HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值5.8)(体积比30∶30∶100)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408²0.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.13220.4 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132²2.64 mg·L-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。     

HPLC法测定注射用头孢尼西钠含量及有关物质

目的:用 HPLC 法测定注射用头孢尼西钠的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-0.2 mol·mL~(-1)磷酸二氢铵(21:74:5)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm;柱温:40℃。结果:头孢尼西钠与其相邻杂质峰能完全分离,头孢尼西钠在22～132μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。结论:该法简便、准确、专属性好,可以用于注射用头孢尼西钠的含量测定及有关物质检查。     

HPLC法测定磺苄西林钠中的有关物质

目的建立磺苄西林钠中有关物质的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-四丁基氢氧化铵溶液为流动相;检测波长为220nm,测定磺苄西林钠中有关物质的含量。结果回收率为98.3%,RSD为5.7%,最低定量限为0.41ng。结论本法操作简便,结果准确,可用于磺苄西林钠中有关物质的控制。     

注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法测定

目的 建立测定注射用头孢唑肟钠中有关物质的HPLC法。方法 采用Agient Eclipse C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈–pH 3.6缓冲液（取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 mL）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长：254 nm;柱温：40℃;体积流量：0.8 mL/min;进样量20 μL。结果 头孢唑肟在0.24～14.52 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,最低检出质量浓度0.03 μg/mL。结论 采用的HPLC方法简单、专属性强,可有效控制注射用头孢唑肟钠产品的质量。     

HPLC法用于苯唑西林钠及其制剂中含量和有关物质的测定

目的　建立测定苯唑西林钠及其有关物质的 HPL C方法。方法　色谱条件 :采用 Hypersil BDS苯基柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .0 mm) ,以 0 .0 2 mol/ L磷酸二氢钾溶液 (用磷酸调节 p H至 3.6 ) -乙腈 -甲醇 (70 0∶2 2 5∶ 75 )为流动相 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长 2 2 5 nm。结果　苯唑西林钠含量测定在 0 .115～ 9.2 0 8μg范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,有关物质测定在 4 .6～ 92 0 .8ng范围呈良好的线性关系 ,r=1.0 0 0 0 ,最低检测限 2 .3ng,平均加样回收率为 99.9% (RSD=1.4 % )。结论　该法简单、准确 ,可用于苯唑西林钠及其制剂的质量控制     

HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质

目的:建立RP-HPLC法测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.方法:采用C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(88:12),流速1.0 mL·min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果:磺苄西林钠的线性范围为0.306 3～0.714 7 g·L-1,r=0.999 9,磺苄西林钠与杂质能完全分离.结论:HPLC法测定结果与微生物检定法比较无显著性差异.本方法可准确、快速、简便地测定磺苄西林钠的含量及其有关物质.     

HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量

目的研究HPLC法测定注射用阿洛西林钠样品中氨苄西林的含量。方法采用Kromasil 100A C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钾4.09g和磷酸二氢钾0.58g,加水溶解并稀释至1000mL)-乙腈(85∶15);流速为每分钟1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃。结果氨苄西林在0.0954~19.0802μg内线性关系良好,氨苄西林平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%。结论本方法简便、可靠、重现性好,可用于注射用阿洛西林钠中氨苄西林的含量测定,为完善注射用阿洛西林钠的质量标准体系提供参考。     

RP-HPLC法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为LunaC18,流动相为50mmol.L-1磷酸二氢钾(以氢氧化钠调节pH值至5.0±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:胸腺五肽的线性范围为100.24～801.92μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率为99.8%(RSD=0.47%),有关物质总量为0.29%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用头孢唑肟钠中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢唑肟钠中主药含量的方法。方法:色谱柱为ODS-AC18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(9∶1),检测波长为254nm,流速为1mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃。结果:头孢唑肟检测浓度的线性范围为16～24μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率100.6%,精密度为0.45%,最低检测限为1ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定注射用头孢替唑钠的含量及其有关物质

目的：建立HPLC法测定注射用头孢替唑钠含量及其有关物质。方法：色谱柱为Xterra ODS C18（250mm×4．6mm,5μm）;以乙腈,水（以枸橼酸调节水的pH为2．40±0．01）（15：85）为流动相,流速1．0ml·min^-1;检测波长为254nm。结果：头孢替唑线性范围为0．1～1．2mg·ml^-1,r=0．9999,平均回收率为101．1％,RSD0．4％（n=9）。结论：方法简便、准确、专属性强,辅料不干扰主药测定,可用于注射用头孢替唑钠的质量控制。     

HPLC法测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药和有关物质的含量

目的:建立测定2-甲氧基雌二醇原料药中主药及有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipse XDB-C18;流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为285 nm。结果:2-甲氧基雌二醇与杂质分离度良好,其检测浓度线性范围为45.96～229.8μg·mL-1(r=0.999 8,n=5),检测限和定量限分别为2、10 ng;3批样品的有关物质含量均低于2.0%。结论:该方法准确、快速、分离度好、灵敏度高,可用于2-甲氧基雌二醇原料药的质量控制。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定咖啡酸片的主药和有关物质含量

目的:建立同时测定咖啡酸片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18,流动相为甲醇-0.15%磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调节pH值至4.0)=23∶77,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为323 nm。结果:咖啡酸检测浓度线性范围为5.038～100.76 μg·mL-1(r=0.999 7);平均回收率为99.04%,RSD=0.17%(n=9);有关物质各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限和定量限分别为16.7、85.3 ng·mL-1。结论:本法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可有效控制咖啡酸片的质量。     

HPLC法同时测定复方甲地孕酮注射液中主药的含量及有关物质

目的:建立测定复方甲地孕酮注射液中主药的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamon-sil C18柱,流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃,检测波长为280nm。结果:醋酸甲地孕酮和雌二醇的检测浓度分别在0.5～100.0、3.0～90.0μg·mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999)。醋酸甲地孕酮定量限为17ng,最低检测限为5ng;雌二醇定量限为12ng,最低检测限为3.5ng。醋酸甲地孕酮和雌二醇的低、中、高平均回收率分别为102.0%、100.0%、99.9%和101.0%、101.7%、99.4%,RSD分别为0.37%、0.06%、0.10%和0.21%、0.17%、0.46%(n=9)。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于复方甲地孕酮注射液的质量控制。     

HPLC法测定依托贝特原料的有关物质

目的：建立测定依托贝特原料有关物质的HPLC方法.方法：色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.05 mol·L-1醋酸铵（50：50）用冰醋酸调pH为4.5;流速：1.0 ml·min-,检测波长：238 nm,柱温：25℃,进样量：10μl.结果：依托贝特的线性范围为0.102～1.536μg·ml-1,r=1.000 0;各杂质峰与主峰分离度良好,检出限及定量限分别为6.25 ng及20.83 ng.结论：该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于依托贝特原料有关物质的检查.     

安乃近注射液有关物质检查

摘 要 目的：采用HPLC法测定安乃近注射液的有关物质。方法: 采用Xtimate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.0 g,加水1 000 ml,加三乙胺1 ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0） 甲醇（75∶25）为流动相,流速为1.0 ml·min-1;检测波长254 nm,柱温为30℃;进样量为5 μl。结果:在该色谱条件下,空白辅料、杂质峰与主峰均能有效分离;本品共检出2个已知杂质（杂质C及杂质E）及4个未知杂质;杂质C的量在2.87%～5.82%之间,杂质E的量均小于0.1%,4个未知杂质量均小于0.1%。结论:本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

目的:建立去甲斑蝥酸钠注射液含量HPLC 及有关物质的测定方法.方法:以C18 柱,0.1mol·L-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(80∶20)(磷酸调节pH 值至2.6)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃.检测波长为210nm.结果:在浓度为20.00～200.04μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r＝0.9997(n=7).结论:该方法简单,准确,可以作为去甲斑蝥酸钠注射液含量和有关物质的测定方法.