珍珠粉炮制方法的改进

珍珠粉炮制方法的改进魏兴国①郭庆芳①珍珠粉的一般制备方法是取净珍珠直接用水飞法制成细粉，但珍珠质地坚硬，加工很困难。笔者经实践，采用先加热使其爆裂成小碎片再水飞的方法，取得了满意效果。具体方法如下：取净珍珠置铁锅内，上扣大小适宜的瓷碗，用文火加热至爆...     

介绍珍珠加工方法

珍珠入药一般在临用时研末水飞,制成最细粉。但是,因为珍珠质地坚硬不易粉碎,传统加工方法,常与豆腐同煮,然后取出洗净,晾干,再按照水飞法加工。     

滑石不同炮制法成分含量比较

用络合滴定法对粉碎滑石和水飞滑石进行了成分含量测定。结果认为,2种方法样品成分含量差别无意义,而水飞法又费时,费力,不易大量加工,建议可否弃去。     

乳钵研磨机水飞雄黄

雄黄为硫化物类矿石,呈不规则块状,主含二硫化二砷(AS_2S_2),《中国药典》要求研成极细粉或水飞。目前生产厂家都使用粉碎机或球磨机进行加工。由于粉碎机高速旋转,发出高热,雄黄受热容易氧化,产生AS_2O_3有使后者含量增高,毒性增加的危险。用水飞法加工雄黄,因为AS_2O_3溶于水,能降低矿石内原有的AS_2O_3含量,保证了安全用药目的。但人工水飞,费时费力,劳动强度大,生产效率低,为克服这些缺点,我厂新购进一台北京市     

水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

水飞法研磨珍珠的改进

由于珍珠质地坚硬,大批量的珍珠在工厂加工时采用球磨机等机械,而通常少量的加工方法是将珍珠捣碎后置乳钵中加水研磨,即“水飞”法加工。此法比较费时间,而且只适宜冬春季节,夏天水浸时间太长容易发臭、变质。 笔者综合水飞法的优缺点作了改进,利用基层中     

炮制对雄黄毒性成分As_2O_3含量的影响

雄黄是常用毒剧中药之一,As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成分。目前,雄黄的炮制以干研法和水飞法为最常见。笔者以古蔡氏(Gutyeit)分析法测定了这两法炮制成品中的As_2O_3含量,发现水飞法能去除雄黄中的As_2O_3,使之降至安全范围内,且其降低速率与水飞时用水量有关。而干研法则对其无影响,相比之下,水飞法有着独特的优点。故建议,雄黄的炮制应提倡以水飞法。同时,笔者认为。七七年版国家药典对雄黄中的As_2O_3限量规定太松,对药用雄黄中的As_2O_3含量应限制在1mg/g以下为宜。     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

珍珠粉的X-射线衍射Fourier指纹图谱分析

目的:建立粉末X-射线衍射Fourier指纹图谱法鉴定珍珠粉的分析方法。方法:采用X-射线衍射法对药用珍珠及市售珍珠粉进行分析鉴定,分别获得了其Fourier指纹图谱及特征标记峰,以药用珍珠为标准对各组市售珍珠粉进行相似度计算。结果:通过X-射线衍射法分析,表明除3#和6#外,其余几种市售珍珠粉与标准药用珍珠粉均有不同程度的差别。结论:X-射线衍射Fourier指纹图谱法可简便、快捷、直观的对珍珠粉进行真假鉴别,能以图形与数据实现对珍珠粉的质量控制,X-射线衍射法是一种较好的珍珠粉质量控制及鉴定的方法。     

炉甘石炮制方法及其质量标准研究

目的:优选炉甘石煅制及水飞工艺,并对其煅制及水飞的原理进行初步探讨.方法:采用正交试验法对炉甘石的煅制工艺进行优选;采用单因素对炉甘石水飞工艺进行考察.结果:优选出了炉甘石煅制及水飞的最佳工艺.炉甘石煅制水飞品粒径较小、分布均匀显著优于生品粉末.初步建立了炉甘石煅制和水飞品质量标准,且此标准对<中国药典>2005版中炉甘石的炮制标准有所提高.结果:研制的炉甘石煅制、水飞工艺合理、可行.     

青黛水飞炮炙方法的研究及炮炙前后靛蓝的不同含量测定方法比较

目的 考察水飞炮炙法对青黛药材的影响,对水飞前后靛蓝的不同含量测定方法进行比较.方法 对青黛药材进行水飞操作,分别对水飞前后的青黛药材进行pH值测定、薄层检识,以靛蓝为指标成分分别用紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定.结果 水飞炮炙前后青黛药材混悬液的pH值分别为11.89和10.78;炮炙...     

采用扫描电镜-能谱仪比较水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响

目的:比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法:依据2015年版《中国药典》(一部)雄黄项下规定对3种炮制品进行含量测定;采用扫描电镜-能谱仪对雄黄3种炮制品进行形貌观察,对3种炮制品中的元素种类及含量进行分析。结果:3种炮制品的二硫化二砷含量排序为水飞品水洗品干研品;水飞品及水洗品的形貌相似,而干研品的形貌与其他2种炮制品不同;3种炮制品的氧元素含量排序呈现干研品水洗品水飞品的趋势。结论:采用扫描电镜-能谱仪可以对雄黄水飞品和干研品进行快速鉴别,为鉴别雄黄不同炮制品提供了一定的技术支持。水飞法的除杂减毒效果最好,水飞品质量优于水洗品和干研品,说明水飞法炮制雄黄具有一定的科学依据。     

朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

朱砂及其不同炮制品的显微结构及主微量元素含量差异性研究

目的 研究朱砂及其不同炮制品的显微结构及主、微量元素含量差异，以揭示朱砂炮制的科学内涵。方法 采用热场发射扫描电镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线荧光光谱仪(XRF)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对道地产区贵州省铜仁市万山汞矿区朱砂矿物粉末、水飞炮制品、球磨仪湿法研磨炮制品、高温真空蒸馏炮制品及水飞法剩余残渣等不同类型的朱砂粉末进行三维显微结构及主、微量元素含量研究。结果 朱砂炮制前后其显微结构及主、微量元素含量具有明显变化。朱砂水飞后其粒径有所减小且磨圆度变差，球磨后朱砂粒径明显减小，朱砂静置后出现团聚现象。朱砂经过300℃真空蒸馏后其粒度略有增加。朱砂经过水飞后其汞(Hg)元素含量由水飞前的71.841%下降为62.906%,硫(S)元素含量无明显变化，氧(O)元素由水飞前的8.721%增加为水飞后的13.279%。朱砂经真空加热后其氧元素含量明显上升，汞元素含量明显下降。朱砂在水飞后其所含的微量元素铬(Cr)、铁(Fe)、铝(Al)、锶(Sr)、锆(Zr)、钡(Ba)、钕(Nd)、铅(Pb)及稀土元素含量明显增加。球磨法研磨后朱砂的微量元素含量与水飞法有类似变化规律，...     

差示扫描量热法用于珍珠粉与贝壳粉真伪鉴别的研究

该实验探索建立差示扫描量热法鉴别珍珠粉和贝壳粉真伪.使用密封式铝坩埚封装样品,测定条件为升温速率10℃·min-1,样品量3 mg,氮气流速为40 mL·min-1.结果表明珍珠粉及贝壳粉热焓值具有明显差异.该法可用于珍珠粉及贝壳粉鉴别,方法操作简便、结果准确.     

雄黄水飞法生产工艺探讨

目的优选雄黄粉水飞生产工艺最佳条件。方法以《中国药典》(2010版一部)为标准,参考相关文献,结合生产实际,对雄黄水飞法生产工艺各环节进行优化。结果水飞法制备雄黄粉的最佳生产工艺为打浆加水量为雄黄的8倍,水飞细度为极细粉,板框水洗温度为60~70℃,次数为5次,减压干燥温度为60℃,水分控制在1.0%以下,真空包装。结论通过近几年的实际生产和稳定性考察,此工艺稳定、可靠。     

珍珠炮制方法的改进

珍珠的传统炮制方法是取净珍珠,碾碎,加水适量共研细,再加多量的水,搅拌,倾出混悬液,下沉部分再按上法反复操作数次,除去杂质,合并混悬液,静置后,分取沉淀,干燥,研散。笔者据多年的工作实践,采用先用豆浆煮制珍珠再用上述水飞法制成珍珠粉的方法,取得了满意效果。豆浆煮制提高了珍珠的洁净度,又降低了珍珠的硬度而利于研细。改进法的具体操作方法如下: 取珍珠,用纱布包好,置砂锅内,加豆浆没过3～5厘米,煮制4～6小时,取出,去纱布,再用水飞法制     

炮制对雄黄毒剧成分As_2O_3含量的影响

雄黄是常用毒剧中药之一,As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成份。目前,雄黄的炮制以干研法和水飞法为最常见。笔者以古蔡(Gutzeit)氏分析法测定了这两法炮制成品中的As_2O_3含量,发现水飞法能去除雄黄中的As_2O_3,使之降至安全范围内,且其降低速率与水飞时用水量有关,当用水量为1:200～1:250(g:ml)时,As_2O_3去除效果最好。     

青黛水飞及产地加工对其质量的影响

目的 :通过对市售青黛质量分析 ,发现存在较大差异 ,作者提出了解决质量问题的建议。方法 :水飞炮炙及其前后的性状鉴别、靛蓝、石灰含量与PH值的测定。结果 :通过样品的对比 ,其质量与时间、温度、加入的石灰量 (引起PH值的变化 )等因素密切相关。结论 :水飞是提高青黛质量的有效方法 ,规范青黛的产地加工是保证质量的关键。     

磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的 开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究.方法 显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究.结果 优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理.结论 本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术.