RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d

目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定,采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm,3．5μm）为色谱柱,流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60）,流速为0．4 mL·min －1,柱温为30℃,质谱条件：ESI（电喷雾离子源）,采集模式：负模式,柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0,779．4＞145．0,柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1,779．4＞161．0。结果柴胡皂苷 a 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为99．1％（n ＝6）,RSD ＝1．6％,柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1,平均加样回收率为98．7％（n ＝6）,RSD ＝1．4％。结论该方法操作简单,迅速,能够控制小柴胡颗粒的质量。     

三白颗粒医院制剂的质量标准研究

目的：研究三白颗粒的质量标准,并建立可行、稳定及有效的质量控制方法。方法处方中柴胡和白芍及红花采用薄层色谱法,进行定性鉴别;制剂中的柴胡皂苷采用高效液相色谱法进行含量测定的研究。色谱条件：Agilent 1260高效液相色谱仪,Zorba ×SB－C18色谱柱（4．6×150mm,5μm）;以乙腈为流动相A,以水为流动相 B,进行梯度洗脱;流速：1．0mL? min －1,检测波长为210nm。结果柴胡、白芍和红花的薄层色谱斑点明显清晰,阴性对照没有干扰;柴胡皂苷 a 进样量在2．796～18．64μg （ r ＝0．9999）呈良好线性关系;平均回收率为98．28％, RSD ＝1．24％。柴胡皂苷d进样量在3．186～21．24μg（r＝0．9999）呈良好线性关系;平均回收率为97．63％,RSD＝2．07％。结论质量标准方法学的研究结果表明三白颗粒的质量控制方法可行,精确,专属性强,重现性好。     

RP—HPLC测定柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定。方法色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（4．6mm×250mm。5μm）,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a在0．49～7．84μg（R=1）范围内、柴胡皂苷d在0．0778～1．2448μg（R=1）范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为98．7％（RSD=1．5％）、99．2％（RSD=1．6％）。结论该方法对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对柴胡滴丸进行质量控制。     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

正交试验法优选柴胡中柴胡皂苷提取工艺

目的:以柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量为评价指标,优选柴胡最佳提取工艺.方法:采用L9(34)正交试验设计对提取方法进行优选,FIPLC-ELSD法测定柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量.采用Agilent TOG8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(50:50);流速:0.8 mL·in-1;柱温:20℃;ELSD为检测器.结果:最佳提取方法为回流1 h,加5%氨水甲醇30mL.结论:优选出的提取方法经方法学考察符合要求,可为柴胡中化学成分的提取提供参考,使分析结果准确、可靠.     

柴胡的HPLC指纹图谱研究

目的 建立同时测定承德产及其他主产区柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量及其HPLC指纹图谱.方法 采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液系统梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1.0 mL· min-1,分析时间90 min.结果 柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为33.2～531 μg· mL-1(r=0.9999)、31.8～508 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为98.6％(RSD=0.9％)、98.9％(RSD=1.2％);15批药材的HPLC指纹图谱共确立6个共有峰.结论 所用方法准确可靠,重复性好,为更好地控制柴胡的质量提供了科学依据.     

HPLC法测定宁夏产柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

HPLC法测定10种柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。色谱条件：ODS-C18柱15cm×6．0cm，流动相甲醇-水（77：33），测定波长204nm，结果：10种柴胡中柴胡皂苷a，d含量及其二者比例差异较大，其中柴胡、银洲柴胡、线叶柴胡和窄竹叶柴胡中柴胡皂苷a，d较高。     

HPLC测定不同工艺柴苓汤颗粒剂中柴胡皂苷a的含量

目的 测定和比较日本和国产不同工艺制柴苓汤颗粒剂中指标成分柴胡皂苷a的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75：25）;流速0．8mL·min^-1;柱温30℃;检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a线性范围为4．0～15．0μg,r=0．9999,加样回收率为100．39％,RSD为0．80％。结论柴胡皂苷a的含量为日本津村柴苓汤颗粒剂高于国产仿日本工艺制柴苓汤颗粒剂高于国产习用工艺制柴苓汤颗粒剂。本方法简捷、方便、重复性好,准确度高,可用于柴苓汤颗粒剂的质量检测。     

离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量

目的:建立以离子对高效液相色谱法测定大鼠尿中草酸含量。方法:采用色谱柱Symmetry ShieldTM RP18(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Symmetry C18(3.9 mm×20 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.02 mol.L-1四丁基硫酸氢铵,用KOH调pH2.7)(5∶95)为流动相,流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为220 nm,柱温为40℃。结果:本方法最低检测浓度为5μg.mL-1,尿中草酸高浓度线性范围为67.5～2 160μg.mL-1(r2=0.999 8),低浓度线性范围为6.75～216μg.mL-1(r2=0.997 8),提取回收率>75%,相对回收率为89.2%～105.3%,日内和日间RSD均≤10.2%。结论:本方法简单快速、回收率高、精密度良好,适用于大鼠尿中草酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定干姜、炮姜和生姜中3种姜酚的含量

目的:建立测定干姜、炮姜和生姜3种药用姜中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为依利特Hypersil ODS 2(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相为乙腈-水(72∶28),流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的进样浓度分别在1.156～231.200μg·mL-1(r=0.999 9)、1.072～214.400μg·mL-1(r=0.999 8)、1.031～206.200μg·mL-1(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率分别为97.50%、98.06%、96.39%,RSD分别为1.18%、0.87%、1.37%(n均为6)。结论:本方法快速、准确、简便、高效,可为药用姜的质量控制和评价提供依据。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC法测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法用高效液相色谱法测定制剂中柴胡皂苷a和d的含量。色谱柱:W elchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(43∶57),检测波长:210 nm;流速:1.0 m l·m in-1。结果柴胡皂苷a线性范围为1.962~11.772μg,r=0.999 8,平均回收率99.66%,RSD为0.10%;柴胡皂苷d线性范围为2.772~16.632μg,r=0.999 9,平均回收率99.68%,RSD为0.28%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,能有效的控制柴胡口服液的质量。     

HPLC法测定左亚叶酸钙中的右旋异构体△

目的:建立测定左亚叶酸钙原料药中右旋异构体含量的高效液相色谱方法。方法:采用CHIRAL-HSA色谱柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用氢氧化钠溶液调节pH至5.0)-异丙醇-乙腈(890∶95∶15);流速为1.0mL·min-1;检测波长为286nm;柱温为40℃。结果:在1.5～10.0μg·mL-1范围内线性回归方程为Y=29.125X-1.0025(r=1.0000),平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重复性好。     

顶空气相色谱法测定利福霉素钠原料中残留溶剂

目的 建立利福霉素钠原料中残留溶剂的检测方法.方法 采用气相色谱顶空进样法,DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min;然后以10℃·min-1的升温速率升至50℃,保持1 min;最后以50℃·min-1的升温速率升至200℃,保持5 min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,分流比为20∶1,N2流速为0.7 mL· min-1.结果 异丙醇和乙酸丁酯分离度良好,顶空进样检测的色谱峰面积与浓度线性关系良好,线性范围分别为0.0100～4.0128 mg,mL-1（r＝1.0000）、0.0099～3.9766 mg· mL-1（r=1.0000）;最低检测限分别为0.9910 μg·mL-1、1.3996 μg·mL-1;3种浓度的平均加样回收率为95.9％～101.9％（n=3,RSD为0.84％～2.34％）;重复性RSD为0.31％～1.72％（n=3）.结论 该方法选择性强、重复性好、灵敏度高、操作方便,可以作为利福霉素钠原料中残留溶剂的质控方法.     

HPLC法测定毛冬青胶囊中具栖冬青苷和毛冬青酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定毛冬青胶囊中具栖冬青苷和毛冬青酸含量的方法,并对3个批次毛冬青胶囊中上述两种化合物进行定量分析。方法：Zorbax SB-C18（4.6 mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长215 nm,柱温40℃,流速1.0 mL·min-1,进样量20μL。结果：具栖冬青苷和毛冬青酸的线性范围分别为1.22-521.1μg·mL-1（r=0.9995）、1.23-289.6μg·mL-1（r=0.9991）,加样回收率分别为99.24%（RSD=0.68%）、99.53%（RSD=0.85%）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可为毛冬青胶囊提供质量控制依据。     

醒脑再造丸质量标准研究

目的：建立醒脑再造丸（黄连、冰片、木香等）的质量标准。方法：采用TLC法鉴别处方中的黄连、冰片和木香;用HPLC—ELSD法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱柱PhenomenexGeminiC18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-水（36：64）;流速为1．0mL·min^-1;漂移管温度为105℃;载气流速：2．7L·min^-1。结果：TLC法鉴别色谱特征斑点明显,黄芪甲苷在0．486～2．43μg范围内呈线性关系,r=0．9997;平均回收率为101．7％（n=6）,RSD=0．5％。结论：所建立的TLC和HPLC-ELSD方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于醒脑再造丸的质量控制。     

氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量HL-GC 检测方法的建立

目的：建立测定氢溴酸高乌甲素中4种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱方法。方法采用DB-624毛细管柱（30 m ×0.53 mm,3μm）,程序升温,起始柱温40℃,维持7 min,以25℃·min-1的速率升至200℃,维持1 min;进样口温度：200℃;FID 检测器,检测器温度：250℃;进样方式：顶空进样,平衡温度：80℃,平衡时间：30 min;载气为N2;以DMF为溶剂对氢溴酸高乌甲素中乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯的残留量进行测定。结果4种有机溶剂分离度良好,乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷和苯浓度分别在129.2-1033μg·mL-1（r=0.999）、120.5-964.2μg·mL-1（r=0.999）、3.32-26.5μg·mL-1（r=0.998）、0.14-1.13μg·mL-1（r=0.997）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为97.4%、97.4%、96.8%、98.1%,RSD 分别为1.3%、2.0%、1.7%、3.1%。结论本文建立的顶空毛细管气相色谱法,经方法学验证可用于氢溴酸高乌甲素中有机溶剂残留量的测定,可作为该药质量标准修订的参考。