HPLC法测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定克白酊中补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量测定方法。方法采用HPLC对补骨脂素、异补骨脂素和盐酸异丙嗪的含量进行测定。结果克白酊中补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.0%(n=6),精密度RSD=0.13%;异补骨脂素含量在10~100μg/ml范围内线性关系良好(r=1),平均回收率99.6%(n=6),精密度RSD=0.10%;盐酸异丙嗪含量在10~80μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率101.1%(n=6),精密度RSD=2.04%。结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Spherisorb C18分析柱(150 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶60),紫外检测波长为295 nm,柱温为35℃,流速为1.1 mL/min.结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%).结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定补骨脂素和异补骨脂素钠含量

目的:测定制斑素注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SpherisorbC18分析柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为甲醇-水(5060),紫外检测波长为295nm,柱温为35℃,流速为1.1mL/min。结果:补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9999)范围内,异补骨脂素浓度在10～90μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积呈线性关系;补骨脂素和异补骨脂素平均回收率(n=5)分别为98.52%(RSD=1.6%)和99.30%(RSD=1.6%)。结论:反相高效液相色谱法操作简便、快速、准确、可行,可用于测定制斑素注射剂中补骨脂素和异补骨脂素的含量和该制剂的质量控制。     

HPLC法测定固本咳喘胶囊中补骨脂素及异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定固本咳喘胶囊中补骨脂素及异补骨脂素含量的测定方法。方法色谱柱：安捷伦ZORBAX C18（4.6mm×150mm,5μm）;柱温：30℃;检测波长：246nm;流速：1.0mL/min;流动相：甲醇-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液（用30%磷酸溶液调节pH值至7.0）（45∶55）。结果补骨脂素及异补骨脂素分别在0.02134～0.42680μg（r=0.9999,n=6）、0.02184～0.43680μg（r=0.9999,n=6）范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.86%、105.83%;RSD值分别为1.76%（n=6）、1.08%（n=6）。结论本测定方法准确、重现性好,为固本咳喘胶囊的质量控制提供了可靠依据。     

HPLC法测定肠胃宁片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立肠胃宁片中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex ODS柱（4.6×250mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-水（45∶55）,检测波长为246nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为30℃。结果本法精密度高,稳定性好,补骨脂素进样量在0.109～0.544μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.96%（n=9）;异补骨脂素进样量在0.102～0.512μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为98.86%,RSD=1.56%（n=9）。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素在23.65~118.24 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.92%,RSD为1.48%(n=6)。异补骨脂素进样量在22.96~114.80 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.97%,RSD为1.80%(n=6)。结论该法简便、可靠、准确,可作为扶正合剂的质量控制方法。     

HPLC测定补肺活血胶囊中的补骨脂素和异补骨脂素

目的测定补肺活血胶囊中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法采用超声提取有效成分,色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(48∶52),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为320 nm。结果补骨脂素5.9~236μg·m L-1(r=0.9999)和异补骨脂素5.3~212μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系均良好,平均加样回收率分别为100.37%、97.81%,RSD分别为1.04%、0.84%(n=6)。结论所用方法简便、准确,可作为补肺活血胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定生发酊中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立生发酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为乙腈-水(24∶76),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,理论板数按补骨脂峰计算应不低于3 000。结果补骨脂素质量浓度在12.04～301.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,异补骨脂素质量浓度在9.16～229.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,均符合技术要求。补骨脂素的加样回收率为99.06%,RSD为1.34%(n=6);异补骨脂素的加样回收率为98.29%,RSD为1.86%(n=6)。结论所用方法分离效果好,灵敏、准确、重复性好,可用于生发酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定驱白巴布期片中补骨脂素和异补骨脂素的含量。方法高效液色谱法。Krom asil C18柱,乙腈-水(36∶64)为流动相,检测波长247nm。结果补骨脂素进样量在10~90ng,异补骨脂素进样量在9.6~86.4ng内线性关系良好,相关系数补骨脂素r=0.9999,异补骨脂素r=0.9999,平均回收率补骨脂素为99.87%(RSD=1.07%),异补骨脂素为98.70%(RSD=1.07%)。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于驱白巴布期片的质量控制。     

HPLC法测定孕康糖浆中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立HPLC法测定孕康糖浆中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。色谱柱:Agilent C18柱,流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:246 nm。结果补骨脂素在0.0334～0.334μg(r=0.9999),异补骨脂素在0.047 5～0.475μg(r=0.999 9)之间线性关系良好;补骨脂素的平均回收率为98.31%,RSD=1.49%;异补骨脂素的平均回收率97.30%,RSD=1.18%。结论试验表明,该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可以用于孕康糖浆的质量控制。     

补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定

目的建立补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（150mm×4．6mm,5μm）．流动相为甲醇-水（40：60）．流速为1．0mL·min^-1;检测波长为246nm。结果补骨脂素在0．022～0．44μg（r=0．9999）,异补骨脂素在0．02388～0．4776μg（r=0．9999）具有良好线性关系。补骨脂素平均回收率为98．10％（n=9．RSD=1．20%）,异补骨脂素平均回收率为97．74％（n=9,RSD=1．10％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于补骨脂酊中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定。     

GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82～48.22mg·L-1、5.09～50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。     

HPLC法测定腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立腰痛丸中补骨脂素和异补骨脂素含量测定HPLC方法。色谱柱：ZORBAX SB—C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（55：45）,流速1．0ml·min^-1,检测波长：246nm。结果：补骨脂素和畀补骨脂素分别在0．05～0．29μg（r=0．9999）和0．05～0．27μg（r=0．9998）范围内线性关系良好,回收率分别为96．0％（RSD=1．5％）和98．6％（RSD=1．6％,n=6）。结论：方法简便、快速,可用于腰痛丸的含量测定。     

HPLC法测定不同来源补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的：建立HPLC法测定不同来源补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法：选用Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇：0．015％磷酸溶液（40：60）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长246／1／11,柱温25℃。结果：补骨脂素在4．16～14．56μg·ml^-1间呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为99．9％（RSD=0．90％,n=9）;异补骨脂素在4．16～14．56μg·ml^-1间呈良好的线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为98．0％（RSD=0．78％,n=9）。结论：该方法快速、准确,可用于补骨脂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲和吴茱萸碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲及吴茱萸碱含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(93∶7)和0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为225nm,柱温为25℃。结果:补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、吴茱萸碱的进样量分别在1.560×10-4～1.560×10-3、1.440×10-4～1.440×10-3、5.590×10-5～5.590×10-4、2.080×10-5～2.080×10-4mg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均>0.9990);四者平均回收率分别为101.7%(RSD=2.0%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)、100.0%(RSD=2.0%,n=9)、97.3%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本法操作简便、结果准确,可用于同时测定四神丸中4种成分的含量。     

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50:50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^-1（r=1.000 0）和20.46～102.32μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%（RSD=0.8%）和99.9%（RSD=1.6%）。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定补脾益肠胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立补脾益肠胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法。方法Hedera ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇：水（58：42）,检测波长为245nm。结果补骨脂素的线性范围为0．020-0．30μg,r=0．9998（11=7）,平均加样回收率为100．61％,RSD为1．86％（n=5）;异补骨脂素的线性范围为0．038—0．266μg,r=0．9999（n=7）,平均加样回收率为100．76％,RSD为1．60％（n=5）。结论该方法简便,准确,重现性好,可以应用于补脾益肠胶囊的质量控制。     

HPLC法测定止痛贴中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立高效液相色谱法测定止痛贴中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法色谱柱:PhenomenexGemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸(35∶65);检测波长:246 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果补骨脂素线性范围为0.081 3～0.487 7μg(r=0.999 9),平均回收率为99.85%(n=6),RSD为0.96%。异补骨脂素线性范围为0.081 6～0.489 6μg(r=0.999 9),平均回收率为101.25%(n=6),RSD为1.20%。结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定小儿咳喘口服液中氨茶碱、麻黄碱和愈创木酚甘油醚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定小儿咳喘口服液中氨茶碱、麻黄碱和愈创木酚甘油醚含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶0.015mo·lL-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调pH2.7)=10∶90,检测波长为254、209nm,流速为1.6mL·min-1。结果:氨茶碱、麻黄碱、愈创木酚甘油醚的检测浓度分别在356.4～712.8、88～176、106～212μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);平均回收率分别为101.0%、99.7%、98.3%,RSD分别为0.73%、1.00%、0.44%(n均为9)。结论:本法简便、准确,可用于小儿咳喘口服液的质量控制。     

复方补乌糖浆质量标准研究

目的:建立复方补乌糖浆的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中补骨脂、当归、川芎、丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定方中补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果:补骨脂、当归、川芎、丹参的TLC斑点清晰、分离度好。补骨脂素和异补骨脂素的进样量分别在0.030 4~0.304μg(r=0.999 1)和0.036 2~0.362μg(r=0.999 5)范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为100.1%和102.4%,RSD分别为2.9%和2.7%。结论:所建标准可用于复方补乌糖浆的质量控制。