甲磺酸地拉韦啶解离常数及分配系数的测定

目的:测定甲磺酸地拉韦啶的解离常数和分配系数。方法:采用酸碱滴定法测定不同体积比的甲醇-水溶液中的药物pKa值,再外推至纯水中药物浓度无限稀释时的pKa值。采用HPLC法测定药物的分配系数。结果:甲磺酸地拉韦啶的pKa为4.635,1gP值为2.907。结论:甲磺酸地拉韦啶为弱酸性亲脂性药物。     

氧化苦参碱的理化常数

目的测定氧化苦参碱的溶解度、解离常数(pKa)、油水分配系数(P)等理化常数,指导药物剂型的合理设计。方法按《中华人民共和国药典》中溶解度的测定方法测定氧化苦参碱在不同溶剂中的近似溶解度;采用电位滴定法、分光光度指示剂法测定氧化苦参碱的pKa值;采用摇瓶法测定氧化苦参碱在不同pH下的表观油水分配系数。结果氧化苦参碱在水、0.15 mol.L-1柠檬酸、0.15 mol.L-1碳酸钠溶液、甲醇、氯仿中溶解良好,在质量分数为20%的氢氧化钠溶液、石油醚和乙酸乙酯中溶解度都很低;电位滴定法、分光光度指示剂法测得的氧化苦参碱pKa分别为6.98、6.71;氧化苦参碱表观油水分配系数随着pH值的增加而增加,其真实油水分配系数为0.2。结论氧化苦参碱是一个亲水性很强的弱碱性药物。     

紫外分光光度法测定氟吡汀的离解常数

目的 测定氟吡汀的离解常数(pKa).方法 采用UV法进行测定.结果 氟吡汀的pKa值为5.52.结论 所用方法快速、简便,结果准确、可靠.     

紫外分光光度法测定西地那非的电离平衡常数

目的:建立以紫外分光光度法测定西地那非电离平衡常数的方法。方法:将pH值各为2.26、8.56、9.31、9.83、12.38的西地那非甲醇溶液分别于200nm～400nm波长范围内扫描,并在选定的280、287、290、295、297nm波长处测定其吸收度,计算电离平衡常数的负对数(pKa)值。结果:西地那非的pKa值为9.35±0.02。结论:本方法简便、易行。     

FLT3抑制剂CHMFL-FLT3-122解离常数的测定

目的 测定CHMFL-FLT3-122的两个解离常数。方法 (1)采用紫外分光光度法,将CHMFL-FLT3-122溶于一系列的不同pH的缓冲溶液中,并在合适的波长处分别测定吸光度并计算其pK_a1值;(2)以不同比例的乙腈-水(30:70、40:60、50:50、60:40,V/V)为溶剂配制不同浓度(0.009、0.013、0.017 mol/L)的CHMFL-FLT3-122溶液,用盐酸溶液滴定,利用非对数滴定法(Benet法)经数学计算推算出其pK_a2值。结果 CHMFL-FLT3-122存在两个解离常数,其pK_a1值为(3.87±0.14),pK_a2值为8.12。结论 采用紫外分光光度法和非对数滴定法对CHMFL-FLT3-122的解离常数进行测定,方法简单快速,准确可靠,可为其制剂的处方设计、质量标准的研究提供参考。     

pH值对吡罗昔康理化性质及其经皮渗透性能的影响

目的:研究pH值对吡罗昔康理化性质及经皮渗透性能的影响,为其经皮给药制剂的研究提供实验依据。方法:用HPLC法测定药物在水、不同pH缓冲液(PBS)中的溶解度;采用双波长分光光度法测定药物的解离常数(pKa);摇瓶法测定药物的表观油水分配系数(logP);利用透皮扩散池以稳态渗透速率常数(Js)和通透系数(Ps)为评价指标研究药物的透皮效果。结果:吡罗昔康的pKa为6.33。32℃时,吡罗昔康在pH 7.4的缓冲液中logP为0.17,且溶解度和Js均达到最大,分别为(420.445)μg.mL-1和(64.612±0.011)μg.cm-2.h-1;Ps为(0.154±0.014)cm.h-1。结论:调节药物pH值,使药物维持较高的溶解度和分子型药物比例,可望获得理想的皮肤通透性。     

紫外分光光度法测定ET-26盐酸盐的离解常数

目的 采用紫外分光光度法测定ET-26盐酸盐的离解常数(pKa).方法 将ET-26盐酸盐溶于系列Britton-Robinson缓冲溶液中,并选择在ET-26盐酸盐适合的波长处分别测定其吸光度并计算其pKa值.结果 ET-26盐酸盐的pKa值为4.14.结论 所用方法操作简单易行、结果准确可靠.ET-26盐酸盐的pKa测定结果对进一步研究ET-26盐酸盐的制剂研究及其在生物体内的吸收、分布和代谢过程具有重要的意义.     

月桂酰吲达帕胺的电离常数及分配系数的测定

目的测定月桂酰吲达帕胺的电离常数(pKa)及分配系数。方法采用酸碱滴定法测定各不同体积比的丙酮-水溶液中药物半中和点时的pH值作为药物在该体积比的丙酮-水溶液中的pKa值,再外推至纯水中药物浓度无限稀释时的pKa值;采用HPLC配合摇瓶法测定药物的分配系数。结果月桂酰吲达帕胺的pKa为3.87,lgP值为3.190。结论月桂酰吲达帕胺为弱酸性亲脂性药物。     

常绿钩吻碱平衡溶解度、油水分配系数及解离常数的测定

目的 测定常绿钩吻碱(Sempervirine,SPV)在不同pH磷酸盐缓冲液（PBS）中的平衡溶解度和油水分配系数,考察常绿钩吻碱的解离常数,为常绿钩吻碱的剂型开发提供一定的依据。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）结合摇瓶法测定常绿钩吻碱在不同pH的PBS中的平衡溶解度和正辛醇-PBS中的油水分配系数;采用紫外分光光度法测定常绿钩吻碱的解离常数。结果 常绿钩吻碱在pH 1.2~7.4的PBS中的溶解度为285.356~557.945 mg?L^-1,油水分配系数在0.316~5.803,解离常数pKa为11.10。结论 pH值影响常绿钩吻碱平衡溶解度和油水分配系数,常绿钩吻碱的低溶解度与解离常数可能影响其体内吸收。     

紫外分光光度法测定丁香酚的电离常数

目的测定丁香酚电离常数 (pKa)。方法在 (2 5± 0 5 )℃条件下 ,选择 2 94nm为分析波长 ,采用紫外分光光度法进行测定。结果测得丁香酚的电离常数pKa 为 1 0 2 1± 0 2 ,RSD为 0 2 %。结论该方法简便、快速 ,重现性好 ,适用于难溶性一元弱酸 (碱 )性药物电离常数的测定     

磺胺甲嘧啶及其酰化物与低聚物的pH敏感性研究

目的:考察磺胺甲嘧啶(SM1)、磺胺甲嘧啶酰化物(SM1M)和磺胺甲嘧啶低聚物(OSM1)的pH敏感性,为将其设计成pH敏感单体提供依据。方法:制备SM1、SM1M和OSM1的NaOH溶液,采用电位滴定法,用0.01 mol/L的盐酸溶液进行滴定,测定SM1、SM1M和OSM1的解离常数(pKa)。采用紫外分光光度法,在256、270、268 nm波长处测定SM1、SM1M、OSM1在6.0、6.5、7.0、7.2、7.4、7.5、8.0 pH下的溶解度。结果:SM1、SM1M、OSM1的pKa分别为6.21、6.64、7.21;随着pH的增加,SM1、SM1M、OSM1的溶解度均有增大的趋势,但对pH变化的敏感程度表现不同。结论:SM1、SM1M和OSM1具有不同程度的pH敏感性,将其作为pH敏感单体具有一定的应用价值。     

甲硝唑氧氟沙星滴鼻液的制备与质量控制

目的:制备甲硝唑氧氟沙星滴鼻液并建立其质量控制方法。方法:以甲硝唑和氧氟沙星为主药制备滴鼻液;采用双波长分光光度法测定含量,其中甲硝唑测定波长为275.8、301.7nm,氧氟沙星测定波长为293.4、252.7nm。结果:所制滴鼻液鉴别等均符合规定;甲硝唑、氧氟沙星检测浓度的线性范围分别为4.008～20.040、2.028～10.140μg·mL-1(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.93%(RSD=0.25%)、100.15%(RSD=0.43%)(n=6)。结论:该制剂制备工艺简单、可行,质量控制方法可靠、简便。     

5种中药重金属的检测研究

目的:探讨紫外分光光度法在监测中药重金属含量中的应用.方法:采用紫外分光光度法测定桔梗、丹参、党参、川芎、地龙重金属的含量.结果:对照品重金属的检测浓度在0～5μg·ml-1,质量浓度范围内与吸收度呈良好线性关系(r=0.9993);平均回收率为98.46%,RSD=1.49%(n=6);桔梗、丹参、党参的重金属含量为25.60、27.12、24.44μg·g-1;川芎、地龙的重金属含量偏高,分别为47.38、50.56μg·g-1.结论:紫外分分光光度法可用于检测中药重金属的含量.     

二阶导数光谱法同时测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸的含量

目的：建立二阶导数紫外光谱法同时测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸浓度。方法：配制阿司匹林和水杨酸的系列标准溶液,记录样品在230～350nm的紫外扫描图谱,并求二阶导数光谱;采用二阶导数光谱法和等吸收波长法分别测定混合物中阿司匹林和水杨酸的含量,计算回收率。结果：二阶导数光谱法测定双组分体系中阿司匹林的平均回收率为（100.32±0.94）%,水杨酸的平均回收率为（100.34±0.61）%;等吸收波长法能够准确测定混合体系中阿司匹林的含量,测定回收率为（99.66±1.17）%,但水杨酸测定误差较大,平均回收率为（104.16±3.65）%。结论：二阶导数光谱法操作简便,结果准确,可同时准确测定双组分体系中阿司匹林和水杨酸的含量。     

Multiwavelength spectrophotometric determination of acid dissociation constants: Part III. Resolution of multi-protic ionization systems

A multiwavelength spectrophotometric (WApH) titration method was applied to study several multi-protic histamine H2-receptor antagonists which involved four acid dissociation constants (pKa values) over the pH range of 2-10. Specifically, UV absorption spectra of the drug solution were acquired in the course of a pH-metric titration using an optical device based on a fibre optics dip probe, a light source and a diode array detector. Target factor analysis was utilized to deduce the pKa values from the spectral data recorded at different pH. It was noted that some of the pKa values were within mid pH range which were difficult to obtain because of insufficient absorption spectra acquired in the un-buffered region of the titration curve. With the aid of the WApH technique coupled with an optically transparent buffer, all pKa values have been successfully determined and were in excellent agreement with those measured using a conventional pH-metric method.     

贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。     

罗红霉素干混悬剂溶出度测定法研究

目的:建立罗红霉素干混悬剂的溶出度测定方法.方法:采用浆法,以盐酸溶液(1→1 000 ml)为溶出介质,转速为50γ/min,以硫酸溶液(75→100)为显色剂,用分光光度法进行测定.结果:可以用硫酸显色法测定罗红霉素干混悬剂溶出度.结论:本方法简便、准确可信,可用于罗红霉素干混悬剂溶出度的测定.     

紫外分光光度法测定环己碘二甲酚含漱液中主药的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定环己碘二甲酚含漱液中主药含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,在244nm波长处测定吸光度。结果:环己碘二甲酚检测浓度线性范围为2.0～20μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为99.46%,RSD=0.58%(n=3)。结论:该方法简便、结果准确,重复性好,适用于该制剂的质量控制。     

紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁的含量

目的:建立以紫外-可见分光光度法测定右旋糖酐铁制剂中铁含量的方法。方法:在酸性条件下,加热右旋糖酐铁溶液使Fe~(3+)游离后,用盐酸羟胺还原成Fe~(2+),再与邻二氮菲形成红色络合物,以紫外-可见分光光度法在510 nm波长处测定其含量。结果:Fe~(2+)检测浓度的线性范围为0.5～4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 9);右旋糖酐铁片及其注射液的平均回收率分别为99.8% (RSD=0.52%)、99.7%(RSD=0.44%)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该类制剂的含量测定。