石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:评定石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度,找出影响不确定度的主要因素。方法:根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果:本实验中空心胶囊中铬的含量表示为0.24±0.03mg·kg-1(包含因子k=2)。结论:石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量时,标准曲线计算铬含量产生的不确定度对总不确定度的影响最大。     

石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度评定

目的：对石墨炉原子吸收法测定黄芪中铅含量的不确定度进行评定,以期找出影响不确定度的因素,为评价检验结果提供科学依据。方法：用石墨炉原子吸收分光光度法测定黄芪中铅含量,通过考察方法流程,分析不确定度的来源并进行不确定度的评定。结果：黄芪中铅的含量为1.44 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.21 mg·kg^-1（包含因子k=2）。结论：本方法可为原子吸收分光光度法测定中药中重金属及有害元素含量的不确定度分析提供参考。     

石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铅含量的不确定度评定

目的评定用原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅含量的不确定度。方法按GB/T5009.12-2010食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法测定。结果对测量结果主要影响因素引起的不确定度进行了逐个分析、评定。结论该评定思路清晰,主要评定影响因素有重复性、重现性、标准溶液、溶液体积、检测仪器等,适用于原子吸收光谱法测定食品中的元素含量分析的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的不确定度分析

分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中总铬的测量不确定度。方法:应用测量不确定度评定理论,结合试验方法,建立数学模型,确定和计算测定过程各不确定度分量,分析石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊壳中总铬的测量不确定度。结果:胶囊壳中总铬含量为39.2mg/kg,取包含因子k=2,其扩展不确定度为9.8mg/kg,最终报告胶囊壳中的总铬含量为(39.2±9.8)mg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化。结论:影响测量结果的不确定度主要因素是回收率,标准曲线拟合引入的误差次之,其他因素如重复测定、标准物质及其稀释过程引入的不确定度、环境条件等对测量结果的不确定度影响较小。     

石墨炉原子吸收光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的不确定度分析

目的:对石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量进行不确定度分析,从而找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据.方法:用石墨炉原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)有关规定分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定.结果:明胶空心胶囊中铬的含量为0.843 μg·g-1,扩展不确定度为0.045μg·g-1(包含因子k=2).结论:不确定度主要由标准曲线拟合及标准液的配制所引入.     

大米粉中镉含量不确定度评定

根据CSM01010103—2006要求,对石墨炉原子吸收测定大米粉中镉含量的结果进行不确定度评定。结果表明,大米粉中镉含量为（162±6）μg／kg。测量重复性、标准溶液配制和标准曲线是不确定度的主要来源,其中测量重复性产生的不确定度影响最大。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的不确定度分析

目的分析石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品乳液中铬含量的测量结果的不确定度,找出主要的影响因素。方法通过建立数学模型,对各个不确定度分量进行评估,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果化妆品乳液中铬含量的测量结果为ω=（0．673±0．087）mg／kg（k=2,置信水平为95％）。结论影响测量结果不确定度的因素主要是样品的称重、消化和定容过程;标准溶液的纯度和稀释过程;原子吸收标准方法;结果的重复测定。     

直接进样石墨炉原子吸收测定双黄连口服液中铅的含量

目的:建立直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb含量的测量方法。方法:用浓度为0.15 mol·L-1HNO3将双黄连口服液稀释5倍,以十二烷基硫酸钠作为基体改进剂,选择灰化温度600℃,原子化温度1800℃,氩气作为保护气体,利用石墨炉原子吸收法测定Pb的含量。结果:在优化条件下测定Pb的加标回收率为98.2%～102.7%,精密度(RSD)≤2.67%,检出限为3.16 ng·mL-1。结论:直接进样石墨炉原子吸收法测定双黄连口服液中Pb的含量,不需要进行样品的复杂处理,方法快速、准确、无污染。     

原子吸收分光光度法测定复方甘草片中重金属的含量

目的:建立原子吸收分光光度法测定复方甘草片中铅、镉、砷、汞、铜重金属含量的方法。方法:铅的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为283.3nm;镉的含量采用石墨炉原子吸收法测定,检测波长为228.8nm;砷的含量采用氢化物发生-原子吸收法测定,吸收管温度为800～900℃,检测波长为193.7nm;汞的含量采用冷蒸气-原子吸收法测定,载气为氮气,检测波长为253.6nm;铜的含量采用火焰原子吸收法测定。结果:5批复方甘草片中含铅为0.332～0.587mg·kg-1,镉为0.008～0.019mg·kg-1,砷为0.095～0.189mg·kg-1,汞为0.010～0.024mg·kg-1,铜为3.987～7.769mg·kg-1。结论:经参照2005年版《中国药典》(一部)对甘草的重金属限度规定及香港特别行政区《中成药注册申请手册》有关重金属的含量限度标准规定,5批复方甘草片样品中重金属的含量均符合规定。     

火焰原子吸收法测定人参中铜测量不确定度评估

［摘要］目的对火焰原子吸收测定人参中铜含量进行测量不确定度评定；建立火焰原子吸收测定人参中铜的测量不确定度评定程序和方法。方法主要采用归因法或因子分析法、因果分析和归纳法。结果找出了包含对测定结果有主要或重要影响的因素，建立了对测量过程的因果关系分类图，归纳提出了测量不确定度分量的主要来源，提出了测量不确定度评定程序和方法。结论评定程序和方法符合规范要求，操作简便，结果可靠，有较高的应用价值。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大青盐中微量铅

目的：建立石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）测定大青盐中微量铅含量的方法。方法：采用标准加入法,用GFAAS测定大青盐中微量铅。结果：在一定的条件下铅含量与吸光度在10．0～80ng·mL-1范围内二次曲线拟合度高,方法的加标回收率为89．9％～93．3％,RSD为1．46％。结论：该方法专属性强,灵敏度高且简便易行,可用于矿物药大青盐中微量铅的限量控制。     

鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定

目的建立测定鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镐含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物发生-原子荧光法测定砷汞含量。结果铅、镐、砷、汞、铜的回收率分别为98．01％、90．17％、88．91％、86．68％、84．83％。结论该方法操作简便、快速,可用于鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中的铬含量

目的:建立测定空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准,用高温炉升温至800℃消解样品;测定条件为铬空心阴极灯,波长357.9nm,狭缝0.7nm,灯电流10mA,石墨炉原子化器,保护气为氩气,氘灯背景校正系统。结果:铬检测浓度线性范围为2～60μg.L-1(r=0.9992),检测限为0.5μg.L-1,平均回收率为100.19%,RSD=1.26%。结论:该方法准确可靠,可用于空心胶囊中铬含量的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定葛粉中的铅

目的：建立葛粉中铅含量的测定方法。方法：采用微波消解法处理葛粉样品,加入20.0g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量。结果：加标回收率为95.23%～101.10%,RSD=4.68（n=6）,检出限为10μg/kg。结论：该法简单、快速、准确,可用于葛粉中铅的测定。     

黄柏胶囊中重金属测定

目的：建立黄柏胶囊中铅、镉、铜重金属的测定方法。方法：采用石墨炉原子吸收法测定铅和镉,用火焰原子吸收分光光度法测定铜。结果：线性范围铅为10—80ng·ml^-1,镉为0．8～8ng·ml^-1,铜为50—800ng·ml^-1;回收率分别在96．0～102．0％（铅）,94．9～100．0％（镉）,91．8—99．5％（铜）之间,RSD小于4．1％。结论：方法操作简便快速,准确。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定复叶耳蕨根中铅、镉的含量

目的:建立测定复叶耳蕨根中重金属铅(Pb)、镉(Cd)含量的方法。方法:利用微波消解法处理样品,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中Pb、Cd的含量。结果:复叶耳蕨根中Pb、Cd含量分别为2.209、0.215mg·kg-1。结论:该药材中检出一定量的有害重金属,但含量较低,未超出国家限量标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。本方法简便,结果准确、可靠,可用于实际样品的测定。