雷公藤内酯醇提取工艺的研究比较

目的 研究雷公藤内酯醇的提取工艺及不同提取工艺间的比较.方法 将雷公藤内酯醇作为定量指标,采用HPLC法检验.结果 醇提水沉法雷公藤内酯醇含量明显高于水提醇沉法.结论 醇水法提取雷公藤内酯含量明显优于水醇法.     

不同极性洗脱液对雷公藤内酯醇含量的影响

目的研究不同极性洗脱液对雷公藤内酯醇含量的影响。方法样品液经D101型大孔吸附树脂吸附后,分别以95%乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿5种溶剂洗脱,以高效液相色谱(HPLC)法作定量检测。结果雷公藤内酯醇洗脱率以95%乙醇为最高。结论95%乙醇可作为雷公藤内酯醇的洗脱剂。     

雷公藤提取物中的内酯类成分分析

目的 比较不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成和含量.方法 采用比色法测定总内酯含量;HPLC法测定雷公藤内酯醇含量;用薄层色谱进行样品定性鉴别.结果 测定了总内酯和雷公藤内酯醇含量,总内酯含量分别为1.2%、0.56%、1.4%;雷公藤内酯醇含量分别为0.060%、0.012%、0.42%.样品的薄层色谱可检出分别与雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮、雷酚内酯对照品对应的斑点,但斑点大小差异较大.结论 不同来源的雷公藤提取物中内酯类成分的组成及含量存在较大差异.     

高效液相色谱法测不同产地雷公藤内酯醇的含量

采用高效液相色谱法测定并比较了4个不同产地雷公藤根芯及昆明山海棠根芯乙醇提取物中雷公藤内酯醇（trptolide)的含量,结果表明湖南长沙产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量最高,湖南株州产的雷公藤根芯中雷公藤内酯含量次之,福建泰宁、长汀产的雷公藤根芯中雷公藤内酯醇含量再次之,昆明山海棠根芯乙醇提取中雷公藤内酯醇的含量最低。     

正交设计优选雷公藤提取工艺

目的:优选雷公藤提取工艺的最佳条件。方法:采用L9(34)正交试验设计,以雷公藤内酯醇含量、浸出物收率为考察指标,考察提取时间、提取次数、加水量等因素对提取工艺的影响。结果:以加水量为药材量的10倍,煎煮提取时间每次1.5h,共提取2次为雷公藤最佳提取工艺。结论:优选出的最佳工艺条件经验证其结果稳定,指标性成分含量高。     

从雷公藤茎叶中提取雷公藤内酯醇工艺研究

目的 研究从植物雷公藤中提取雷公藤内酯醇的工艺。方法 10kg雷公藤茎叶原料,制成浸膏粗品,采用硅胶柱层析法,两步进行分离,先用氯仿洗脱粗分离后,用同样的层析法,乙酸乙脂-石油醚(1:15)洗脱进一步分离。最后,用二氯甲烷-石油醚重结晶,得雷公藤内酯醇500mg。结果与结论 从雷公藤茎叶中可分离到雷公藤内酯醇,得率0.0005％,此工艺切实可行。     

雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇的测定

建立雷公藤多苷片中雷公滕总内酯及雷公藤内酯醇的含量测定方法。方法:采用比色法,以3,5-二硝基苯甲酸显色,于540 nm 波长处测定吸收度,测得雷公藤总内酯含量;另外采用高效液相色谱法,使用 ODS 柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相 A 为甲醇,流动相 B 为甲醇-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾水溶液(20∶80),采用梯度洗脱,于218 nm 处检测,测定雷公滕内酯醇的含量。结果:以比色法测定雷公藤总内酯(以雷公藤内酯醇计),浓度在8～40mg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.6%;以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇,浓度在10～100 mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.6%。测得市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯含量在0.061%～0.363%范围内,雷公滕内酯醇含量在0.002%～0.200%范围内。结论:两方法均准确可靠、耐用性良好,可用于雷公藤多苷片质量分析控制。市售雷公藤多苷片中雷公藤总内酯及雷公藤内酯醇含量差异较大,应该加强其质量控制、保障用药安全与有效。     

雷公藤内酯醇提取工艺的改进

雷公藤内酯醇(triptolide,C_(20)H_(24)O_6)系由卫矛科植物雷公藤(Tripterygium wilfor-dii Hook.F)中提取得到,用于治疗类风湿关节炎和白血病等病。本品一般依照英国专利用“醇提水沉”即乙醇渗漉法提取,醇提取物用醋酸乙酯萃取;国内则用氯仿萃取。此种提取工艺,效果良好,但生产周期较长,消耗大量能源,乙醇用量也大,成本很高。其工艺流程如下:     

雷公藤内酯醇的提取工艺

目的：考察雷公藤内酯醇的最佳提取工艺,为临床应用剂型研究提供科学数据。方法：采用L9（3^4）正交试验设计考察溶剂浓度、乙醇溶剂用量、回流提取次数、回流提取时间,通过高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇含量,浸膏得率和评价指标等综合评价确定最佳提取工艺。结果：用65％的乙醇回流提取3次,每次加入5倍量,每次1h为提取雷公藤中雷公藤内酯醇的最佳工艺,其中回流次数是主要影响因素。结论：提取方法可行。     

雷公藤与4种中药饮片配伍对雷公藤内酯醇的影响

目的 研究赤芍、莱菔子、佛手、竹茹与雷公藤配伍后对雷公藤内酯醇的影响.方法 4种饮片分别与雷公藤配伍,加水提取,用HPLC测定雷公藤单提液及其配伍提取液中的雷公藤内酯醇.结果 佛手-雷公藤配伍提取液中雷公藤内酯醇约增加25%(P＜0.05).其余配伍提取液中雷公藤内酯醇无显著变化.结论 佛手和雷公藤配伍能明显增加提取液中雷公藤内酯醇,其余配伍对雷公藤内酯醇无显著影响.     

雷公藤内酯醇不同季节的含量变化

目的：对福建产的雷公藤不同季节不同部位进行雷公藤内酯醇的含量的测定。方法：雷公藤春夏秋冬生长的全根、根皮、去皮根、茎、叶,经无水乙醇提取,中性氧化锃伴和,石油醚回流和氯仿提取,与雷公藤内酯醇分别点样于薄层板上,氯仿-乙醚（2:1）上行展开,喷显色剂,薄层扫描定量检测。结果：雷公藤内酯醇在雷公藤全根、根皮、叶中的含量为夏季最高,去皮根为春季最高,茎为秋季高;夏季的雷公藤不同部位雷公藤内酯醇的含量高低,依次为全根、根皮、去皮根、茎、叶。结论：为合理利用雷公藤资源提供了依据。     

雷公藤片和雷公藤多苷片抗炎作用量效研究

目的明确雷公藤片和雷公藤多苷片发挥抗炎作用的剂量范围,比较其作用效果异同,为临床用药提供依据。方法给小鼠灌胃不同量的雷公藤片和雷公藤多苷片,连续3天,通过巴豆油混合致炎液致小鼠耳肿胀模型计算雷公藤片和雷公藤多苷片对抗急性炎症的半数有效量（ED50）,探讨雷公藤片和雷公藤多苷片对小鼠急性炎症的抑制作用差异。结果雷公藤片和雷公藤多苷片发挥抗炎作用的ED50分别为17.753μg·kg-1和9.236mg·kg-1,折合成雷公藤甲素分别为17.753和8.922μg·kg-1,分别相当于临床70kg人临床日用量的20.30倍和10.21倍。结论雷公藤片、雷公藤多苷片均可拮抗巴豆油混合致炎液导致的急性炎症,且呈现良好的量效关系。抗炎作用强度为雷公藤多苷片〉雷公藤片。提示雷公藤甲素、雷公藤多苷均是雷公藤抗炎作用的物质基础。雷公藤抗炎作用机制有待于进一步研究。     

DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发Ⅰ型骨质疏松有效部位的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂DiaionHP-20富集纯化南山茶种子抗原发I型骨质疏松有效部位的工艺条件。方法:以南山茶种子中总黄酮和多酚的洗脱率和纯度为指标,考察DiaionHP-20的吸附量、载样量、乙醇洗脱浓度、乙醇洗脱用量等参数。结果:DiaionHP-20的吸附量总黄酮为59.5mg.g-1,多酚为23.9mg.g-1。最佳工艺是药液上样量为10.5倍树脂重量,使用3倍树脂质量的蒸馏水洗去水溶性杂质,13.5倍树脂质量的25%乙醇洗脱总黄酮和多酚。结论:Diaion HP-20能够很好地纯化南山茶种子中总黄酮和多酚,工艺简单,成本低,适于规模化生产。     

D101型大孔吸附树脂纯化油茶皂苷的工艺研究

目的:研究D101型大孔吸附树脂纯化油茶粕中油茶皂苷的工艺。方法:以油茶皂苷的含量为指标,考察D101型大孔吸附树脂的上样量、吸附容量和水溶性杂质、油茶皂苷洗脱的乙醇浓度及体积。结果:纯化工艺:D101型大孔吸附树脂的上样量为3 BV,吸附容量为566 mg·g~(-1)生药量,使用3BV蒸馏水和1 BV 20%乙醇洗脱水溶性杂质,3 BV85%乙醇洗脱油茶皂苷。结论: D101型大孔吸附树脂可较好地纯化油茶皂苷,该工艺简单,成本低,适用于工业化大生产。     

芳竭丸活血化瘀作用的实验研究

目的对中药新药芳竭丸的活血化瘀作用进行研究。方法采用在冰水中游泳和SC注射肾上腺素方法制造大鼠急性血瘀模型,观察芳竭丸对血液流变性的影响;用肾上腺素制造大鼠肠系膜急性微循环障碍模型,观察芳竭丸对微循环障碍的改善作用;采用体外法,用PT和KPTT试剂盒测定血液凝固时间,观察芳竭丸对凝血酶原时间（PT）及活化部分凝血活酶时间（KPTT）的影响。结果芳竭丸能明显降低大鼠的全血黏度、血浆黏度、血纤维蛋白原含量、血沉及血小板黏附率,减轻血瘀大鼠血液的黏、凝状态,防止血栓形成;可抑制肾上腺素引起的大鼠肠系膜微循环细动脉管径缩小、流速减慢、毛细血管开放量减少、流态改变,并改善这些现象;可显著延长家兔的PT、KPTT。结论芳竭丸有改善血液流变性及微循环障碍的作用,有抑制内源性及外源性凝血系统的作用,提示有活血化瘀作用。     

2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响比较

目的:比较2种处理方法对雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量测定的影响。方法:对雷公藤饮片水煎液浓缩后,分别采取中性氧化铝吸附后柱层析分离(方法1)和经乙醇沉淀后以氯仿萃取再经中性氧化铝柱层析分离(方法2)的方法进行处理,以高效液相色谱法测定雷公藤内酯醇的含量,并对含量测定结果进行配对t检验。结果:方法1所测定的含量明显高于方法2,具有显著性差异(P<0·05)。结论:方法1准确性和灵敏度高,比方法2更适合于雷公藤饮片中雷公藤内酯醇含量的测定。     

雷公藤乙酸乙酯提取物的含量测定方法

本文讨论了雷公藤的提取方法及乙酸乙酯提取物总二萜含量测定方法。方法雷公藤根茎先用乙醇提取,然后用乙酸乙酯洗提,最后挥干溶剂得干品。结果雷公藤根乙酸乙酯提取物以干品计其总二萜含量为0.51%~0.71%。结论此方法灵敏度高、操作方便,结果准确。     

雷公藤缓释片与雷公藤片治疗类风湿关节炎的对比

类风湿关节炎１２６例，采用随机单盲法分为２组。治疗组６４例（男性１８例，女性４６例；年龄４６±ｓ１３ａ）采用雷公藤缓释片（ＴＷ－ＳＲ）２片，ｐｏ，ｂｉｄ×４ｗｋ。对照组６２例（男性１８例，女性４４例；年龄４６±１５ａ）采用普通雷公藤片（ＴＷ）２片，ｐｏ，ｔｉｄ×４ｗｋ。结果：总有效率ＴＷ－ＳＲ组和ＴＷ组分别为９４％和９０％，不良反应发生率分别为９％和５６％（Ｐ＜０．０１），表明ＴＷ－ＳＲ优于ＴＷ。     

雷公藤胃漂浮缓释微丸的制备

目的:制备雷公藤胃漂浮缓释微丸,考察其漂浮和释药性能。方法:以微丸的体外释放度、漂浮性能为考察指标,采用挤出滚圆法制备胃漂浮空白微丸,采用流化床包衣设备依次进行载药层和缓释层包衣,制备雷公藤胃漂浮缓释微丸。结果:以90%十八醇为助漂剂,10%微晶纤维素为稀释剂制得空白胃漂浮微丸;以1%羟丙基甲基纤维素和0.5%十二烷基硫酸钠为载药层包衣材料,以含3%聚维酮的乙基纤维素水分散体为缓释层包衣材料。制得的雷公藤胃漂浮缓释微丸在人工胃液中立即起漂,8h漂浮率均>80%,体外释药机制符合一级释药方程。结论:所制雷公藤胃漂浮缓释微丸具有良好的漂浮性能和缓释特性。