复叶耳蕨根中微量元素锌铁铜锰含量测定

目的　测定复叶耳蕨根中微量元素Zn、Fe、Cu、Mn的含量。 方法　利用微波消解法处理样品,火焰原子吸收分光光度法测定。 结果　复叶耳蕨根中Zn、Fe、Cu 、Mn含量分别为 44.09,630.91,17.08,67.45 µg·g^-1,试验各元素的加标回收率为95.4%~107.5%,RSD为0.1%~1.1%。结论　复叶耳蕨根中含有丰富的Zn、Fe、Cu、Mn,该方法准确度和精密度均符合要求,可用于实际样品的测定。     

复叶耳蕨根中微量元素锌铁铜锰含量测定

目的测定复叶耳蕨根中微量元素Zn、Fe、Cu、Mn的含量。方法利用微波消解法处理样品,火焰原子吸收分光光度法测定。结果复叶耳蕨根中Zn、Fe、Cu、Mn含量分别为44．09,630．91,17．08,67．45μg·g^-1,试验各元素的加标回收率为95．4％～107．5％,RSD为0．1％～1．1％。结论复叶耳蕨根中含有丰富的Zn、Fe、Cu、Mn,该方法准确度和精密度均符合要求,可用于实际样品的测定。     

甘肃陇西黄芪中重金属的含量测定

目的:对甘肃陇西黄芪中的5种重金属(Pb、Cd、Cu、As、Hg)含量进行测定。方法:采用湿法消解对样品进行处理,通过原子吸收(AAS)法对重金属含量进行测定。结果:甘肃陇西不同地区黄芪中的重金属含量均不超标。结论:AAS法能准确测定黄芪中重金属的含量。     

原子吸收法对丹参中的铅和镉含量分析

目的:考察原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。方法:样品经微波消解处理后,采用原子吸收仪测定3批次样品中铅、镉含量。结果:经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:Pb:y=238.23A1-345.23(r=0.9997),Cd:23.3A2-1.21(r=0.9993),各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。结论:原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于测定。     

黄连、川白芷中5种重金属的含量测定

目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。     

ICP-MS法测定5种中药材粉剂中5种重金属的含量

目的:测定唐山市市售5种主要中药材粉剂三七、当归、川芎、首乌、大黄中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种重金属的含量。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,并采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对中药材粉剂样品中的重金属污染进行评价;采用《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的重金属限量值评价样品重金属污染状况。结果:在5种12个批次的中药材粉剂样品中,重金属超标样品2个,分别是三七-3、川芎-2,样品超标率为16.7%,超标重金属为Cd、Hg,超标率分别为16.7%、8.3%;单因子指数>1的样品有三七-3中的Cd和Hg,川芎-2中的Cd,综合指数分别为1.06、0.81,污染水平分别为轻污染和警戒线水平。结论:唐山市市售中药材粉剂中存在一定程度的重金属污染。因此,有必要对中药材中的重金属含量进行更加严格的控制。     

原子吸收分光光度法测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量

目的:建立测定藏药二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的方法,并考察西藏不同地区5个厂家生产的该药品中重金属含量情况。方法:以浓硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)消解二十五味珊瑚丸样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定其中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)3种重金属元素的含量,氢化物发生原子吸收分光光度法测定其中砷(As)、汞(Hg)2种重金属元素的含量。结果:5种重金属元素含量检测在相应质量浓度范围内线性关系均良好(r均≥0.999 1);Cu、Pb、Cd元素的检测限分别为0.001 6、0.041 2、0.036 3mg/L,定量限分别为0.005 3、0.137 3、0.121 0 mg/L;As、Hg元素的检测限分别为0.325 7、0.692 3μg/L,定量限分别为1.085 7、2.307 7μg/L;精密度试验的RSD均≤5.54%(n=6);稳定性试验的RSD均≤3.79%;重复性试验的RSD均≤3.72%;平均加样回收率为91.34%~110.11%,RSD为0.66%~6.80%(n=6)。含量测定结果显示,5个厂家的样品中Cu含量皆未超标,但Cd、Hg含量均超标;其中还有4个厂家样品中Pb含量超标,2个厂家样品中As含量超标。结论:建立的含量测定方法的准确度、灵敏度较高,且稳定性、重复性较好,适用于二十五味珊瑚丸中5种重金属含量的测定;5个厂家生产样品均在一定程度上存在重金属超标问题。     

ICP-AES法测定胰酶中重金属元素

目的:建立一种快速稳定的测定胰酶重金属元素的方法。方法:采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定胰酶中铅(Pb)、铬(Cd)、镉(Cr)、砷(As)、汞(Hg)5种元素。结果:采用湿法 HNO_3-H_2O_2对试样进行消解,同时测定胰酶中 Pb、Cd、Cr、As、Hg 5种元素的含量,其检出限分别为0.0102,0.0009,0,001,0.028,0.004 mg·L~(-1),元素回收率在98.0%～103.0%之间,RSD(n=10)为0.5%～1.6%。结论:所建立的用于胰酶中重金属检测的元素分析方法其准确度和精密度都符合要求,应用本方法测定实际样品,结果令人满意。     

原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量

目的考察石墨原子吸收法测定丹参中铅、镉重金属含量的可行性。方法建立原子吸收法测定丹参中Pb、Cd两种重金属的含量,Cd的灰化温度为950℃,原子化温度1600℃,Pb的灰化温度为800℃,原子化温度1700℃,将丹参药材经微波消解处理后,采用上述方法 3批次样品中铅、镉含量。结果经方法学检查,Cd、Pb均符合相关标准,Pb在0.0~50.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=235.5A1-254.3(r=0.9995),Cd在0.0~5.0μg/L浓度范围内,与吸光度呈良好线性相关,相应回归方程是:y=432.1A2-53.4(r=0.9996),所测各批次丹参药材的铅、镉重金属含量均合格。结论采用原子吸收光谱法测定丹参药材Cd、Pb重金属含量,操作快捷、方法可靠、精密度和稳定性高,可用于丹参重金属测定。     

ICP-MS法测定中药白术重金属有害元素及风险评估

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定中药白术铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的含量,并根据测定结果进行健康风险评估。方法:样品经微波消解后,以锗、铟、铋为内标,进行ICP-MS测定铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)5种元素,根据测定结果采用靶标危害系数法(THQ)进行健康风险评估。结果:Cu、Pb、As、Cd和Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.999 2),回收率为88.8%～108.4%;RSD的范围为2.2%～5.4%。风险评估结果显示白术中的重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法为中药白术中的重金属及有害元素测定和风险评估提供了科学依据。     

5种常见中草药中有害元素铅、镉、铜的含量测定与分析

目的测定不同产地的5种常用中草药(黄芪、丹参、甘草、西洋参、金银花)中金属元素铅(Pb)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量。方法 采用湿法消解处理样品,以火焰吸收和石墨炉原子吸收分光光度法测定Pb、Cd和Cu的含量。结果各产地5种中草药Pb、Cd和Cu含量的平均值依次为:黄芪3.77、0.191、5.82mg·kg-1,丹参6.24、0.194、12.07mg·kg-1,甘草4.72、0.177、7.59mg·kg-1,西洋参4.96、0.218、8.87mg·kg-1,金银花6.59、0.180、15.55mg·kg-1。结论不同产地的中草药大部分含有害金属元素,采取有效的质量控制是必要的。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

维库溴铵在肝移植患者体内的药动学研究

目的:比较肝移植患者与普通外科手术患者体内维库溴铵药动学的差异。方法:随机选择2007年10月～2008年5月我院器官移植中心的行原位肝移植术患者(试验组)和普通外科的接受腹部手术(ASA1～2级)患者(对照组)各12例进行研究。2组均于术前30min肌肉注射东莨菪碱0.3mg、地西泮10mg。全麻诱导静脉注射咪达唑仑0.05mg·kg-1、异丙酚2mg·kg-1、芬太尼5μg·kg-1和维库溴铵0.15mg·kg-1,维库溴铵追加剂量为0.1mg·kg-1。以肌松监测仪监测患者肌松状况。当肌颤搐恢复至20%为追加肌松药时间点。对照组、试验组旧肝期、试验组新肝期分别于首次给药前及给药后2、5、30min时采集血样,测定血药浓度,计算药动学参数。结果:对照组、试验组旧肝期、试验组新肝期维库溴铵的药动学参数分别为:AUC0～∞(1286.3±306.0)、(2317.9±899.7)、(1974.7±282.7)μg·min·mL-1,V(d378.7±19.8)、(308.9±15.1)、(323.7±9.2)mL·kg-1,t1/2(β69.7±34.5)、(49.2±102.0)、(25.4±6.5)min,CLs(1.22±0.25)、(0.79±0.43)、(0.78±0.15)mL·kg-1·min-1。结论:与对照组相比,肝功能异常的患者术中使用维库溴铵一定时间后体内药量较高,药物在体内清除较慢,重复给药时间间隔长。试验组旧肝期较对照组维库溴铵起效减慢,作用时间延长,而移植入新的肝脏后,起效时间较旧肝期有所加快。     

石墨炉原子吸收分光光度法检测双黄连注射液中镉元素的含量

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中镉元素的含量。方法：采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中镉元素的含量．结果：线性范围为0—8．0μg·L^-1,一次方程相关系数r为0．9989。结论：采用本方法检测双黄连注射液中镉元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,对控制注射液中镉元素的含量有实际意义。     

RP-HPLC法测定小鼠各组织中阿糖胞苷及阿糖尿苷浓度

目的:建立在血浆、脑脊液和睾丸组织中同时测定阿糖胞苷及其代谢物阿糖尿苷浓度的反相高效液相色谱法并进行小鼠体检内测定波量长分为析28。0 n方m法,柱:色温谱为柱30为℃X,T进er样ra量C18为,流10动μ相L。为将0.0115 m只o小l.鼠L-随1磷机酸分盐成缓A冲、B液、(Cp H3组=,6分.0)别-乙腹腈腔=注9射5∶阿5,糖流胞速苷为105.09、51 m 0L0.0m、2in 0-010,mg·kg-1,30 min后测定小鼠血浆、脑脊液、睾丸组织中的阿糖胞苷及阿糖尿苷浓度。结果:阿糖胞苷、阿糖尿苷检测浓度线性范围分别为0.25～21.74、0.99～86.96 mg·L-(1r>0.998 8),检测限为0.1～0.4 mg·L-1;平均回收率均≥96%,RSD≤7.19%。阿糖胞苷及阿糖尿苷在小鼠血浆、脑脊液和睾丸组织中的药物浓度有显著性差异,低、中剂量给药组只在血浆中检测出阿糖尿苷。结论:所建立的测定方法简单、快速、准确、重复性好,可为临床上阿糖胞苷和阿糖尿苷血药浓度的监测和药动学研究提供参考。     

乙二胺四醋酸铁钠对缺铁性贫血患儿血铅水平的影响

目的：研究乙二胺四乙酸铁钠（NaFeEDTA）口服液治疗婴幼儿缺铁性贫血及对血铅水平的影响。方法：对101例缺铁性贫血（IDA）的患儿给予NaFeEDTA口服液,0．5mg·kg^-1·d^-1,连服8周,治疗前后分别测定血常规和血铅,并与正常儿童对照。结果：用药8周后93．0％患儿血红蛋白（Hb）恢复至正常水平（P〈0．01）;治疗前IDA患儿血铅均较正常儿童高（P〈0．05）,治疗8周后血铅较治疗前明显降低（P〈0．05）。结论：NaFeEDTA口服液治疗婴幼儿IDA临床效果好,可显著降低血铅水平。     

清胰Ⅱ号颗粒在大鼠体内药动学研究

目的:研究大鼠ig给予清胰Ⅱ号颗粒,其有效成分大黄素在大鼠体内的药动学过程。方法:大鼠分别ig给予不同剂量(2.5、5.0 g·kg~(-1))的清胰Ⅱ号颗粒,采用高效液相色谱法在不同时间点测定血浆中大黄素浓度,并计算药动学参数。结果:给予不同剂量药物的大鼠血浆中大黄素的t_(1/2α)分别为(9.468±8.46)、(21.68±17.867)h;t_(1/2β)分别为(15.388±5.46)、(39.63±24.39)h;t_(max)分别为(2.500±3.479)、(5.333±3.266)h;C_(max)分别为(0.058±0.004)、(0.101±0.007)mg·L~(-1);CL分别为(33.027±9.365)、(9.405±5.846)L·h~(-1)·kg~(-1);AUC(0-∞)分别为(0.652±0.201)、(1.364±0.267)mg·h~(-1)·L~(-1),其动力学过程符合二室模型。结论:建立了大鼠血浆中大黄素浓度检测方法,得到了相关药动学参数,可为清胰Ⅱ号颗粒后续药动学-药效学研究奠定理论基础。     

白藜芦醇对去卵巢大鼠股骨骨保护素及核因子κB受体活化子配体表达的影响

目的：观察白藜芦醇对去卵巢大鼠股骨骨保护素（OPG）及核因子κB受体活化子配体（RANKL）表达的影响。方法：健康3月龄雌性SD大鼠48只，按体重随机分为6组：假手术组（SHAM）、单纯卵巢切除组（OVX）、17β-雌二醇组（ERT，0．1mg·kg^-1·d^-1）。低、中、高剂量白藜芦醇组（RL、RM、RH，每天分别给予10、20、40mg／kg白藜芦醇）。除假手术组外其余各组均切除双侧卵巢。术后1周开始给药，给药8周后处死所有大鼠，测定股骨骨密度（BMD）及骨生物力学性能：弹性模量（ELASTIC）、刚度（STIFFNESS）、最大应力（M-STRESS）最大承载力（M-LORD）。用免疫组织化学染色方法观察股骨OPG、RANKL的表达。结果：与OVX组比较，20、40mg·kg^-1·d^-1白藜芦醇均能上调股骨OPG表达（P〈0．05）。与OVX组比较，20、40mg·kg^-1·d^-1白藜芦醇均下调RANKL的表达，改善股骨骨密度及生物力学性能（P〈0．05）。结论：白藜芦醇在体内可上调骨组织中OPG的表达，下调RANKL的表达，这可能是其改善股骨骨密度及生物力学性能的作用机制。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度评定

目的：对石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度进行评定,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法：用石墨炉原子吸收分光光度法测定黄芪中铅含量,通过考察方法流程,分析不确定度的来源并进行不确定度的评定。结果：黄芪中铅的含量为1.44 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.21 mg·kg^-1（包含因子k=2）。结论：本方法可为原子吸收分光光度法测定中药中重金属及有害元素含量的不确定度分析提供参考。     

羟基红花黄色素A对心肌梗死大鼠游离脂肪酸、一氧化氮及一氧化氮合酶的影响

目的研究羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)对心肌梗死大鼠游离脂肪酸(FFA)、一氧化氮(NO)及一氧化氮合酶(i NOS)的影响。方法SD大鼠60只,随机分为假手术组(生理盐水1mL/100g),模型组(生理盐水1mL/100g),丹参组(40mg.kg-1),HSYA小剂量组(5mg.kg-1),HSYA中剂量组(10mg.kg-1)和HSYA大剂量组(20mg.kg-1)。除假手术组外,其余5组大鼠开胸后结扎左冠状动脉前降支建立心肌缺血模型。末次腹腔注射给药后4h腹主动脉取血,测定血清中FFA、NO含量及i NOS活性,取心脏做病理检查。结果模型组与假手术组比较,血清中FFA含量显著增高(P<0.05),HSYA小、中、大剂量组与模型组比较,血清中FFA含量无显著差异(P>0.05);模型组与假手术组比较,血清中NO含量和i NOS活性增高,但无统计学意义(P>0.05),HSYA小、中、大剂量组与模型组比较,血清中NO含量和i NOS活性均显著增高(P<0.05);病理检验显示:与模型组比较,HSYA小、中、大剂量组心肌细胞核碎裂及核溶解程度减轻,中性粒细胞浸润及纤维母细胞增生减少。结论HSYA不能降低心肌梗死后升高的FFA含量,但HSYA可明显增高i N-OS活性,催化L-精氨酸氧化生成NO,扩张冠状动脉,从而减轻结扎左冠状动脉前降支大鼠的心肌坏死程度。