HPLC法同时测定黄芩、白芍药对提取物中8种指标成分的含量

目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4～932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12～95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20～221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30～51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312～43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060～30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994～199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800～44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085～2.727μg(r=0.9999)、0.021～0.672μg(r=0.9999)、0.037～1.181μg(r=0.9999)、0.016～0.504μg(r=0.9993)、0.006～0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。     

HPLC同步测定秦艽中龙胆苦苷和元胡中延胡索乙素的含量

目的:建立同时测定秦艽和元胡中的龙胆苦苷和延胡索素乙素含量的 RP-HPLC 分析方法。方法:采用 RP-C~(18)色谱柱,流动相:V(甲醇):V(0.1%醋酸缓冲液 pH=5.11)=30:70,等度10min,3min 梯度变成68:32,流速为1.0mL·min~(-1);紫外检测波长为230nm 和270nm。结果:龙胆苦苷和延胡索素乙素的标准曲线范围分别是4.5～449.5μg·mL~(-1)(r=0.9999,n=7)和4.9～493.5μg·mL~(-1)(r=0.9998,n=7);检测限分别是0.2245μg·mL~(-1)和0.0987μg·mL~(-1);加样回收率分别为98.9%-105.9%和97.1%～103.7%,RSD 均小于3.1%。结论:运用该方法测定龙胆苦苷和延胡索素乙素的含量稳定可靠,重现性好。     

蒲药灌肠液的质量控制

目的:建立蒲药灌肠液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对乳香、黄芪甲苷和延胡索乙素进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量。结果:薄层色谱均检出乳香、黄芪甲苷和延胡索乙素,斑点清晰,专属性强;含量测定中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的线性范围分别为0.216 0~3.240μg(r=0.999 9,n=6)和0.208 8~3.132μg(r=0.999 8,n=6),加样回收率分别为98.6%(RSD=1.3%,n=6)和98.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

复方龙星片质量标准研究

目的建立复方龙星片的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中地龙、黄芩进行定性鉴别;采用高效液相色谱法分别测定复方龙星片中次黄嘌呤及黄芩苷的含量。结果确立了制剂中地龙、黄芩的定性鉴别方法。次黄嘌呤进样量线性范围为0．0206～2．06μg（r=0．99995）,平均加样回收率为95．75％,RSD为2．66％（n=9）;黄芩苷进样量线性范围为0．0654～1．9621,zg（r=1．0000）,平均加样回收率为98．07％,RSD为1．49％（n=9）。结论该方法简便、准确,可有效控制复方龙星片的质量。     

高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的建立同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;流速:1mL.min-1;检测波长:228nm。结果绿原酸在0.11~5.57μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.9%;黄芩苷在0.05~2.66μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.3%;连翘苷在0.01~0.52μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.2%。结论本方法简便可行,准确快速,可用于复方芩兰口服液上述3种成分的含量测定。     

感康灵喷雾剂质量标准研究

目的:通过定性和定量两方面为建立感康灵喷雾剂质量标准提供技术参考。方法:薄层色谱法鉴别复方中药中的金银花、黄芩、虎杖、柴胡、广藿香和薄荷等成分。高效液相色谱法测定绿原酸和黄芩苷的含量,色谱柱均为 Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)。测定绿原酸的流动相为:乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长327nm;黄芩苷的流动相为:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2),检测波长280nm。结果:在 TLC 中均能检出金银花、黄芩、虎杖、广藿香、柴胡和薄荷。绿原酸在0.2～1.0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为100.5%(RSD 为0.98%);黄芩苷在0.22～1.1μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=5)为99.53%(RSD 为1.3%)。结论:该定性定量方法准确可行,重复性好,可作为感康灵喷雾剂的质量标准基础。     

栀芩合剂质量控制方法的研究

目的 提高并完善非标准制剂栀芩合剂质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对栀芩合剂中栀子、黄柏、黄芩的定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀芩合剂中黄芩苷的含量.色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm.结果 在TLC定性鉴别中,供试品在与对照药材(或对照品)相应位置上出现相对应的特征斑点,阴性对照在相对应位置无干扰,专属性强;HPLC法可以测定黄芩苷的含量,黄芩苷的线性范围为0.0964~0.8676μg(r=1),平均加样回收率为99.08%(n=9,RSD=1.17%).结论 该质量标准确保栀芩合剂快速定性、定量分析,实验方法简单、重复性良好、结果稳定、可靠,能够用于栀芩合剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定胃复舒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定胃复舒胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(34∶60∶6∶0.2);流速:1.0mL.min-1,检测波长:270nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围0.01756μg～0.1756μg,r=0.9999;黄芩苷线性范围0.04696μg～0.4696μg,r=0.9999;平均回收率盐酸小檗碱为99.76%,RSD为1.26%(n=9);黄芩苷为100.66%,RSD为1.10%(n=9)。结论该法简便,快速,结果可靠,可用于胃复舒胶囊的质量控制。     

复方鱼腥草片的鉴别和含量测定

目的　建立复方鱼腥草片中鱼腥草的鉴别和黄芩苷的含量测定方法。方法　采用薄层色谱法和高效液相色谱法。结果　鱼腥草的薄层色谱分离良好 ,阴性样品无干扰 ;用HPLC法测定黄芩苷的含量 ,其线性范围为 0 .0 5 3～ 3.36 8μg (r =0 .9999) ,平均回收率 98.4 3% ,RSD =1.96 % (n =5 )。结论　所用方法简便、灵敏、准确 ,可用于复方鱼腥草片的质量控制。     

HPLC法测定复方银连颗粒中绿原酸的含量

目的:建立测定复方银连颗粒中绿原酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(10∶90),检测波长为327nm;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:绿原酸进样量在0.3035～1.5175μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为101.6%,RSD=1.84%(n=6)。结论:本方法操作简便、可靠,可用于复方银连颗粒的质量控制。     

活血定痛酊的质量标准研究

目的:建立活血定痛酊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中川芎、骨碎补、马钱子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中乌头碱和阿魏酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好、专属性强;乌头碱的进样量在0.18～1.08μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.17%,RSD=1.31%(n=9);阿魏酸检测浓度在5.2～15.7μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均回收率为97.51%,RSD=1.40%(n=9)。结论:所建标准可用于活血定痛酊的质量控制。     

复方甲酮栓的制备与质量控制

目的:制备复方甲酮栓并建立其质量标准。方法:以甲硝唑和酮康唑为主药制备复方甲酮栓;采用双波长法测定复方甲酮栓中甲硝唑和酮康唑的含量。结果:所制栓剂的鉴别、检查等符合《中国药典》2010年版相关规定;甲硝唑和酮康唑检测浓度线性范围分别为0.60～1.40、0.40～1.20μg·mL-1(r=0.9999、0.9998);平均回收率分别为104.78%(RSD=0.14%)、101.77%(RSD=0.05%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定、可控。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

HPLC法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿止咳颗粒中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为YWGC18(150mm×4.6mm,μm),10流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速为2.5mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL。结果:黄芩苷的检测浓度在25～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.57%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于小儿止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60m.1m60,5 3μ～m1.)2,8流2 6动μ相g为范乙围腈内-线0.2性%关磷系酸良(3好0∶;7平0均),回检收测率波为长99为.28890%nm,RS,D流=速0.为381.0%(mnL=.6mi)n。-1结,柱论温:本为3方5法℃可。靠结、简果单:黄可芩行苷,可进用样于量在小儿肺热平胶囊质量控制。     

复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水的制备及其质量控制

目的:制备复方达克罗宁薄荷脑润肤止痒水,并建立其质量控制方法。方法:以达克罗宁和薄荷脑为主药制备外用溶液;采用高效液相色谱法测定达克罗宁的含量、旋光法测定薄荷脑的含量。结果:所制制剂为无色澄明液体;达克罗宁的检测浓度线性范围为20.13～120.78μg·mL-(1r=0.9995),平均回收率为99.6%(RSD=0.43%);薄荷脑的检测浓度线性范围为1.13～5.65mg·mL-(1r=0.9998),平均回收率为99.6%(RSD=0.5%)。结论:该制剂制备工艺简单、质量可控。     

双黄解毒乳膏质量标准研究

目的:建立双黄解毒乳膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芩和关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷含量进行定量分析。结果:定性鉴别方法能同时鉴别黄芩、关黄柏,专属性强,分离度好。黄芩苷进样浓度在80.0～400.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.3%,RSD=1.3%(n=9)。结论:所建标准可用于双黄解毒乳膏的质量控制。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。