HPLC测定制川乌中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱

目的 建立RP-HPLC测定制川乌中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量的方法.方法 采用Zorbax Eclipse XDB-C8色谱柱(200 mm ×4.6 mm,5 μm);以20 mmol·L-1三乙胺溶液(磷酸调pH3)-甲醇(95:5)为流动相梯度洗脱;检测波长235nm;柱温30 ℃;流速1.0 mL·min-1.结果 三种生物碱得到有效分离,回归方程分别为:Y乌头碱=1.257×104X+0.222(r=0.9999)、Y次乌头碱=1.302×104X+0.293(r=0.9997)、Y新乌头碱=1.295×104X-0.119(r=0.9999);线性范围为:0.5～20.0μg·mL-1;平均加样回收率分别为98.42%、97.51%、98.33%;RSD分别为1.05%、1.07%、1.05%(n=6).结论 所建方法对制川乌中生物碱的含量控制具参考意义.     

反相离子对高效液相色谱法分离测定川乌和附片中乌头类生物碱的方法研究

本文建立了反相离子对高效液相色谱法分离测定川乌、附片中３种重要生物碱。本法分离度好、灵敏度高、选择性好、准确、快速。     

强力天麻杜仲胶囊中乌头类生物碱成分的含量测定

目的建立反相高效液相色谱（RP—HPLC）法测定强力天麻杜仲胶囊中新乌头碱和次乌头碱的含量。方法色谱柱为Agilent Zorbax Stable Bond C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为用磷酸调pH=3的0．04mol／L三乙胺-乙腈（65：35），流速1．0mL／min，检测波长235nm。结果新乌头碱、次乌头碱能良好分离，进样量分别在0．0468～1．17μg和0．0506～1．265μg范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率分别为98．94％和98．98％，RSD分别为1．70％和1．56％（n=6）。结论方法简便、精确、专属性强，可作为强力天麻杜仲胶囊中乌头碱类成分的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

反相离子对高效液相色谱法分离测定川乌和附片中乌头类生物碱的方…

本文建立了反相离子对高效液相色谱法分离测定川乌、附片中３种重要生物碱。本法分离度好、灵敏度高、选择性好、准确、快速。     

反相高效液相色谱法测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量

目的　测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量。方法　用RP HPLC ,流动相为乙腈 醋酸铵缓冲液 (pH10 5 ) ,紫外检测波长 2 3 0nm ,流速 0 8ml·min-1。结果　对照品的线性范围 1 3 9～ 2 2 2 4 μg(r =0 9997) ;市售黑附片中的乌头碱比参附注射液中的高 3倍。结论　方法简便、快速、准确、重现性好 ,可以作为样品的检验方法     

HPLC法测定两种乌头药材中生物碱的含量

高效液相色谱法测定湖北两种乌头药材中乌头碱、次乌头碱、中乌头碱的含量。采用SpherisorbODS柱，以甲醇-水-氯仿-三乙胺（60：40：2：0．1）为流动相，联苯为内标。     

高效液相色谱法测定草乌叶中新乌头碱、乌头碱和次乌头碱

目的 建立以高效液相色谱法同时测定蒙药草鸟叶中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的方法.方法 Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3 mol/L三乙胺(65:35),体积流量为0.8 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为35℃.结果 经过方法学考察,本测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,新乌头碱、乌头碱、次乌头碱分别在1～5、0.35～1.75、0.5～2.5 μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.43%、98.98%、98.82%,RSD分别为1.38%、0.89%、1.03%.结论 本方法简便、准确、分离效果好、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制.     

高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中乌头类生物碱含量

目的:建立一种用高效液相色谱法分离测定康复新胶囊中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱含量的方法。方法:应用氨水碱化后,乙醚提取,提取液通过Oasis　MCX固相萃取柱对样品进行纯化,以ZORBAX SB-C8柱（250mm×4.6mm,5μm）为分析柱,0.04mol·L-1三乙胺（磷酸调pH=3）-甲醇（50:50）为流动相,检测波长235nm,柱温40℃。结果:新乌头碱、次乌人碱和乌头碱约在0.002～1μg范围内线性关系良好,其回收率>90％,RSD<2％。结论:该方法准确、专属,分离效果好,灵敏度高。     

不同配比乌头汤组方中两种生物碱含量变化

目的研究乌头汤不同配比组方中新乌头碱和次乌头碱含量的变化。方法采用高效液相色谱法,将乌头汤中制川乌与其余各药以不同量配比,考察对新乌头碱、次乌头碱的影响。结果所建立的新乌头碱、次乌头碱线性回归方程分别为Y=4.253X+30.98（r=0.999 4）,Y=3.713X+96.02（r=0.999 3）;线性范围分别为4.95～79.20,12.18～194.80 μg&;#8226;L 1。乌头汤中制川乌与其余各药不同配比对新乌头碱和次乌头碱含量影响很大,当制川乌、麻黄、黄芪、白芍和炙甘草组方为6,5,13,7,13 g时,新乌头碱和次乌头碱含量之和最大。新乌头碱和次乌头碱在线性范围内线性关系良好。结论以新乌头碱和次乌头碱含量变化研究乌头汤组方配比,能更好地保证乌头汤的疗效,降低其毒副作用。     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

川乌不同煎煮时间总生物碱与酯型生物碱含量变化趋势对比

目的:以川乌为研究对象,比较其在不同煎煮时间的煎剂中总生物碱、酯型生物碱类成分的变化趋势。方法:采用滴定法及高效液相色谱法,对川乌在不同煎煮时间煎剂中的总生物碱及酯型生物碱进行测定。并以此为指标,考察其在不同煎煮时间的煎剂中有效成分及主要毒性成分变化趋势。结果:在煎煮0～4h的川乌煎剂中,随煎煮时间延长,其有效成分总生物碱含量呈现上升趋势,而主要毒性成分则呈现下降趋势。结论:为了使毒性药物川乌的使用符合"低毒高效",完善药典相关内容,应进一步明确双酯型生物碱与单酯型苯甲酰类乌头碱在川乌及其制剂中的含量及二者的比例。     

附子多糖的含量测定

目的:建立附子多糖含量测定方法。方法:以生附子精制多糖测得附子多糖对葡萄糖的换算因子,以苯酚-硫酸分光光度法测定生附子多糖的含量。结果:供试液在6 h内显色稳定,重现性好,平均回收率为101.0%,RSD=4.3%(n=6)。生附子多糖含量为18.56%,RSD=2.4%(n=3)。结论:该方法简便、快速,测定结果更客观、准确。     

不同品种附子生物碱和多糖含量的比较

目的:比较不同品种附子生物碱和多糖的含量。方法:采用酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,反相高效液相色谱法测定双酯型生物碱含量,蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果:不同品种附子总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,附子多糖含量差异不显著。附子炮制后,黑附片中总生物碱、双酯型生物碱含量显著下降,附子多糖含量稍有增加。结论:本试验结果可为附子品种选育提供一定的科学依据。     

对中国药典附子中乌头硷限量检查的商榷

用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量，以及３种生物硷的水解速度，发现炮制附片中主要含次乌头硷，而药典只限定乌头硷含量，显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的可能性。     

附子地上部分化学成分研究

目的 研究附子地上部分的化学成分.方法 采用色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、10-羟基乌头碱(2)、新乌头碱(3)、乌头原碱(4)和β-谷甾醇(5).结论 之前没有对附子地上部分进行化学成分研究的报道,本研究首次从中分离的到了化合物1～5.     

川乌氯仿部位的化学成分研究

目的研究川乌氯仿部位的化学成分。方法通过硅胶、碱性氧化铝柱色谱进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为次乌头碱(1)、金色酰胺醇酯(2)、乌头碱(3)、松胞素B2(4)、宋果灵(5)、新乌头碱(6)、多根乌头碱(7)、北乌碱(8)、附子灵(9)。结论化合物2为首次从乌头属植物中分离得到,化合物4为首次从植物界中分离得到。     

人参与附子配伍后不同制备条件下人参皂苷含量变化的研究

目的:研究人参与附子配伍后不同制备条件对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定人参配伍附子后水煎液、浓缩膏及不同温度下的干燥细粉中人参皂苷的含量。结果:人参与附子配伍后,浓缩、干燥是人参皂苷类成分损失最多的制备工序。结论:人参与附子配伍浓缩、干燥温度不宜高于80℃。     

乌头类中药中药效指标成分的确定及含量测定

目的:确定乌头类中药中药效指标成分并测定其含量。方法:初步确定新乌头次碱可作为乌头类中药的药效指标成分。采用高效液相色谱法测定新乌头次碱的含量:色谱柱为AgilentZobaxXDBC1(8250mm×2.1mm,5μm),流动相为0.01%氨水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm。结果:新乌头次碱进样量在0.51～10.2μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.1%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于乌头类中药的质量控制。     

Determination of aconitine-type alkaloids as markers in fuzi (Aconitum carmichaeli) by LC/(+)ESI/MS(3)

LC/(+)ESI/MS(3) was used to determine aconitine, mesaconitine, and hypaconitine as target markers in crude methanol extracts of (i) the raw lateral roots of Aconitum carmichaeli, (ii) roots treated by three different refining processes, and (iii) eight generally available traditional Chinese medicine (TCM) preparations containing fuzi (treated lateral roots of A. carmichaeli). The optimal ionization behavior resulted when using electrospray ionization (ESI) in positive-ion mode with 0.005% TFA as an additive in the mobile phase. The consecutive reaction monitoring (CRM) mode provided additional improvements in selectivity, which was exploited to minimize the noise and interference problems. Employing this approach, aconitine and mesaconitine were found to decompose readily during the refining processes, but hypaconitine remains present at the same content, presumably because of its characteristic chemical structure. Thus, treated and untreated fuzi samples can be distinguished by monitoring the ratio of aconitine and mesaconitine to hypaconitine. The limits of detection (LODs) for these three markers were 0.05, 0.08, and 0.03 ng/ml. The linearity range for the three marker compounds was 0.1-1,000 ng/ml. The analysis time was 12 min per sample.