不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考。方法采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺。结果熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5 h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1 h后,总单酯型生物碱和总生物碱均达到了峰值,分别为:2.900 1 mg/g和4.832 0 mg/g,随着煎煮时间的延长,单酯型生物碱和总生物碱的含量均逐渐下降。结论熟附子的最佳煎煮时间为1 h。     

不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的 通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考.方法 采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺.结果 熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1h...     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的 通过对不同方法炮制的附子药材中生物碱类成分比较,研究附子在炮制过程中成分的变化.方法 采用UV、HPLC法分别测定附子及其炮制品中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱.结果 在炮制时,附子中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱的含量均有所降低,损失率均偏高.结论 炮制确有减毒作用;从损失率看,有过度炮制的问题.     

附子炮制品及其煎煮液6种生物碱的含量测定

目的从附子炮制品来源、煎煮、配伍等方面评价其的安全性和有效性,为临床用药的提供一定参考依据。方法采用高效液相色谱法同时测定不同来源附子炮制品、单方煎煮和复方煎煮液中6种生物碱含量,综合评价附子炮制品的质量及煎煮、配伍对其有效成分和毒性成分的影响。结果不同来源黑顺片中6种生物碱含量差异较大,单酯型生物碱在0.303 5~1.394 8 mg/g之间,双酯型生物碱的含量在0~0.094 0 mg/g之间;炮附片生物碱含量偏低,单酯型生物碱在0.099 0~0.213 5 mg/g之间;两种炮制品经煎煮后,双酯型生物碱基本消失,单酯型生物碱含量也有所降低,其中黑顺片单煎液的溶出率为58.92%,炮附片单煎液的溶出率为87.87%,其复方煎煮液中单酯型生物碱含量均比单煎液偏高。结论 12批黑顺片中6种生物碱含量均符合药典要求,炮附片中生物碱含量偏低,不合格现象明显,煎煮液中双酯型生物碱含量基本消失,毒性更小,与甘草和干姜配伍后,有增效作用。     

配伍前后四逆汤中酯型生物碱的变化规律

目的 研究四逆汤中附子配伍不同药味前后,汤液中酯型生物碱的变化规律.方法 采用HPLC法测定附子单煎液、附子干姜合煎液、附子甘草合煎液和四逆汤中单酯型生物碱及双酯型生物碱成分的含量.结果 附子配伍不同药味之后,苯甲酰乌头原碱等3种单酯型生物碱的含量均升高,依次为四逆汤＞附子甘草合煎液＞附子干姜合煎液＞附子单煎液;仅在附子单煎液中检出次乌头碱,其浓度为0.11 mg·g-1,而在附子干姜合煎液、附子甘草合煎液、四逆汤中均未检测到双酯型生物碱成分.结论 附子在配伍其他药味后,单酯型生物碱成分的含量升高、双酯型生物碱成分的含量减低,为“附子无干姜不热、干姜缓附子之毒”与附子-甘草“相畏/相杀”减毒配伍“毒减而效不减”提供了依据;四逆汤组单酯型生物碱成分的含量上升幅度最大,体现了全方药简力专、大辛大热,使阳复厥回通,共奏回阳救逆之功.     

传统药对附子-炮姜的配伍研究

目的:以附子、炮姜为对象,研究温热药对配伍前后关键组分的变化,探讨传统药对附子-炮姜配伍的科学意义。方法:采用紫外分光光度法测定附子总生物碱、酯型生物碱含量在配伍前后的变化,结合高效液相色谱指纹图谱研究附子与炮姜配伍前后附子总体成分的变化。结果:附子与炮姜配伍后,附子总生物碱与酯型生物碱含量均大幅减少;从指纹图谱分析可知,附子与炮姜配伍后,附子各成分总加权变化率为81.00%,即总体上附子成分有所减少,为配伍前的81.00%。结论:附子与炮姜配伍后抑制了附子的热性,增强了炮姜的温性,主要用于温经止血。     

附子不同配伍药对中生物碱成分的电喷雾质谱分析

以传统中医用药附子的配伍药对为研究对象，考察附子与不同中药配伍对附子中生物碱的影响规律，揭示配伍减毒的科学内涵。利用电喷雾质谱技术和内标法，分别对生附子，生附子加炙甘草、白芍、干姜、大黄共煎液和药渣中乌头类生物碱进行系统考察。与生附子相比，双酯型生物碱在附子加炙甘草、大黄、白芍、干姜共煎液中的含量降低；附子加炙甘草、白芍、干姜共煎液中的脂型生物碱含量增高。附子与炙甘草、白芍、干姜配伍的解毒机制是使毒性较大的双酯型生物碱转化为毒性小的脂型生物碱；与大黄配伍的解毒机制是药物所含成分与附子中的双酯型生物碱络合生成难溶于水的复合物，使双酯型生物碱的含量降低。本法对深入研究乌头属植物的配伍作用机制具有借鉴作用。     

川乌不同煎煮时间总生物碱与酯型生物碱含量变化趋势对比

目的:以川乌为研究对象,比较其在不同煎煮时间的煎剂中总生物碱、酯型生物碱类成分的变化趋势。方法:采用滴定法及高效液相色谱法,对川乌在不同煎煮时间煎剂中的总生物碱及酯型生物碱进行测定。并以此为指标,考察其在不同煎煮时间的煎剂中有效成分及主要毒性成分变化趋势。结果:在煎煮0～4h的川乌煎剂中,随煎煮时间延长,其有效成分总生物碱含量呈现上升趋势,而主要毒性成分则呈现下降趋势。结论:为了使毒性药物川乌的使用符合"低毒高效",完善药典相关内容,应进一步明确双酯型生物碱与单酯型苯甲酰类乌头碱在川乌及其制剂中的含量及二者的比例。     

秦岭产4种乌头块根的生物碱资源研究

目的测定秦岭产乌头属的松潘乌头、太白乌头、甘青乌头、铁棒锤块根中的总生物碱及酯型生物碱含量,探讨4种植物的化学成分资源状况,为该属生药资源开发研究提供依据。方法酸碱滴定法测定块根的总生物碱;改良盐酸羟胺-高氯酸铁比色法测定块根的酯型生物碱。结果4种乌头块根总生物碱及酯型生物碱含量分别为:花期:松潘乌头1.19%和0.33%,太白乌头0.68%和0.06%,甘青乌头2.24%和0.33%,铁棒锤1.31%和0.52%;果期:松潘乌头1.22%和0.17%,太白乌头1.24%和0.04%,甘青乌头2.42%和0.28%,铁棒锤1.44%和0.46%。结论4种乌头种的化学成分资源规律为总生物碱含量果期高于花期,酯型生物碱的含量花期高于果期。     

草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

目的 对草乌花及其煎煮液中的二萜生物碱进行定性分析,说明煎煮前后化学成分发生的变化。 方法用注射泵自动进样,电喷雾离子阱串联质谱直接分析草乌花及其煎煮液中生物碱混合物。结果 在生草乌花中发现3个新生物碱,草乌花煎煮后其中的双酯型生物碱和三酯型生物碱都发生水解,前者水解为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱,后者水解为3-乙酰-乌头原碱类生物碱。结论 该法简便、快速、灵敏、特异性强,为乌头属植物煎煮液中的生物碱分析提供了新途径。     

HPLC法同时测定藏药铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量

目的测定藏药铁棒锤中3种双酯型生物碱的含量。方法采用HPLC法对铁棒锤中双酯型生物碱进行含量测定。结果建立的高效液相色谱法专属性强;鸟头碱在0．06～0．65pg,次乌头碱在0·19～1．96μg,新乌头碱在0．22～2．25μg范围内呈良好的线性关系,r乌1=0.9996,r次=0.9994,r新=0.9992。平均回收率分别为96．9％、97．1％、96．3％,RSD分别为1．5％、1．8％、1．9％。结论建立的方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可有效的控制铁棒锤的质量。     

不同样品制备方法对RP-HPLC法测定附子生物碱含量的影响

目的:比较附子不同的样品制备方法,优化附子中3种生物碱的分离条件。方法:采用反相高效液相色谱法测定附子中生物碱的含量,色谱柱为Zorbax extend-C1(8150mm×4.6mm,5μm)。比较采用不同方法制备的样品中生物碱含量的差异。结果:乙醚超声提取的方法最优;分离条件:流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,流速为lmL·min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃。结论:乙醚超声提取方法过程简单、分离效果好、提取率和回收率高,可为附子的质量控制和成分研究提供科学依据。     

附子中双酯型生物碱的提取条件考察

目的优化附子中乌头碱等双酯型生物碱的提取条件。方法通过正交试验对提取方法进行优选。结果提取溶剂和冷浸时间对试验结果有显著影响,其他因素影响不显著,最佳提取条件为药材粉碎成细粉,加10倍量乙醚和1倍量氨试液,放置16 h后,超声10 min。结论该方法稳定可靠,提取率较高。     

乌头碱类成分中药制剂质量控制探讨

目的:探讨乌头碱类成分制剂的质量控制.方法:比较2005年版,2010年版中国药典对乌头类生物碱的质量控制要求,分析乌头碱类生物碱的毒性及其化学结构特征.结果与结论:2010年版药典与2005年版药典比较.2010年版药典对乌头类药材质量控制要求有利于药材使用的安全有效:2010年版药典对含乌头类生物碱成分的中药制剂的质量控制有待进一步加强.建议对含乌头类生物碱成分的中药制剂,在质量标准中研究建立双酯型生物碱的限量检查方法,以及双酯型生物碱水解产物苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等单酯型生物碱的总量测定,制定合理的含量范围,以保证用药的安全有效.     

人参与附子配伍后不同制备条件下人参皂苷含量变化的研究

目的:研究人参与附子配伍后不同制备条件对人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定人参配伍附子后水煎液、浓缩膏及不同温度下的干燥细粉中人参皂苷的含量。结果:人参与附子配伍后,浓缩、干燥是人参皂苷类成分损失最多的制备工序。结论:人参与附子配伍浓缩、干燥温度不宜高于80℃。     

正交试验优选苦参总生物碱提取工艺

目的:优选苦参总生物碱的最佳提取工艺。方法:以酸水浓度、溶剂用量、渗漉液流速为考察因素,以苦参中苦参碱、氧化苦参碱含量之和以及总生物碱含量的综合评分为评价指标,采用正交试验优选最佳工艺条件。结果:优选的最佳提取工艺为采用10倍量的0.2%盐酸溶液进行渗漉提取,渗漉速度为3mL·min-1·kg-1。结论:酸水渗漉法操作简便、提取率高,可用于苦参总生物碱的提取。     

Two new diterpenoid alkaloids, beiwusines A and B, from Aconitum kusnezoffii

Two new atisine-type diterpenoid alkaloids, beiwusine A (1) and B (2), have been isolated from the roots of Aconitum kusnezoffii Reichb. Their structures were established on the basis of spectroscopic data. Beiwusines A and B are the first examples of atisine-type diterpenoid alkaloids having a hydroxyl group at C-1. In addition, one known diterpenoid alkaloid spiramine H (3) has been isolated.