防己关节丸质量标准研究

目的:建立防己关节丸的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别防己关节丸中的白术、党参、肉桂、甘草;采用薄层色谱法进行防己关节丸乌头碱的限量测定;并采用高效液相色谱法测定该药中防己诺林碱和粉防己碱的含量。结果:白术、党参、肉桂、甘草的薄层色谱鉴别专属性强;乌头碱符合限量要求;防己诺林碱在16.25～260μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,粉防己碱在33.75～540μg/mL范围内与峰面积能呈良好的线性关系,r=0.9997;防己诺林碱和粉防己碱的平均回收率分别为100.08%,99.69%(RSD为1.72%,0.93%)。结论:本法操作简便、快速、准确,可用来控制样品的质量。     

HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

RP-HPLC同时测定风痛安胶囊中粉防己碱、防己诺林碱及盐酸小檗碱含量

目的:建立风痛安胶囊(防己、通草、木瓜、黄柏等)中粉防己碱、防已诺林碱及盐酸小檗碱含量的同时测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾和0.01 mol/L庚烷磺酸钠等量混合,含0.2%三乙胺并用磷酸调pH值至3.0)(25:20:55);检测波长为230 nm.结果:粉防己碱进样量在0.051 52～0.824 3 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为97.23%,RSD为1.3%(n=9);防己诺林碱在0.035 20～0.563 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.56%,RSD为1.6%(n:9);盐酸小檗碱进样量在0.031 36～0.501 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.22%,RSD为1.5%(n=9).结论:本方法简便,快速,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

玉夏胶囊质量标准研究

目的:建立医疗机构制剂玉夏胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对玉夏胶囊中防己、莱菔子进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱(HPLC)法对玉夏胶囊中的粉防己碱和防己诺林碱进行定量研究。结果:薄层色谱中阴性样品均无干扰,专属性强;防己诺林碱在24~84μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为102.3%,RSD=2.57%;粉防己碱在34.5~207.0μg/m L范围内峰面积与浓度呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为102.3%,RSD=2.57%。结论:本实验建立的方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于玉夏胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定防己黄芪汤中5种成分

目的建立HPLC定量分析防己黄芪汤(防己、黄芪、白术和甘草)中防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸5种成分的方法。方法采用HPLC外标法,样品经过50%甲醇提取,采用DIKMA DIAMONSIL(2)C18柱,甲醇-0.2 mol/L乙酸铵0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长254 nm和270 nm。结果防己诺林碱、粉防己碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在4⁵0μg/mL、350μg/mL、3²22μg/mL、7222μg/mL、7¹11μg/mL、15111μg/mL、15²44μg/mL、14244μg/mL、14²22μg/mL范围内呈良好线性关系。结论本方法准确,可同时测定防己黄芪汤的3种药材中的5种成分。     

复方白头翁汤结肠缓释片质量标准研究

目的:建立复方白头翁汤结肠缓释片的质量标准。方法:采用TLC对制剂中的白头翁、黄连和黄柏、秦皮进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中白头翁皂苷B4和盐酸小檗碱的含量。结果:白头翁、黄连和黄柏、秦皮薄层图谱斑点清晰,分离效果好,专属性强,限性对照无干扰;白头翁皂苷B4在0.60～6.00μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率100.08%,RSD 0.19%;盐酸小檗碱在0.135～1.350μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.25%,RSD0.58%。结论:建立的定性、定量方法简单、重复性好,结果准确可靠,可作为复方白头翁汤结肠缓释片的质量控制方法。     

不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定

目的比较不同产地粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为该药材的质量控制提供科学依据。 方法 采用高效液相色谱法,以 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C1（8 4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相为 乙腈-0.3%三氟乙酸+0.5%三乙胺,梯度洗脱;流速：1 mL·min-1;进样量：10 μL;柱温：25 ℃;检测器为 DAD 检测器;检测波长为280 nm。结果在上述条件下,粉防己碱、防己诺林碱线性范围分别是：1.56~ 200 μg·mL-1（r=0.999 8）、1.56~200 μg·mL-1（r=0.999 9）;精密度、重复性和加样回收率均符合含量测定要求。 不同产地的粉防己药材中防己诺林碱含量范围为0.43%~1.05%,粉防己碱的含量范围为0.90~2.23%。结论 该试验所建立的方法可为粉防己的质量控制提供科学的依据。不同产地粉防己质量均较好,但粉防己碱和防己 诺林碱的含量存在较大的差异。     

RP-HPLC测定轻身减肥片中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的:运用反相高效液相色谱法测定轻身减肥片(大黄、防己等)中粉防己碱及防己诺林碱的含量.方法:采用Zor-bax C18柱,甲醇-0.3%二乙胺溶液(75:25)为流动相,检测波长为242nm.结果:粉防己碱的回收率为103.65%、RSD为1.59%(n=6);防己诺林碱的回收率为97.11%、RSD为1.91%(n=6).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为产品的定量分析方法.     

养血解郁汤的质量标准研究

目的：建立养血解郁汤的质量控制方法。方法：采用高效液相色谱法测定养血解郁汤中芍药苷和黄芪甲苷的含量,薄层色谱法鉴别甘草和当归。结果：芍药苷在1.248～6.24μg范围内呈线性关系（r=0.9998）,加样回收率为96.96%（n=6）,RSD3.19%;黄芪甲苷在0.503～4.024μg范围内呈线性关系（r=0.9996）,加样回收率为98.35%（n=6）,RSD2.54%;养血解郁汤在甘草和当归对照药材薄层色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论：所用方法操作简便,可靠,专属性强,重现性好;可作为养血解郁汤的质量控制方法。     

黄连阿胶安神胶囊质量标准研究

目的:建立胶艾炭颗粒质量标准。方法:用薄层色谱法对胶艾炭颗粒中的黄连、黄芩、阿胶、鸡子黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;芍药苷进样量在0.211~1.055μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.999 9;黄芩苷进样量在80.260~1.30 0μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;盐酸小檗碱进样量在0.314~1.570μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;3个待测成分的加样平均回收率分别为102.16%、102.15%、101.41%(n=6,RSD3%),RSD值分别为1.46%、1.99%、1.05%。结论:该标准能有效控制黄连阿胶安神胶囊的质量。