HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量研究

目的采用高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷与连翘苷的含量。方法黄芩苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:40℃;检测波长280nm;流动相:甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2);流速:1.0mL·min-1。连翘苷:色谱柱为Kromasil ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);检测波长277nm;流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.8mL·min-1。结果黄芩苷在24.85~198.8mg·L-1间与峰面积有良好的线性关系,连翘苷进样量在0.496~3.472μg范围内与峰面积呈良好线性关系;加样回收率黄芩苷为101.1%,RSD=1.83%(n=5),连翘苷为98.71%,RSD=1.61%(n=5)。结论该方法简单迅速,结果准确,精密度好,对黄芩苷和连翘苷的含量测定能更好的控制双黄连口服液的质量。     

双黄连口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

目的:建立HPLC法同时测定双黄连口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定方法。方法:色谱柱:KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(20:80:1),检测波长:324nm,流速为1.0ml﹒min-1。结果:黄芩苷的平均回收率为99.21%,RSD为2.33%,(n=6)。结果:方法简便,快速,准确,专属性强,重现性好,可将其作为双黄连口服液的含量测定方法。     

HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中4种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定感冒止咳胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的含量.方法:采用Agilent公司的ZORBAX SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min-1;检测波长为黄芩苷277 nm、连翘苷277 nm、绿原酸327 nm、葛根素250 nm;柱温30℃.结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、葛根素的线性范围分别为1.672~418.0、2.010~502.4、1.715~428.8、1.754~438.4μg·mL-1(r≥0.9996).4种成分的平均回收率在92.9%~99.4%.结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒止咳胶囊4种成分的含量测定.     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定注射用双黄连3组分含量

目的:建立测定注射用双黄连中绿原酸、黄芩苷及连翘苷3组分含量的方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱,以乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为280nm,流速为1mL.min-1。结果:在选定的色谱条件下,测定了注射用双黄连中绿原酸、黄芩苷及连翘苷3组分含量。结论:本法简单易行,可用于注射用双黄连的含量测定。     

UPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的用超高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。方法参考已有文献方法对原高效液相色谱方法进行转换并优化为超高效液相色谱方法。色谱柱为Shi m-pack XR-ODS C18柱(4.6 mm×150 mm,2.2μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(45∶55∶1);流速:0.6 mL.min-1;检测波长:274nm;柱温:45℃。结果黄芩苷的线性范围为0.119～0.358μg(r=0.9992);平均回收率(n=6)为101.2%,RSD为1.8%;1个分析流程大约需要3 min。结论与高效液相色谱法相比,超高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量,加快了分析速度,提高了分析效率,减少了有机溶剂的使用,并且得到了更高的分析灵敏度。     

HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷的含量

目的 　采用 HPLC法测定双黄连口服液中黄芩苷的含量。方法　采用十八烷基键合硅胶为固定相 ;甲醇∶水∶冰乙酸 ( 60∶ 5 0∶ 1)为流动相 :流速 1.0 m L· min- 1 ;检测波长 2 74nm。 结果 　黄芩苷在 2 5～ 2 2 0μg范围内呈良好线性 ( r=0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .5 9%,RSD为1.0 2 %( n=9)。 结论 　本法快速准确 ,杂质分离完全 ,重现性好 ,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定     

HPLC法测定清热解毒片中黄芩苷的含量

目的建立清热解毒片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用Sino Chrom ODS-BPC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.2),流速:1.0mL·min-1,检测波长:275nm。结果黄芩苷的平均回收率为97.73%,RSD为0.89%。结论该方法简便、准确,可作为清热解毒片的质量控制方法。     

HPLC测定清热解毒口服液中4个成分的含量

目的 采用HPLC法测定清热解毒口服液中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的含量.方法 采用Zorbax EclipseXDB C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.3％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长324 nm(绿原酸、连翘酯苷A)、276 nm(黄芩苷、连翘苷).结果 黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A的线性范围分别为0.182 ～0.912、0.061～0.304、0.037 ～0.183、0.013 ～0.065 μg,加样回收率分别为98.82％、96.94％、105.6％、95.74％(n=6).结论 所用方法操作简单,为全面控制清热解毒口服液的质量提供了一种可靠的检测方法.     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷的含量

目的:建立同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hedera ODS 2柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为324、280nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷检测浓度分别在28.525～342.3μg.mL-1(r=0.9999)、4.56～54.72μg.mL-1(r=0.9995)、1.55～18.6μg.mL-1(r=0.9994)、1.81～21.72μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积积分值线性关系良好;4种成分平均加样回收率分别为98.12%、96.99%、103.16%、100.14%(n=6),均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸和黄芩苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsilTM-C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸(v/v=52:48:0.1),流速为1mL.min-1,检测波长为323nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:绿原酸浓度在1.50～40.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.22%,RSD=1.45%(n=5)。黄芩苷浓度在0.50～100.00μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.68%,RSD=0.84%(n=5)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。     

HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷的含量

目的建立HPLC法测定双黄连颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速为0.8mL.min-1,检测波长为278nm,柱温为25℃。结果连翘苷在0.21432～3.2148μg范围内峰面积与进样量线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为95.7%,RSD为0.9%。结论所建立的方法简便、准确,可用于双黄连颗粒的质量控制。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

HPLC法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为YWGC18(150mm×4.6mm,μm),10流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为2.5mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.57%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于小儿止咳颗粒的质量控制。     

HPLC双波长梯度洗脱法同时测定退热解毒注射液中绿原酸、连翘苷、丹皮酚的含量

目的:建立同时测定退热解毒注射液中绿原酸、连翘苷、丹皮酚含量的HPLC双波长梯度洗脱法。方法:色谱柱为Kro-masil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(25∶75)为流动相A,0.3%磷酸为流动相B,梯度洗脱。检测波长λ1=327 nm,λ2=276 nm;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃。结果:绿原酸、连翘苷、丹皮酚分别在8.34~66.69、8.01~64.08、4.01~32.05μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.14%、99.01%、99.00%。相应的RSD分别为0.72%、0.47%、0.82%(n=6)。结论:方法简便可靠,结果重现性好,为控制退热解毒注射液的内在质量提供了科学依据。     

双波长HPLC法同时测定杜仲雄花中3种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲雄花中京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷3种成分含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(15∶85∶1),检测波长为238nm(测定京尼平苷酸和栀子苷)和327nm(测定绿原酸),流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷的进样量线性范围分别为0.0892～5.3520μg(r=0.9995)、0.1052～6.3120μg(r=0.9995)、0.1024～6.1440μg(r=0.9995);三者平均加样回收率分别为99.24%、98.86、101.44%,RSD分别为2.17%、1.95%、2.08%(n=6)。结论:双波长或多波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,能满足中药多成分质量控制的要求。     

HPLC法测定双黄连制剂中连翘苷的含量

目的:建立测定双黄连制剂中连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。直接稀释法制备供试品溶液,色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18柱,柱温为35℃,流动相为乙腈-0.012mol.L-1醋酸钠溶液(v/v=23:77),流速为1mL.min-1,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果:连翘苷进样量在0.11～5.5μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),连翘苷平均回收率为98.8%,RSD=0.3%(n=6)。结论:改进后的方法简便、高效、准确、重复性好,可用于双黄连制剂的质量控制。