不同方法处理后的栀子提取液对超滤膜膜通透量的影响

目的研究栀子提取液经过不同方法处理后对超滤膜膜通透量的影响。方法以栀子苷转移率及固含物为参考指标,对栀子提取液分别采用3种不同的方法进行除杂处理,确定各种除杂方法的最佳参数;并以膜污染指数为参考指标,找寻栀子提取液超滤前的最佳处理方法。结果高速离心、滤过及壳聚糖絮凝后的提取液对超滤膜的污染指数分别为0．7016、0．8825、0．6514。结论采用壳聚糖絮凝法除杂所得到的栀子提取液对超滤膜的污染程度最小,故此方法可作为栀子提取液超滤前的最佳除杂的方法。     

超滤工艺在清肺止咳颗粒中的应用

目的：考察3种不同孔径的陶瓷膜对清肺止咳颗粒醇提液中黄芩苷含量、总固体量的影响,以及对制剂稳定性的影响。方法：以黄芩苷转移率、除杂率为指标,采用单因素试验法优选陶瓷膜种类。按照《原料药与药物制剂稳定性试验指导原则》进行考察。结果：3种陶瓷膜对清肺止咳颗粒醇提液的过滤存在差异,采用0.02μm陶瓷膜进行超滤,其黄芩苷转移率、除杂率均优于其他两种。制剂中黄芩苷含量变化不大。结论：采用0.02μm陶瓷膜超滤工艺可以纯化提取液,提高了有效成分的转移率,适用于大生产的使用。     

正交试验法优选炙甘草汤壳聚糖絮凝纯化工艺

摘 要 目的： 优选炙甘草汤的壳聚糖絮凝纯化工艺。方法: 采用正交试验法,以提取液中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的总含量及除杂率为评价指标,考察药液质量浓度、壳聚糖加入量、静置温度对纯化工艺的影响。 结果: 炙甘草汤壳聚糖絮凝纯化的最佳工艺为药液质量浓度0.25 g·mL^-1,静置温度25 ℃,壳聚糖加入量12 %。 结论:优选的壳聚糖絮凝纯化工艺除杂率高,指标性成分损失量少,为炙甘草汤的剂型改革提供参考     

超滤法在海洋真菌多糖分离纯化工艺中的应用

目的用超滤法代替透析法去除海洋真菌多糖提取液中的单糖等小分子杂质。方法采用中空纤维超滤膜 ,对多糖去蛋白质后的提取液通过超滤去除小分子杂质 ,同一批提取液中取出部分用透析法处理 ,作平行对照。结果原液浓度、操作压力等影响参数优化后得到的产品 ,多糖得率和含量都不低于对照组 ,而且洗脱曲线也与对照组相似。结论超滤法适用于海洋真菌多糖的分离纯化 ,可供中试生产使用     

鼠表皮生长因子(mEGF)中间提取液浓缩方法的改进

通过建立鼠表皮生长因子（mEGF）中间提取液的超滤浓缩法和冻干浓缩法，比较2种方法对mEGF纯品蛋白量和活性的影响，冻干浓缩法能提高mEGF的收率和纯化活性。     

自制固相萃取小柱用于中药提取液除杂的效能评价

目的评价固相萃取方法用于中药提取液除杂的效能。方法采用高效液相色谱法对中药材水煎液固相萃取前后除杂效果进行评价。结果固相萃取技术可以用于中药提取液的净化处理。结论固相萃取技术对中药提取液的有效成分保留较少,且净化效果较好,适合小批量中药口服液的纯净处理。     

超滤技术在刺五加提取工艺中的应用

目的:利用超滤技术缩短刺五加提取液的生产周期,降低成本,提高产品质量.方法:对刺五加提取液超滤前后的各项理化指标进行检测,并进行对比.结果:经过超滤的刺五加提取液含量有一定的损失,但生产周期明显缩短,澄明度明显提高.结论:超滤可以缩短刺五加提取液的生产周期和提高产品的质量.     

海胆黄多糖SEP纯化工艺的研究

为了规模化制备具有抗肿瘤活性的海胆黄多糖(SEP),简化纯化步骤和提高多糖收率,在原有分离纯化方法的基础上,结合超滤技术,对SEP的纯化工艺进行了优化。采用木瓜蛋白酶-Sevag联用法,以超滤法替代减压浓缩和透析去除杂质,优化酶法提取条件和超滤参数。研究结果表明:用0.6%的木瓜蛋白酶在pH 6.5、60℃酶解5 h,可去除18.3%的蛋白质,3次Sevag法后,蛋白质去除率达71.7%,多糖回收率80.1%。采用截留相对分子质量100 k的膜超滤浓缩,压力0.05 MPa,原液质量浓度1.2 mg/mL,浓缩3倍时的多糖截留率为84.0%。各步骤多糖累计回收率为67.3%,该纯化工艺可获得高产率高纯度的SEP,为规模化制备SEP奠定了基础。     

广藿香酮传递体包封率测定方法的筛选研究

目的考察超速离心法、超滤离心法、鱼精蛋白沉淀法和微柱离心法用于测定传递体包封率的可行性,并从中优选出适用于测定广藿香酮传递体包封率的最佳方法。方法采用薄膜分散法制备空白传递体及广藿香酮传递体;建立广藿香酮HPLC含量测定方法;采用4种方法分离游离广藿香酮和传递体,并进行样品包封率测定,以回收率和分离度为指标评价方法的适用性。结果在广藿香酮和传递体混合物分离试验中,除超速离心法外,其余3种方法均能较好地分离游离广藿香酮和传递体。间接测定包封率的超滤离心法和鱼精蛋白沉淀法广藿香酮回收率分别为93.8%、103.0%,RSD分别为1.0%、0.80%。在广藿香酮传递体样品包封率测定试验中,4种方法测得的包封率分别为41.83%、46.79%、44.40%、4.24%,其RSD分别为5.4%、4.0%、0.14%、5.4%。结论鱼精蛋白沉淀法操作简单,分离度、重复性较好,适用于广藿香酮传递体包封率的测定。     

甘草总黄酮氨水提取及超滤纯化工艺研究

目的 建立一种适合于工业化生产的甘草总黄酮提取和纯化方法。方法 以甘草总黄酮的提取率为指标,采用正交试验确定氨水提取的最佳条件;并以甘草总黄酮的转移率和除杂率为指标,采用正交试验优化最佳超滤工艺参数。结果 最佳提取条件：0.75%氨水24倍,提取3次,每次60 min,总黄酮平均提取率达83.5%;超滤结果表明：选用10 nm的无机陶瓷膜,在操作压力0.12 MPa和料液温度25 ℃条件下甘草总黄酮平均转移率和平均除杂率分别达到95.6%和23.3%。结论 该联用技术简便可行,生产成本低,适合工业化生产。     

陶瓷膜超滤精制金银花水提液的工艺研究

目的优化陶瓷膜超滤法精制金银花水提液的工艺条件。方法以金银花水提液为研究对象,绿原酸转移率为指标,选用膜孔径、料液温度、超滤压力和超滤时间4个主要因素,每个因素各选取3个水平,采用L9(34)正交试验表进行正交试验。结果最佳优化参数:膜孔径选择30 nm,料液温度选择85℃,超滤压力选择0.18 MPa,超滤时间选择60 min。结论采用陶瓷膜超滤技术对金银花水提液进行精制的渗透量大,指标性成分转移率高,为陶瓷膜在中药水提液的精制研究提供了可靠的实验依据。     

大孔吸附树脂纯化满山红总黄酮工艺研究

目的：从11种树脂中优选纯化满山红总黄酮的最佳型号,确定工艺条件及参数。方法：以饱和吸附量为指标,考察11种不同型号树脂的吸附能力;采用正交试验设计,以固形物中总黄酮含量为考察指标,对影响总黄酮提取工艺的因素进行研究。结果：11种树脂中,WLD型树脂对满山红总黄酮具有较好的吸附能力;树脂柱的径高比及样品溶液流速对纯化效果有显著影响。结论：经大孔吸附树脂纯化后,满山红中总黄酮含量达35％,表明本法可用于纯化满山红总黄酮。     

复合溶剂选择性纯化紫杉醇的工艺研究

目的:研究复合溶剂选择性纯化紫杉醇的方法和工艺条件。方法:采用不同种类的溶剂在不同条件下对紫杉醇进行精制,以高效液相色谱法测定的紫杉醇粗品含量和主要杂质峰峰面积为指标,考察最佳的溶剂种类和工艺参数。结果:最佳工艺为纯化强极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-乙酸乙酯-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h;纯化弱极性杂质较高的紫杉醇,采用紫杉醇-丙酮-三氯甲烷-正己烷(1g∶8mL∶6mL∶7mL)于-25℃冷冻24 h。结论:采用丙酮、正己烷分别与乙酸乙酯或三氯甲烷纯化紫杉醇,对于不同极性的杂质具有良好选择性,可用于紫杉醇的选择性纯化。     

蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留同时检测方法的研究

目的：对12种典型的氨基甲酸酯类农药的提取、净化和检测方法进行研究。方法：采用丙酮-乙腈（85：15v/v）混合溶液对蔬菜进行提取,通过活性炭、二氯甲烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。选择菠菜、胡萝卜、黄瓜为实验样品。结果：该方法对于苯胺灵、灭多威等12种氨基甲酸酯类农药添加水平在0.01～0.5mg/kg时,回收率为68.65%～85.16%,方法的测定低限为0.01mg/kg。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

白芍醇提液超滤膜分离药效部位体外抗肿瘤活性研究

目的:研究超滤膜对白芍醇提液分离的药效部位及其体外抗肿瘤的活性。方法:采用高效液相色谱法测定白芍超滤液中芍药苷的含量;以动物血清培养小鼠HT29、HL60和S180肿瘤细胞,观察白芍超滤液药效部位对肿瘤细胞的抑制作用及与给药量和给药时间的关系。结果:给药剂量在10～100g·kg-1含药血清范围内对各肿瘤细胞均有显著抑制作用,其作用与给药量呈正相关。药物血清在不同时间对各肿瘤细胞均有显著抑制作用,其作用与给药时间呈正相关。结论:超滤膜分离的白芍醇提液药效部位在体外有抗肿瘤活性。     

白花蛇舌草多糖的提取纯化工艺研究

目的优选白花蛇舌草多糖的提取及纯化工艺。方法采用正交试验设计法优选白花蛇舌草多糖的最佳提取工艺;通过乙醇沉淀法、鞣酸沉淀法并联用活性炭对传统多糖的纯化工艺进行改进。结果最佳提取工艺为:白花蛇舌草药材预先加12倍量水浸泡2h,加热至70℃,提取3次,每次1.5h,采用鞣酸沉淀法联合活性炭可有效去除多糖中的蛋白质和色素等杂质。结论提取时间对多糖的提取效率影响较大;所优选的纯化工艺方法简便,蛋白去除率高,色素脱除完全,多糖损失少,工艺可行性强。     

HPLC法同时测定延胡索中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定延胡索中生物碱类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Luna-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03mol·L-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值为6.0),梯度洗脱,检测波长为280nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的进样量分别在0.06576～3.28800、0.10576～5.28800、0.10660～5.33000μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);三者的平均加样回收率分别为99.0%、100.4%、98.8%,RSD分别为1.59%、1.32%、1.38(n=6)。10批延胡索商品药材中,去氢延胡索甲素、延胡索乙素、延胡索甲素的含量范围分别为0.101%～0.314%、0.032%～0.111%、0.022%～0.165%。结论:本方法准确、可靠,可作为评价延胡索质量的依据之一;且可在此方法上进一步研究延胡索的指纹图谱。     

白花蛇舌草总黄酮的超声提取工艺研究

目的：优选白花蛇舌草总黄酮超声提取最佳工艺。方法：选择无毒的有机溶剂乙醇作为提取溶剂,超声波作为提取方法,然后用聚酰胺色谱柱纯化总黄酮成分,采用NaNO2-Al（NO3）3-NaOH显色法,以芦丁为对照品计算总黄酮的含量,并用正交设计法进行提取工艺优化。通过考察不同因素和水平对提取效率的影响,优选出白花蛇舌草中总黄酮的最佳提取工艺。结果：最佳提取工艺是先用石油醚脱脂1次,提取溶剂为70%乙醇,料液比为1：20,超声时间为30 min,提取次数为3次,提取率为2.375 6%。结论：优选出的工艺简单易行,能保证白花蛇舌草中总黄酮提取完全。     

和胃消痞合剂的制备与质量控制方法研究

目的:研究和胃消痞合剂的制备工艺与质量控制方法。方法:采用原方大部分药材水提醇沉、部分醇提,然后混匀配制成合剂。采用薄层色谱(TLC)法对处方中三七、白芍、蒲公英、延胡索进行定性鉴别。结果:所得制剂性质稳定,在TLC中能检出三七、白芍、蒲公英、延胡索。结论:该制剂处方配伍合理,制备工艺简单,质控方法简便,为制剂质量控制提供了实用可行的方法。