HPLC-DAD法测定商品苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定商品苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,主要了解苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱总量是否达到中国药典2010年版规定的不低于1.0%。方法:采用Welch Materials XtimateTM C18(4.6 mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果:苦参碱进样量在0.1575～2.205μg(r=0.9999),氧化苦参碱在0.8985～12.58μg(r=0.9999),槐果碱在0.1360～1.904μg(r=0.9999),氧化槐果碱在0.4398～6.153μg(r=0.9998),槐定碱在0.2092～2.926μg(r=0.9998)范围内呈良好的线性关系;加样平均回收率(n=3)分别为101.0%～102.5%(RSD≤2.1%),100.8%～101.6%(RSD≤2.8%),102.3%～103.6%(RSD≤1.2%),102.2%～103.4%(RSD≤1.1%),102.4%～103.3%(RSD...     

苦参片质量标准的研究

目的：修订完善苦参片的质量标准。方法：修订现行标准的显微鉴别和薄层鉴别;增订高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的总量。结果：显微鉴别中苦参组织特征均易察见;薄层色谱中斑点清晰,专属性强;苦参碱,氧化苦参碱分别在24.2～4840μg（r=0.9999）、20.8～4160μg（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.53%（RSD为1.17%）、96.97%（RSD为1.35%）。结论：修订后的标准简便、准确,可用于苦参片的质量控制。     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液(80∶10∶10);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:10μL。结果苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58μg、氧化苦参碱在0.17～1.68μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制。     

HPLC法测定癣净颗粒中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定癣净颗粒中苦参碱、氧化苦参碱含量的方法。方法:色谱柱为TikeginNH2氨基键合硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-水(80∶10∶10),检测波长为220nm。结果:苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.0845～0.845μg(r=0.9999)、0.048～0.48μg(r=0.9995)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.30%、97.35%,RSD分别为1.63%(n=6)、1.98%(n=6)。结论:本方法准确、简便,可用于癣净颗粒的质量控制。     

HPLC法测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的建立苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Elite hypersil氨基柱(250mm×4.6mm;5μm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(82:10:8)为流动相,检测波长为220nm,柱温为35℃。结果苦参碱和氧化苦参碱分别在9.984～99.84μg和21.84～218.4μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;苦参碱、氧化苦参碱的平均回收率分别为99.2%和99.8%(n=5),RSD分别为1.1%和0.8%;精密度试验RSD分别为1.1%和0.8%(n=5);重复性试验RSD分别为1.1%和1.2%(n=6)。结论本方法简便、准确、重现性好,可同时测定苦参凝胶中苦参碱与氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定苦参总碱中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定苦参总碱中苦参碱和氧化苦参碱的含量。方法:采用 Elite Hypersil NH_2柱(5μm,250mm×4.6 mm),乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(81:10:9)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温:25℃,进样量:10 μL。结果:苦参碱、氧化苦参碱的线性范围分别为5.32～53.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),65.7～525.6μg·mL~(-1)(r=0.9995)。苦参碱平均加样回收率为99.5%,RSD=1.0%(n=6);氧化苦参碱的平均加样回收率为99.7%,RSD=0.6%(n=6)。结论:本方法操作简便、快速、可靠,可用于控制苦参总碱质量。     

蒙药肝乐康胶囊的质量标准研究

目的:建立蒙药肝乐康胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中肋柱花、栀子、苦参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱的含量:色谱柱为lnertsil NH2Columns C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水-无水乙醇(80∶10∶10,V/V),流速为0.1 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。结果:肋柱花、栀子、苦参的斑点清晰、分离度好;苦参碱的进样量在0.2¹.2μg、氧化苦参碱在0.31.2μg、氧化苦参碱在0.3¹.8μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1.72%;平均加样回收率苦参碱为102.00%(RSD=0.93%,n=6),氧化苦参碱为98.02%(RSD=0.78%,n=6)。结论:所建标准可用于蒙药肝乐康胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的以HPLC法测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱的含量。方法采用Boston Green Amino(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(81∶11∶8),流速1 mL·min~(-1),检测波长210 nm,进样量10μL。结果苦参碱、氧化苦参碱质量浓度分别在0.023 85~0.318 00 mg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.008 35~0.111 37 mg·mL~(-1)(r=0.9999)与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.0%(RSD=2.9%)、104.9%(RSD=2.8%),12批样品苦参碱、氧化苦参碱含量分别在0.3951~0.4729 mg·mL~(-1)、0.1001~0.1631 mg·mL~(-1)范围内。结论 HPLC法测定复方苦参汤中苦参碱、氧化苦参碱含量简便、快捷,可用于控制复方苦参汤的质量。     

乐舒洗液质量标准研究

目的:建立乐舒洗液的质量控制方法.方法:采用TLC法对乐舒洗液中苦参、黄柏、蛇床子进行定性鉴别;采用HPLC法同时测定乐舒洗液中苦参碱和蛇床子素的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.苦参碱和蛇床子素的线性范围分别为225.0～1237.5 μg·ml-1(r =0.9998)和0.6～36.8 μg· ml-1(r=0.9999),平均回收率分别为97.96％和101.3％1,RSD分别为3.63％和3.97％(n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,适用于乐舒洗液的质量控制.     

苦豆子药材的质量标准研究

目的:建立苦豆子药材的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦豆子药材(以槐定碱和氧化苦参碱为标示物)进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定药材中槐定碱和氧化苦参碱含量。结果:TLC中,苦豆子药材与槐定碱和氧化苦参碱对照品在相应位置上显相同颜色的斑点,且专属性强、分离效果好;槐定碱和氧化苦参碱进样量分别在34.82～174.10(r=0.9997)、71.74～358.70(r=0.9991)μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为94.9%(RSD=4.96%,n=6)、96.6%(RSD=3.85%,n=6)。结论:所建标准可用于苦豆子药材的质量控制。     

厚术胶囊质量标准研究

目的:建立厚术胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中苍术、三七、白芍和山楂药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。厚朴酚与和厚朴酚的进样量分别在0.080～0.400μg(r=0.9999)、0.048～0.240μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.42%、98.34%,RSD分别为0.63%、0.90%(n=6)。结论:所建标准可有效控制厚术胶囊的质量。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

活血定痛酊的质量标准研究

目的:建立活血定痛酊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中川芎、骨碎补、马钱子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中乌头碱和阿魏酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强;乌头碱的进样量在0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.17%,RSD=1.31%(n=9);阿魏酸检测浓度在5.2～15.7μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.51%,RSD=1.40%(n=9)。结论:所建标准可用于活血定痛酊的质量控制。     

天南星药材的鉴别及黄酮含量测定方法研究

目的:建立天南星药材的鉴别方法及黄酮含量测定方法。方法:以夏佛托苷和异夏佛托苷为标准品,采用薄层色谱(TLC)法鉴别天南星药材;采用高效液相色谱法测定天南星中黄酮的含量。结果:TLC中,供试品在与标准品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。夏佛托苷和异夏佛托苷分别在7.925～126.8μg·mL-(1r=0.9999)、3.996～63.94μg·mL-(1r=0.9997)浓度范围与各自峰面积积分值之间呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.40%(RSD=2.10%,n=9)、99.52%(RSD=2.42%,n=9)。结论:本方法操作简便、准确性高、重复性好,可作为天南星药材质量评价的方法。     

寒喘祖帕颗粒的质量标准研究

目的:建立寒喘祖帕颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中玫瑰花、小茴香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中甘草酸铵进行含量测定。结果:TCL斑点清晰、重复性好;甘草酸铵检测浓度在20.62～206.2μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.21%,RSD=1.52%(n=9)。结论:所建标准可用于寒喘祖帕颗粒的质量控制。     

灵芝颗粒质量标准研究

目的:建立灵芝颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中灵芝、柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定五味子中五味子甲素、五味子乙素含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;五味子甲素进样量、五味子乙素进样量分别在0.060～0.60、0.082～0.82μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.9996、0.9995);平均回收率分别为99.02%、99.06%,RSD分别为0.45%(n=6)、0.48%(n=6)。结论:定性定量方法快速、准确、专属性强,所建标准可用于灵芝颗粒的质量控制。     

参芍止带片的质量标准研究

目的:建立参芍止带片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的苦参、延胡索、香附、关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:苦参、延胡索、香附、关黄柏的TLC斑点清晰,分离度好。芍药苷的进样量在0.130 6⁰.652 8μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均≤1.97%;平均加样回收率为99.66%,RSD=1.09%(n=6)。结论:所建标准可用于参芍止带片的质量控制。