RP-HPLC法测定甘草中甘草酸差向异构体的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定甘草药材中甘草酸差向异构体的含量。方法采用HypersilC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-体积分数为1%的醋酸溶液(体积比为56∶44)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为250 nm,柱温为35℃。结果α-甘草酸和β-甘草酸的线性范围分别为0.010~0.209 g.L-1(r=0.9995)和0.052~1.034 g.L-1(r=0.9996)。2种成分的平均加样回收率(n=9)分别为99.7%和99.4%。结论该方法可用于甘草药材中甘草酸差向异构体的同时含量测定。     

HPLC法同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

目的:建立同时测定甘草中18α-甘草酸和18β-甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Ecosil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸盐缓冲液(80∶20,V/V,pH 7),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸检测质量浓度分别在3.042³04.2、3.084304.2、3.084³08.4μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.02%;平均加样回收率分别为99.76%、99.35%,RSD分别为0.70%、0.93%(n=6)。结论:该方法准确、可靠、简单、快速,可用于不同商品规格甘草药材的质量评价。     

3种不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定甘草中2种三萜类活性成分——18α-甘草酸与18β-甘草酸含量的HPLC分析方法,并对中国药典规定的3种不同基原甘草样品中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量进行分析比较。方法:以同一产地的3种不同基原2年生甘草作为实验样品;HPLC法对样品中的18α-甘草酸与18β-甘草酸进行测定。色谱柱:Agela Durashell C_(18)-AM(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.8 mL·min^(-1);流动相:10 mmol·L^(-1)高氯酸铵水溶液(用氨水调节pH为8.2)-甲醇(48∶52);检测波长:250 nm;柱温:50℃。结果:在选择的色谱条件下,18α-甘草酸和18β-甘草酸达到了较好的分离;线性范围分别为0.010 70~0.214 0μg和0.216 4~4.328μg;检测限分别为3.210 ng和4.330 ng;定量限分别为11.26 ng和12.65 ng;平均回收率(n=3)分别为99.2%~100.1%(RSD≤0.93%)和99.8%~99.9%(RSD≤0.72%)。在3种基原的甘草样品中,光果甘草的18α-甘草酸与18β-甘草酸含量最高,分别为(2.650±0.064 21)mg·g^(-1)和(37.182±0.844 3)mg·g^(-1)(n=25);乌拉尔甘草的含量次之,分别为(1.975±0.057 12)mg·g^(-1)和(29.413±0.741 2)mg·g^(-1)(n=25);胀果甘草的含量最低,分别为(1.604±0.043 72)mg·g^(-1)和(17.810±0.502 1)mg·g^(-1)(n=25)。18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量存在显著相关关系。结论:经方法学验证,本文方法可用于不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析,并为以18α-甘草酸为目标的优质甘草筛选及定向育种奠定基础。     

RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱,以 0.2 mol·L-1醋酸铵溶液(含2%冰醋酸)-乙腈(71:29)为流动相,检测波长为 254 nm.结果:甘草酸在4.024～503.0 μg·mL-1范围内线性关系良好;回归方程A=18.042c-24.778(r=0.9999),平均回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=9).结论:该方法快速、简便、准确、可靠,可用于测定甘草锌颗粒中甘草酸的含量.     

高效液相色谱法测定甘草海藻配伍后甘草酸含量变化

目的 建立高效液相色谱法测定甘草海藻药对中甘草酸的含量,探讨在不同配伍比例下甘草酸的总体变化,以揭示甘草海藻配伍禁忌的机制. 方法采用高效液相色谱法,Kromasil C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:30 ℃,流动相:甲醇 乙腈 0.2 mol•L^-1 醋酸铵溶液 冰醋酸(45:15:40:1),流速:1.0 mL•min^-1 ,检测波长:250 nm . 结果 甘草酸线性范围为39.18～195.90 μg•mL^-1,r=0.999 9. 平均回收率为100.2%,相对标准偏差(RSD)=1.5%(n=9). 甘草海藻配伍比例为1:1时甘草酸含量最低. 结论 该方法快速、准确、重复性好,为研究甘草海藻配伍禁忌提供数据依据.     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

乌拉尔甘草HPLC指纹图谱建立及甘草苷和甘草酸的含量测定

摘要：目的:建立乌拉尔甘草HPLC指纹图谱,同时测定不同产地乌拉尔甘草中甘草苷和甘草酸的含量,为经典名方物质基准的研究提供参考。方法:采用色谱柱Agilent 5 TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为237 nm,流速为1 ml·min-1,柱温为35℃。建立10批乌拉尔甘草指纹图谱,并采用HPLC法测定其甘草苷和甘草酸的含量。结果:指纹图谱相似度均大于0.9,标定20个共有峰。含量测定表明甘草苷和甘草酸含量最高分别为宁夏红寺堡和新疆,而甘肃黑虎村的甘草苷和甘草酸含量均较高。结论:通过乌拉尔甘草HPLC指纹图谱及两个有效成分的含量测定,可用于经典名方物质基准的质量控制。     

HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量

目的:建立同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为0.007 1~0.178 0 mg/ml、0.354 8~8.720 0μg/ml(r均为0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.74%;加样回收率分别为95.49%~100.62%、96.80%~102.26%,RSD分别为1.98%、1.78%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好,测定结果准确、可靠,可用于同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量。     

复方川贝止咳糖浆质量标准研究

目的 建立复方川贝止咳糖浆质量标准.方法 通过TLC对复方川贝止咳糖浆中枇杷叶、麦冬、甘草进行鉴别;采用高效液相色谱法测定甘草酸含量,色谱条件:十八烷基键合硅胶柱(ODS),250mm×4.6mm色谱柱;甲醇-0.2mol·L-1醋酸铵-冰醋酸(67:33:1)为流动相,检测波长为250nm;流速1mL·min-1;柱温35℃.结果 TLC色谱中均能检出枇杷叶、麦冬、甘草;甘草酸在0.6972～3.4860μg范围内呈良好线性关系(r=0.9998);甘草酸平均回收率为99.79%,RSD=0.46%.结论 方法准确可靠,简便迅速,适用于复方川贝止咳糖浆的质量控制.     

HPLC法测定甘草酸二铵胶囊含量及有关物质

目的:建立测定甘草酸二铵胶囊含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentExtend-C18柱,流动相为乙腈-0.01mo·lL-1磷酸溶液(38∶62),检测波长为252nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL。结果:甘草酸二铵检测浓度在12.5～1250μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为100.1%,RSD=0.3%(n=9)。结论:该法专属性强、灵敏度高,可用于甘草酸二铵胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸和甘草酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草酸含量的方法。方法：采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0．085％磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为245nm,柱温为25℃。结果：阿魏酸在5．02～50．24μg·ml^-1（r=0．9．999）和甘草酸在2．46～24．62μg·ml^-1（r=0．9999）的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸和甘草酸的加样回收率分别为100．1％（n=9,RSD=1．57％）和99．8％（n=9,RSD=0．98％）。结论：本法操作简单、快速、重复性好,结果准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制。     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。     

HPLC法测定不同来源地黄中梓醇的含量

目的建立地黄中有效成分梓醇的HPLC测定方法,测定不同来源地黄药材中的梓醇含量。方法采用高效液相色谱法,选用C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(1∶99),流速1.0 ml.min-1,检测波长为210 nm,柱温为35℃。结果梓醇在25～250 mg.L-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率95.66%,RSD为1.52%(n=9)。结论不同来源地黄中有效成分梓醇的含量差异较大,生地黄中的梓醇含量高于熟地黄中梓醇含量。     

HPLC法测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量

目的:建立同时测定全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲含量的高效液相色谱方法.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.5%磷酸溶液(40:60)为流动相,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:250 nm,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:甘草酸、五味子醇甲进样量分别在0.050～1.005 μg、0.021～1.068 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率分别为101.12%(RSD=0.98%)和98.51%(RSD=1.05%).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为全鹿丸中甘草酸和五味子醇甲的含量测定方法.     

更相高效液相色谱法测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量

目的：建立三拗片中甘草苷和甘草酸的测定方法,以控制制剂的质量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为Promosil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;以乙腈-0．05％磷酸为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为237nm,柱温为25℃,梯度洗脱,采用外标法定量。结果：甘草苷进样量线性范围为0．505～5．050μg,r=0．9990,平均回收率为97．8％,RSD为1．1％（n=9）;甘草酸进样量线性范围为0．573～5．730μg,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．9％,RSD为0．8％（n=9）。结论：该方法方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于三拗片中甘草酸和甘草苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定消风止痒颗粒中甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定消风止瘁颗粒中甘草酸的含量。方法：采用Kromasil-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：乙腈一水·冰醋酸（35：65：2）,流速：1ml／min,柱温：室温（25℃）,检测波长：250nm。结果：当甘草酸在0～224．0μg范围内呈线性关系（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为98．0％,RSD为1．15％（n=6）。结论：本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好,可用于消风止痒颗粒中甘草酸的含量测定。     

HPLC法同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量

目的：采用同时测定苋菜黄连素胶囊中甘草酸和盐酸小檗碱的含量。方法：色谱柱用CAPCELLPAKC18（4．6mm×250mm,5μm）;以0．025mol·L-1磷酸二氢钾溶液-0．0025mol·L-1庚烷磺酸钠水溶液一乙腈（30：30：40）为流动相,流量1．0mL·min-1;检测波长250nm。结果：甘草酸在0．00128-0．0128mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率为99．1％,RSD为0．81％;盐酸小檗碱在0．008-0．080mg·mL-1浓度范围内与峰面积成良好的线性关系（r=0．999998）,平均回收率为97．5％,RSD为1．08％。结论：方法简便、专属性强,可用于苋菜黄连素胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定川贝清肺膏中甘草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定川贝清肺膏中甘草酸的含量。方法：采用Kromasil-C18（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱;流动相：乙腈-水-冰醋酸（37∶63∶2）;检测波长：250 nm;流速：1 ml/min;柱温为室温（25℃）。结果：样品中甘草酸得到很好的分离,当甘草酸在10.0～104.0μg范围内呈线性关系（r=0.999 9,n=5）,平均加样回收率为100.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本法简便、准确、可靠、专属性强、重现性好,可用于川贝清肺膏中甘草酸的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸含量

目的建立测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸含量的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．5％醋酸铵溶液-冰醋酸（68：32：0．5），流速为1．0mL／min，检测波长为250nm，柱温为室温；并以甘草酸单铵盐为对照品，用外标法测定玄麦甘桔颗粒中甘草酸的含量。结果甘草酸单铵盐对照品质量浓度在38．04—190．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，线性回归方程A=5753．99C-5951．70，r=0．9999（n=5）；平均回收率为99．67％，RSD=0．49％（n=9）。结论RP—HPLC法分离度好．快速、简便,专属性强,重现性好．准确唐高．可用于测定玄砉甘桔颗粒巾的甘草酸会量．     

HPLC法测定复方甘草片中甘草酸的含量

目的：建立HPLC法测定复方甘草片中甘草酸含量的方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-3（250mm×4．6mm,5um）;流动相为乙腈-2％冰乙酸（50：50）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：甘草酸含量测定的线性范围为13．94～83．64ug·ml^-1（r=0．9998,n=6）,平均加样回收率为98．2％,RSD为1．85％（n=6）。结论：此方法简便,重复性好,可作为本品质量控制方法。