市售炉甘石的化学成分及抑菌活性研究

目的:对市售炉甘石的成分及抑菌活性进行比较.方法:采用滴定法和X射线衍射(XRD)对炉甘石进行成分分析,采用差热分析对炉甘石的稳定性进行分析,以盐酸四环素为对照,测定市售炉甘石的抑菌活性.结果:只有1批炉甘石主要成分为碱式碳酸锌[Zn5(CO3)2(OH)6],符合药典标准,其它3批市售炉甘石以碳酸钙(CaCO3)为主要成分,不含或含少量应有的碳酸锌(ZnCO3);差热分析结果表明以Zn5(CO3)2(OH)6为主成分的炉甘石和以CaCO3为主成分的样品发生相变的温度不同;抑菌活性实验表明以Zn5(CO3)2(OH)6为主要成分的炉甘石具有抑菌作用,而以CaCO3为主要成分的样品无抑菌作用.结论:市售炉甘石存在严重的质量问题,有必要加强对该类矿物药材的质量监管,以保证安全、有效、合理用药.     

不同炮制方法对煅炉甘石中铅含量的影响

目的 考察不同炮制方法对煅炉甘石中铅含量的影响,为其临床安全用药提供参考。方法 总结历版《中国药典》和本草文献中煅炉甘石的炮制方法,炉甘石生品分别经明煅后直接粉碎、煅淬+水飞的传统方法及2020年版《中国药典（一部）》方法处理,按2020年版《中国药典（四部）》通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法测定生品、上述炮制品及市售炉甘石样品中铅的含量。结果 铅含量从高至低依次为炉甘石生品>传统方法煅淬后的弃渣>煅后直接粉碎的样品及市售煅炉甘石样品>传统方法炮制的煅炉甘石。结论 煅烧的炮制过程可降低炉甘石中铅的含量,市售煅炉甘石样品多采用明煅后直接粉碎的方法,虽可保证成品的细度,但铅含量较高,且相差较大。以煅淬+水飞的传统炮制方法能最大限度地减少炉甘石中铅的含量,保证用药安全。     

红棉散中煅炉甘石含量的测定

目的：建立红棉散中煅炉甘石含量的测定方法。方法：采用络合滴定法测定红棉散中煅炉甘石以ZnO计的含量。结果：5批样品的平均含量为38.1%，平均加样回收率为98.86%，RSD为0.37%。结论：结合滴定法测定红棉散中煅炉甘石的含量简便、快速、准确，可用于红棉散的质量控制。     

炉甘石炮制工艺及产品质量研究

目的 建立最佳炉甘石煅淬水飞工艺并对产品质量进行分析。方法 以水飞产品收率及氧化锌增加量为指标,对炉甘石水飞次数及用水量进行优化,进一步以煅制时间、煅淬用水量及煅淬次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优化煅淬炮制工艺;对20批药材进行煅淬水飞炮制,测定产品及相应生品中氧化锌含量,分析产品质量。结果 煅淬水飞最佳炮制工艺参数为：炉甘石破碎为7～9 mm的小块,700℃煅制20 min,3倍量水煅淬2次,充分研磨,加水搅拌,静置20 s,倾取悬浮液,重复操作8次,每次用水量依次为第1次40倍,第2次25倍,第3～4次20倍,第5～6次15倍,第7～8次10倍。所得产品质量与对应的生品质量有关。结论 炉甘石煅淬水飞炮制工艺稳定、可靠,可用于炉甘石饮片生产。     

马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石与冰片近红外含量模型建立

目的利用近红外光谱技术建立马应龙麝香痔疮膏中间体中煅炉甘石及冰片含量测定模型。方法改变中间体中煅炉甘石(冰片)在配方中的比例,使其成一定的含量梯度,分别配比124批样品,通过滴定法测定其中煅炉甘石含量,气相色谱(GC)法测定冰片含量,并采集所有样品近红外光谱建立煅炉甘石及冰片的含量分析模型。结果煅炉甘石含量模型最佳谱段为12493.3~11073.9、8246.6~6823.3、5411.6~3999.9 cm-1,内部验证RMSECV=0.00576%,R 2=98.88%,RPD为8.89。冰片含量模型最佳谱段为9947.6~8246.6、7398~5697、4852.3~3999.9 cm-1,内部验证RMSECV=0.857%,R 2=95.01,RPD为3.94。外部验证平均相对偏差分别为1.27%、1.4%。结论所建立的煅炉甘石及冰片含量分析模型结果较好,可用于马应龙麝香痔疮膏中间体含量快速检测。     

花蕊石及其炮制品的粉晶X射线衍射分析

目的 建立花蕊石及其炮制品的粉晶X-射线衍射分析方法,评价该方法区分花蕊石及其他含钙矿物药的应用价值.方法 应用粉晶X-射线衍射法对11批生花蕊石和8批煅花蕊石药材进行定性分析,并用MDI Jade5.0软件比较其共有峰的夹角余弦和相关系数的相似度.结果 不同来源的花蕊石样品粉晶X-衍射图谱共有峰相似度,生花蕊石:74%～99%,煅花蕊石:99%以上,与其他矿物药区别明显.结论 煅花蕊石的粉晶X-衍射分析方法专属性强,准确,可作为与其他矿物药进行区分鉴别的手段.     

复方新炉甘石洗剂的制备与临床应用

目的:探索皮炎及湿诊的药物疗法,研制复方新炉甘石洗剂处方的组成、制备工艺及质量控制。方法:在炉甘石洗剂组方的基础上加入相关药理作用药物配制而成,用络合滴定法测定氧化锌(ZnO)含量并对临床疗效进行治疗观察。结果:平均回收率99.7%,RSD=0.34%。治疗组有效率97.3%,炉甘石洗剂对照组为68.6%。结论:本制剂具有抗菌、消炎、收敛、抗过敏和抑制免疫反应作用,临床应用疗效明显。     

炉甘石炮制工艺及炮制品质量标准研究

目的:优化炉甘石炮制工艺,并考察其炮制品的质量。方法:以氧化锌(ZnO)的含量为指标,采用星点设计-效应面法优选煅制工艺;显微镜下动态观察炉甘石的形态和粒径,筛选炉甘石水飞工艺;考察炮制品的外观、粒径和ZnO含量。结果:优选的炮制工艺为药物过二号筛,400℃煅烧4h,加5倍量的水研磨至糊状,再加40倍量的水搅拌,沉降8min以上,倾出上层混悬液,再加水搅拌,水飞6次,将水飞混悬液静置21h,于120℃干燥;炮制品为淡红色,粒径<200目,其ZnO的含量不低于56%。结论:所选工艺可用于炉甘石的炮制。     

不同粒径炉甘石体外抑菌作用的研究

目的:比较200、300、400、500、1000目粒径炉甘石体外抑菌活性的差异.方法:采用激光粒度分析仪对炉甘石进行粒径分布分析;采用表面及孔径分析仪测定炉甘石的相关物理性质;用微量稀释法比较不同粒径炉甘石对供试菌的体外抑菌活性和最低抑菌浓度.结果:不同粒径炉甘石均有抑菌效果,其中1000目粒径炉甘石抑菌效果相对较好.结论:粒径越小、越均匀、粒径分布范围越窄,抑菌活性越强.     

GC-FID法测定不同产地广藿香药材中3种挥发性成分

目的:对市售12批不同产地的广藿香药材中3种挥发性成分进行定量分析和评价。方法:采用三氯甲烷超声提取,利用GC-FID法建立广藿香药材中β-石竹烯、广藿香醇及广藿香酮3种挥发性成分的含量测定方法。结果:通过方法学考察,表明该含量测定方法的线性关系、精密度、重复性及加样回收率均良好,可用于广藿香药材的质量控制。结论:通过对3种挥发性成分的含量测定,比较12批市售药材质量,不仅可以初步评价市售广藿香药材的相对质量,还能为该药材的质量标准提供依据。     

复方炉甘石洗剂的制备及质量控制

目的:制备复方炉甘石洗剂并建立其质量控制方法。方法:以炉甘石、氧化锌、利凡诺为主药制备复方洗剂;采用高效液相色谱法测定利凡诺的含量。结果:所制制剂为黄色混悬液体;利凡诺检测浓度的线性范围为15.0~35.0mg.L-1(r=0.9995),平均回收率为99.69%(RSD=0.87%,n=3)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

蒙脱石散质量评价及对现行质量标准的探讨

目的:评价国内蒙脱石散质量,并根据探索性试验结果对现行质量标准提出一些建议。方法:依据现行国家标准检验,并在此基础上增加重金属铅和砷含量测定、X射线衍射(XRD)检测杂质矿物、粒度分布考察等探索性试验。结果:所收集的215批蒙脱石散中不合格批数为3批,不合格率为1.4%;合格批数为212批,合格率为98.6%。结论:从按现行标准检验的结果分析,目前国内蒙脱石散产品质量状况良好;建议对现行质量标准的X射线衍射、粒度、吸附力及含量测定等项目进行修订。     

炉甘石洗剂的质量控制

目的建立炉甘石洗剂的质量控制方法。方法采用配位滴定法测定氧化锌的含量,化学法鉴别碳酸盐、锌盐、铁盐、甘油,装量差异应符合涂剂项下有关的各项规定(中国药典2010年版二部附录IT)。结果三批样品化学鉴别均呈正反应,阴性对照不干扰测定。氧化锌含量测定线性范围为23.0～115.0mg;回归方程为y=4.3442 x+0.4054,r=0.9999,平均回收率为100.4%,RSD为0.7%(n=9)。结论本法简便灵敏,重复性好,专属性强,能有效控制炉甘石洗剂的质量。     

怀牛膝药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立怀牛膝药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS(250mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为279nm。结果:建立了怀牛膝原药材和经硫磺熏制过的怀牛膝药材的指纹图谱。12批怀牛膝原药材有24个共有峰,其中9批药材的相似度都在0.9以上,另外3批的相似度较低;11批经硫磺熏制过的怀牛膝药材有20个共有峰,其中7批药材的相似度都在0.8以上,相似度较原药材低。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于怀牛膝药材的质量控制。     

尿素乳膏的改进及质量控制

目的:改进尿素乳膏处方组成并建立其质量控制方法。方法:在原有尿素乳膏处方组成上调整基质组成并制备成水包油型基质,添加醋酸强的松,制备尿素乳膏;采用紫外分光光度法测定制剂中尿素的含量并考察制剂质量及3批样品在不同条件下放置40d时的稳定性。结果:所制制剂为白色乳膏,检查结果符合2005年版《中国药典》中的相关规定;尿素检测浓度的线性范围为30.5～180.2μg·mL-1(r=0.9990),平均回收率为99.68%(RSD=0.49%)。3批样品在观察期内质量稳定。结论:改进后制剂处方合理,制备方法简便,质量可控。     

枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法的建立及42厂家样品考察

目的：建立枸橼酸喷托维林制剂溶出度试验方法,考察220批枸橼酸喷托维林制剂的溶出度。方法：溶出试验方法采用篮法,以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质;溶出液含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentC18,流动相为水（含三乙胺,pH值3.0）-甲醇（45∶55）,检测波长为215nm。考察42个厂家218批枸橼酸喷托维林片剂和2批滴丸剂的溶出情况。结果：枸橼酸喷托维林检测质量浓度线性范围为5.608～56.08μg/m（lr=0.9999）,平均回收率为100.32%～101.29%,RSD〈0.76%（n=3）;220批样品中有55.5%批次的溶出度结果在标准限度以下。结论：建立的溶出度试验方法准确、精密度好,可有效控制产品质量;同时建议在该制剂的现行国家标准中增加溶出度检查项目。     

系数倍率法测定呋喃西林炉甘石洗剂中呋喃西林和苯酚的含量

目的:建立呋喃西林炉甘石洗剂中呋喃西林和苯酚的含量测定方法。方法:采用系数倍率法,在波长(λ)260nm和269nm不经分离直接测定呋喃西林炉甘石洗剂中两组分的含量。结果:呋喃西林在浓度(C呋)4.10～28.57μg/mL范围内与吸光度(A呋)的线性关系良好(r呋=0.9997),平均回收率为100.46%,RSD2.25%(n=5);苯酚在浓度(C苯)4.04～28.03μg/mL范围内与吸光度(A苯)的线性关系良好(r苯=0.9999);平均回收率为100.93%,RSD1.92%(n=5)。结论:测定方法简便、快速、准确,适用于该制剂的快速检验。     

氢地油乳剂的制备及质量控制

目的:制备氢地油乳剂并建立其质量控制方法。方法:采用乳化法,以盐酸丁卡因为主药制备氢地油乳剂;采用紫外分光光度法测定其中盐酸丁卡因的含量;考察3批样品的稳定性。结果:所制制剂为白色乳状物;盐酸丁卡因检测浓度的线性范围为3.168～9.504μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.68%(RSD=0.49%)。3批样品经留样试验考察,质量稳定。结论:该制剂制备方法简便,含量测定准确,质量在保质期内稳定可控。     

防风通圣丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究

目的建立防风通圣丸（FFTSP）高效液相色谱数字化定量指纹图谱,用于FFTSP质量控制。方法采用RP-HPLC法,以1%冰醋酸溶液（A）-甲醇（B）为流动相,梯度洗脱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批FFTSPs质量。结果以黄芩素（BCE）为参照物峰,确定52个共有指纹峰,建立了FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱。用16个数字化指数鉴别出1批不合格,用系统指纹定量法鉴定1批质量很好（2级）,1批质量好（3级）,4批质量良好（4级）,3批质量中等（5级）,2批质量一般（6级）,1批质量劣（8级）。结论所建立的FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映FFTSP质量变异,用数字化定量指纹图谱控制中成药质量准确可行。     

4厂家头孢呋辛酯片的质量评价

目的:评价各厂家头孢呋辛酯片质量。方法:取A、B、C、D厂家头孢呋辛酯片各3个批号的样品,按《中国药典》2005版标准,以含量、异构体、水分、重量差异、体外溶出度为指标进行检测,并对溶出参数T50、Td、m结果进行相关的方差分析等。结果:A、B、C、D厂家头孢呋辛酯片各批号样品的含量、异构体、水分、重量差异、体外溶出度检查结果均符合规定;4厂家样品的T50比较无显著性差异,Td和m则具有非常显著性差异,尤以B厂产品批间Td、T50比较均具有显著性差异。结论:4厂家样品质量多数符合《中国药典》规定,只有1个厂家样品在批间质量均一性上不合要求。