HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用前列地尔中有关物质前列腺素A1、前列腺素B1含量的方法。方法:色谱柱为Alltech AlltimaC18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH=6.3)-乙腈-甲醇(70∶25∶5),检测波长为196nm,流速为1.5mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:前列腺素A1、前列腺素B1与主药及其它杂质分离良好,二者检测浓度线性范围分别为0.175～19.00(r=0.9997)、0.23～19.90μg·mL-1(r=0.9992);3批样品中前列腺素A1含量分别为4.7%、4.9%、4.3%,前列腺素B1含量分别为0.6%、0.8%、0.5%。结论:本方法操作简便,专属性强,可用于该制剂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定头孢他啶原料药及制剂中杂质头孢他啶叔丁酯的含量

目的:建立了测定头孢他啶原料药及注射用头孢他啶中杂质头孢他啶叔丁酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为C18,流动相A、B分别为乙腈-pH7.0的磷酸盐缓冲溶液(7∶93)、(25∶75)溶液,线性梯度洗脱,检测波长为255nm。结果:头孢他啶叔丁酯检测浓度线性范围为0.01～1.22μg·μL-1,平均回收率为99.4%,RSD=1.0%。结论:该方法专属性强、快速、准确,可用于头孢他啶原料药及制剂中头孢他啶叔丁酯含量的测定。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

丹参酮ⅡA磺酸钠有关物质和含量测定方法研究

目的 建立丹参酮ⅡA磺酸钠原料药有关物质检查及含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTMC18(150 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长为270 nm;流速为1.0 mL·min-1;室温;流动相以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至4.0)-甲醇(30∶70)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,前10 min为流动相A,于5 min内流动相B的比例匀速增加到50%,保持10 min,然后流动相A的比例以20%min-1的比率增加到100%.结果 丹参酮ⅡA磺酸钠、丹参酮Ⅰ磺酸和丹参酮检测限分别为0.32、0.32、0.8ng,丹参酮ⅡA磺酸钠浓度在0.05～0.4 mg·mL-1时,方法 线性关系良好(r=0.999 91,n=5),进样精密度RSD为0.65%(n=5).结论 此法简单,结果准确可靠,可用于丹参酮ⅡA磺酸钠原料药的质量控制.     

HPLC法测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药和有关物质的含量

目的:建立测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18;流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为285 nm。结果:2-甲氧基雌二醇与杂质分离度良好,其检测浓度线性范围为45.96～229.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5),检测限和定量限分别为2、10 ng;3批样品的有关物质含量均低于2.0%。结论:该方法准确、快速、分离度好、灵敏度高,可用于2-甲氧基雌二醇原料药的质量控制。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

HPLC法测定胆维丁原料药的含量和有关物质

目的:建立测定胆维丁原料药及其有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,参照《中国药典》2010年版二部中维生素D3和胆固醇的含量测定项下方法测定胆维丁中2种成分的含量,其中胆固醇测定时由《中国药典》的蒸发光散射检测器改为二极管阵列检测器,并进行方法学考察。维生素D3和有关物质含量测定的色谱柱为PhenomenexLuna5μmSilica(2),流动相为正己烷-正戊醇(997:3),测定波长为254nm,流速为2·5mL·min-1;胆固醇测定的色谱柱为WatersSunfireC18,流动相为甲醇,检测波长205nm,流速为1·0mL·min-1。结果:胆固醇检测浓度线性范围为51·15～511·5μg·mL-1(r=0·9999),平均回收率为98·75%(RSD=0·94%)。结论:建立的方法准确、可靠,能有效控制胆维丁原料药的质量。     

RP-HPLC法测定醋酸艾塞那肽的含量

目的建立测定醋酸艾塞那肽含量的方法。方法采用Global SP-120-5-C18-BIO(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;梯度洗脱;流动相A:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(5∶95,含0.05%三乙胺,磷酸调pH2.5),流动相B:乙腈-0.02mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(70∶30含0.05%三乙胺,磷酸调pH2.5);检测波长为224nm;流速为1mL·min-1;柱温为30℃。结果艾塞那肽在0.475～2.375g·L-1范围内线性良好(r=0.9998);重现性RSD为0.74%;平均回收率为100.2%,RSD为0.5%(n=5);定量限为4.52ng。结论该方法准确、可靠,专属性强,可用于测定醋酸艾塞那肽的含量。     

液相-质谱法测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量

目的:建立测定吗啉甲基萘满酮原料药中主药含量的方法。方法:采用液相-质谱法。色谱柱为Waters SunFire TMC18,流动相为甲醇-醋酸铵缓冲液(5mmo·lL-1)=70∶30,流速为0.2mL·min-1,柱温为20℃,进样量为10μL;质谱电离源为电喷雾电离源,采用正离子方式检测,扫描方式为多反应监测,用于定量的离子对为m/z245.8→m/z100.1,扫描时间为200ms。结果:吗啉甲基萘满酮检测浓度线性范围为100～300μg·mL-1(r=0.9997),平均回收率为99.83%,RSD为0.21%(n=9)。结论:本方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于该原料药中主药的含量测定。     

HPLC法测定盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质

目的:建立测定盐酸替罗非班原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CAPCELL PAK C18,流动相A为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(90∶5∶5,V/V/V)、流动相B为0.1%醋酸铵溶液(p H 2.30)-乙腈-甲醇(10∶85∶5,V/V/V)(梯度洗脱),检测波长为227 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:盐酸替罗非班与其中间体及其他杂质分离度良好。盐酸替罗非班的质量浓度在20~140μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.35%;平均回收率为100.09%,RSD=0.81%(n=3);其中间体的检测限、定量限分别为0.5、2.0ng。盐酸替罗非班原料药中的单个杂质含量低于0.05%,总杂质含量低于0.2%。结论:该方法简便、准确、专属性强、灵敏度高,适用于盐酸替罗非班原料药的含量及有关物质测定。     

HPLC法测定丁苯那嗪原料药含量

目的:建立测定丁苯那嗪原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-50mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH4.50)=80:20,流速为0.8mL·min-1,检测波长为280nm。结果:丁苯那嗪检测浓度线性范围为0.1～5.0mg·mL-1(r=0.9991),平均回收率为99.93%,RSD为0.78%。结论:该方法简便可靠,可用于丁苯那嗪原料药的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定酶促反应液中的L-半胱氨酸含量

目的建立高效液相色谱法检测酶促反应液中L-半胱氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法测定。色谱柱:Waters Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相A:醋酸钠缓冲溶液-乙腈(40∶3),流动相B:乙腈-水(4∶1);梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温38℃;检测波长254 nm。结果线性范围为0.01~0.1mg/mL,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.03%,RSD为0.21%(n=6)。结论此法简便易行,重现性好。     

高效液相色谱法测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量。方法色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-乙腈-水(72∶3∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为240nm。结果氯霉素和地塞米松磷酸钠检测质量浓度分别为62.1～745.2mg·L-1(r=0.9999)和6.22～74.64mg·L-1(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.02%(RSD为2.0%)和100.05%(RSD为1.6%)。结论方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相梯度洗脱法测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量

目的建立同时测定灵杞黄斑颗粒中毛蕊花糖苷和丹酚酸B含量的反相高效液相梯度洗脱法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为进样0～8min,调节流动相A∶B(20∶80,V/V);8～20min,流动相A∶B(30∶70,V/V);20～23min,流动相A∶B(20∶80,V/V);流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果毛蕊花糖苷和丹酚酸B分别在1.50～14.97mg·L-1和18.92～189.23mg·L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9998和0.9999,平均加样回收率毛蕊花糖苷为(99.7±s1.1)%,RSD=1.12%,丹酚酸B为(99.5±1.0)%,RSD=1.02%,3批样品中毛蕊花糖苷平均含量均不低于36.9μg·g-1,RSD均不大于1.54%,丹酚酸B平均含量均不低于344μg·g-1,RSD均不大于1.94%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性强,可用于灵杞黄斑颗粒剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定亚甲蓝微乳中主药的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定亚甲蓝微乳中主药含量的方法。方法:色谱柱为CenturySIL BDS C18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH2.0)-乙腈-三乙胺(70∶30∶0.5),检测波长为292nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为20μL。结果:亚甲蓝检测浓度的线性范围为1.11～44.4mg·L-1(r=0.9992);平均回收率为101.2%,RSD=0.85%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于该制剂中主药的含量测定。     

高效液相色谱法测定软脉灵口服液中丹参素含量

目的　检测软脉灵口服液中丹参素含量。 方法 　采用高效液相色谱法测定 ,色谱柱 :Hypersil Ods2 ;流动相∶流动相∶甲醇 -水 -冰醋酸(3∶ 97∶ 1)。检测波长 :2 80 nm;柱温 :室温。 结果 　在 0 .73 μg～ 3 .68μg·ml- 1浓度范围内线性关系良好 ,r=0 .99995 ,平均回收率为 99.94% ,RSD=1.485 % (n=9)。 结论 　本法简便、快速、重视性好     

丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量测定方法研究

目的建立丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法.方法 Diamonsil C18柱;丹参酮ⅡA测定:以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为270 nm;丹酚酸B测定:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长为286 nm;外标法计算.结果 10批丹参胶囊中丹参酮ⅡA的含量为0.189%～0.204%,平均为0.195%;10批丹参胶囊中丹酚酸B的含量为5.19%～5.97%,平均为5.55%.结论丹参胶囊中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量应作为本品质量控制指标.