-oxo-3β-O-β-D-glucoside。     

宁国贝母生物碱的分离和结构鉴定

从贝母新种——宁国贝母(Fritillaria ningguoensis S. C. Chen et S. F. Yin)鳞茎中分离出五个生物碱,其中碱V是一种新的生物碱,命名为宁贝新(ningpeisine),根据理化常数和光谱解析以及衍生物制备,测定其结构为N-methyl-3β-hydroxy-5α-veratranine-6-one。其余四种生物碱鉴定为浙贝甲素(peimine,verticine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,verticinone,Ⅱ),异浙贝甲素(isoverticine,Ⅲ)和贝母辛(peimisine,Ⅳ)。     

异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定异浙贝甲素氮氧化物的分离和结构鉴定

目的研究川贝母的化学成分。方法运用色谱方法进行分离纯化,用氢谱、碳谱、DEPT谱及质谱鉴定其结构。结果从四川家种贝母新种——瓦布贝母(Bulbus fritillaria wabuensis S.Y.Tang et S.C.Yueh)鳞茎中分得3个甾体生物碱,分别为:西贝素(imperialine,I),西贝素氮氧化物(imperialine-β-N-oxside,II),异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide,III)。结论化合物III为一种新的异甾体生物碱,命名为异浙贝甲素氮氧化物(isoverticine-β-N-oxide)。     

安徽贝母生物碱的分离和结构鉴定

从安徽贝母(fritillaria anhuiensis S.C.Chen et S.F.Yin)鳞茎中分离出四个生物碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ及Ⅳ,通过光谱数据及与标准品对照,碱Ⅰ为浙贝乙素(verticinone,peiminine),碱Ⅱ为贝母辛(peimisine),碱Ⅲ为异浙贝甲素(isoverticine)。碱Ⅳ是一种新的生物碱,定名为皖贝甲素(wanpeinine A)。根据IR,MS,¹HNMR以及¹³CNMR光谱解析和衍生物制备,推定其结构为5α,14α,22β-cevanine-3β,6α,20β-triol。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅴ、湖贝新的分离和鉴定

前文报道了从湖北贝母Fritillarla hupehensis Hsiao et K.C.Hsia鳞茎中分离到浙贝甲素(peimine,Ⅰ),浙贝乙素(peiminine,Ⅱ),湖贝甲素(hupehenine,Ⅲ),湖贝甲素甙(hupeheninoside,Ⅳ),湖贝乙素(hupehenirine,Ⅴ),湖贝嗪(hupehenizine,Ⅵ)和一种尚待鉴定     

湖北贝母属植物化学成分的研究——Ⅹ.紫花鄂北贝母生物碱的分离与鉴定

紫花鄂北贝母FritiItaria ebeiensis var.pvrpvreaG.D.Yu et P.Li系贝母属植物新变种,从它的鳞茎中分离到Ⅰ～Ⅶ个生物碱。经理化常数测定和波谱分析,并与标准品对照,鉴定碱Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ分别为浙贝甲素(peimine)、浙贝乙素(peiminine)、鄂贝甲素(ebeinine)和鄂贝乙素(ebeinone)。碱Ⅵ为新的异甾生物碱,定名为紫鄂贝碱(ziebeimine),其结构鉴定为5α,14α-cevanine-13,17-dehydro-3α,6β-diol。碱Ⅴ和Ⅶ的结构尚待鉴定。     

浙贝母化学成分的研究——Ⅲ.浙贝酮的分离和鉴定

前文报道了从浙贝母(Fritillaria thunbergii Miq.)鳞茎中分离到浙贝甲素(peimine,Ⅰ)、浙贝乙素(peiminine,Ⅱ)、eduardine(Ⅲ)及二个新生物碱即浙贝宁(zhebeinine,Ⅳ)和浙贝丙素(zhebeirine,Ⅴ),它们均为具有C-去甲-D-高甾基本骨架的生物碱。 最近又从该植物中分得一新的微量生物碱命名为浙贝酮,本文报告该生物碱的分离和结构鉴定。 浙贝酮(Ⅵ)为无色针晶(丙酮),mp 181～183℃,高分辨质谱测得分子式C_(27)H_(43)NO_3,     

贝母中浙贝甲素和浙贝乙素的柱前衍生化高效液相色谱测定

本文提出了一个用于贝母生物碱浙贝甲素和浙贝乙素测定的柱前衍生化反相高效液相色谱法。浙贝甲素和浙贝乙素苯甲酸酯的峰面积Ｙ１，Ｙ２与该二生物碱的重量Ｘ１，Ｘ２分别在０．５０４～３．１２６μｇ和０．５２０～３．２８μｇ范围内呈良好的线性关系。回归方程为Ｙ１＝－３．８３×１０３＋１．３３×１０５Ｘ１，ｒ＝０９９８，Ｙ２＝－７．８６×１０２＋６．３３×１０４Ｘ２，ｒ＝０．９９５；平均回收率分别为９８．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝２．１％）和１０１．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝４．１％）。本研究测定了１５种不同产地、不同种的中药贝母中浙贝甲素和渐贝乙素的含量。结果表明，浙贝甲素和浙贝乙素是贝母属植物鳞茎中的主要化学成分。     

浙贝母化学成分研究

浙贝母(Fritillaria thunbergil Miq.)属于百合科植物,为常用中药,具有清热润肺、化痰止咳及散结等功效。主产于浙江宁波一带,关于其化学成分曾有报道,分得浙贝甲素,浙贝乙素等。本文报道浙贝母(上海药材公司购)化学成分的研究。     

双波长薄层扫描法测定湖北贝母中湖贝甲素的含量

湖北贝母为百合科植物Fritillaria hupehensis Hsiao et K.C.Hsia的干燥鳞茎,拟收载于《中国药典》2000年版,为了控制药材质量,本文采用双波长薄层扫描法测定了湖北贝母中湖贝甲素(Hupehenine)的含量,用冷浸法提取,以苯-乙醚-醋酸乙酯-二乙胺(3:3:4:1)为展开剂,喷以稀碘化铋钾试液,双波长反射法锯齿扫描,λ_S=500nm,λ_R=600nm,回收率为101.4％,RSD=4.4％,经测定9批样品,含量为0.028％～0.187％,表明不同产地样品含量差异较大,建议暂订湖北贝母中湖贝甲素含量应不低于0.03％。     

湖北贝母化学成分的研究 Ⅴ、湖贝新的分离和鉴定

A new C-nor-D-homosteroid alkaloid of 22,27-imino-17, 23-oxidojervane skeleton was isolated from the bulb of Fritillaria hupehensis Hsiao et K. C. Hsia by column chromatographic techniques, C₂₇H₄₁NO₃, mp257～259℃, named hupehenisine.On the basis of study of the UV. IR. ¹H-NMR and EI-mass spectra of hupehenisine and its diacetyl derivative, the structure of hupehenisine has been established as 22,27-imino-17,23-ozido-5α, 6-dihydrojerv-12-en-11-oxo-3β-ol (Ⅶ).     

浙贝素的结构测定

从浙江产贝母(Fritillaria thunbergii Miq)地上部分分离出一个新的3,7-二氧杂环[3,3,O)辛酮-6类化合物,经光谱(¹HNMR,¹³CNMR,HRMS,EI-MS)及X-单晶衍射数据的分析,确定其结构为2-(3′,5′-dimethoxy-4′-hydroxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3,3,O]octan-6-one,定名为浙贝素(zhebeiresinol)。     

从平贝母茎叶中分离的平贝啶甙的结构

本文报道自平贝母(Fritillaria ussuriensis Maxim)的地上茎叶中分得一种新的甾体生物碱甙,定名为平贝啶甙(pingbeidinoside),mp 242～243.2℃[a]_D²⁵+6.9°(c 0.145,MeOH)。经IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR谱解析,推定其结构为3β,16α,20-三羟基-Δ⁵-22,26-缩亚胺胆甾烷-25-O-α-D-葡萄糖甙。     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

伊贝碱甙B的分离和结构测定

本文报道自吉林栽培的伊贝母(Fritillaria pallidiflora Schrenk)中分得一种新的C-去甲-D-异甾体生物碱甙,命名为伊贝碱甙B(yibeinoside B)。根据红外、质谱、氢谱和碳谱确定了结构。     

浙贝提取物固体分散体的制备及溶出特性研究

目的：制备浙贝提取物固体分散体,考察其中贝母素甲及贝母素乙的溶出效果,从而确定制备的最佳方法和最佳比例。方法：选择聚乙二醇6000（PEG6000）与聚乙烯吡咯烷酮（PVP K30）两种载体材料,分别采用熔融法和溶剂法制备浙贝提取物固体分散体;通过比较提取物、固体分散体的溶出性能,确定最佳工艺。结果：使用HPLC-ELSD法测定贝母素甲及贝母素乙的溶出量,结果准确、可靠、稳定。制备成固体分散体能显著提高贝母素甲及贝母素乙的体外溶出速度;PEG6000作为载体的浙贝提取物固体分散体溶出速度快于PVP K30为载体的浙贝提取物固体分散体。结论：以PEG6000为载体,采用熔融法制备的药物/载体比例为1∶6的固体分散体能显著提高浙贝提取物中贝母素甲及贝母素乙的溶出速率。     

酸性染料比色法测定乌贝散中浙贝总生物碱的含量

目的　为控制乌贝散的质量 ,建立乌贝散中浙贝总生物碱的含量测定方法。方法　采用酸性染料比色法 ,测定波长为 4 10nm。结果　浙贝总生物碱在 2 1～ 10 5mg·L-1范围内线性关系良好 ,平均回收率 97 82 % ,RSD为 0 85 %。结论　该法灵敏度高 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。     

伊贝碱甙A的分离和鉴定

伊贝母Fritillaria pallidiflora Schreb系百合科贝母属伊贝母的干燥鳞茎,是药用贝母之一,已列入中华人民共和国1985年版药典。主产于新疆,具有产量高、生物碱含量高和抗病虫害能力强等优点。中国农科院左家特产研究所于1985年在吉林省引种栽培伊贝母获得成功。为阐明吉林省栽培的伊贝母的有效成分,以便扩大栽培和应用,我们研究了伊贝母的生物碱成分,曾分离到西贝素、西贝素-3β-D-葡萄糖甙和贝母辛。在继续研究中,又