醋酸艾司利卡西平片的制备及其稳定性研究

目的:制备醋酸艾司利卡西平片并进行制剂稳定性研究。方法:以醋酸艾司利卡西平为主药,交联聚乙烯吡咯烷酮、预胶化淀粉等为辅料,采用等量递加法混合、直接压片制备片剂;按照2010年版《中国药典》要求对样品进行影响因素试验、加速试验和室温长期留样试验,以性状、溶出度、含量和有关物质含量等为指标考察制剂稳定性。结果:所制制剂在各项稳定性试验中考察指标均变化不大。结论:所制醋酸艾司利卡西平片对光、热、湿稳定,稳定性好,符合《中国药典》2010年版要求。     

盐酸氯吡格雷片溶出度方法研究

目的:建立盐酸氯吡格雷片溶出度测定方法。方法:根据《中国药典》2010年版溶出度测定方法中的第二法(桨法),以0.1mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为50r·min-1,于30min时取样,采用紫外分光光度法在波长270nm处测定吸光度并计算溶出度。结果:盐酸氯吡格雷检测浓度线性范围为50～320μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为99.46%,RSD=0.57%;3批样品溶出度30min时均在85%以上。结论:建立的溶出度测定方法准确、简便,可用于测定盐酸氯吡格雷片的溶出度。     

扎托洛芬片溶出度测定

目的:建立测定扎托洛芬片溶出度的方法。方法:含量测定方法采用紫外分光光度法,检测波长为330nm;溶出度测定方法采用桨法,以pH6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100r·min-1,取样时间为30min。结果:扎托洛芬检测浓度的线性范围为2.5～30μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.36%,RSD=0.54%;3批样品30min时溶出度均在80%以上。结论:本方法简便、准确,结果可靠,可用于扎托洛芬片的溶出度测定。     

盐酸贝尼地平片溶出度的测定

目的:建立盐酸贝尼地平片溶出度的测定方法。方法:根据《中国药典》2005年版溶出度测定方法第三法(小杯法),以0.1mo·lL~(-1)盐酸为介质,转速为50r·min~(-1),于30min时取样,采用紫外分光光度法在359nm波长处测定吸光度,并计算累积溶出度。结果:盐酸贝尼地平检测浓度线性范围为5～30μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率为99.76%,RSD=0.47%;3批样品30min时累积溶出度均在80%以上。结论:所建立的溶出度方法简单、可靠,可用于盐酸贝尼地平片溶出度的测定。     

盐酸哌罗匹隆片的溶出度测定

目的:建立测定盐酸哌罗匹隆片溶出度的方法。方法:根据2005年版《中国药典》(二部)中溶出度测定方法第三法(小杯法),以水为溶媒,转速为50 r·min~(-1),于30 min取样,在316 nm波长处采用紫外分光光度法测定其吸收度,并计算溶出度。结果:盐酸哌罗匹隆检测浓度的线性范围为2～20μg·mL~(-1)(r=0.999 9);平均回收率为99.76%(RSD=0.27%),3批样品30 min溶出度均大于80%。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

洛伐他汀片溶出度测定

目的:建立测定洛伐他汀片剂溶出度的方法,并以此考察不同厂家洛伐他汀片剂的溶出度。方法:含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60∶40),检测波长为238nm;溶出度测定方法采用桨法,以2%十二烷基硫酸钠-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min。对6个厂家12批样品进行了溶出度测定。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为4.88～195.2μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.7%(RSD=1.3%,n=9);12批样品中有2个厂家3批样品平均溶出量在80%以下,其余均为80%～101%。结论:本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

紫外分光光度法测定盐酸法倔唑片的溶出度

目的:建立测定盐酸法倔唑片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以水为溶媒,在280nm波长处测定其吸收度,并计算溶出度。结果:盐酸法倔唑的线性范围为1～10μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.38%(RSD=0.33%);3批样品的30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

复方地芬诺酯片体外溶出度试验方法的建立

目的:建立复方地芬诺酯片的体外溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为75 r/min,溶出取样时间为60 min;采用高效液相色谱法测定制剂中主成分盐酸地芬诺酯的含量。色谱柱为Welchrom C18,流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(45∶55,pH 3.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。取同批样品6片进行溶出度均一试验。结果:盐酸地芬诺酯检测质量浓度线性范围为0.634⁶.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%6.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%⁹4%。结论:建立的方法快速、简便,可以用于复方地芬诺酯片的质量控制。     

腺苷钴胺片溶出度试验方法的建立

目的:建立腺苷钴胺片溶出度测定方法,并对4个企业的12批样品进行溶出度测定。方法:采用小杯法,以水200 ml为溶出介质,转速75 r/min,溶出取样点为30 min;采用高效液相色谱法检测含量,色谱柱为YMC C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 3.2)-乙腈(85∶15),检测波长为260 nm,进样量为50μl。结果:腺苷钴胺检测质量浓度线性范围为0.257 5¹.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%1.545 0μg/ml(r=0.999 5),平均回收率为99.2%(n=3)。不同取样时间点6片间及3批样品间溶出量的RSD均不超过9.3%(n=6);12批样品30 min时溶出量数据约为40%⁹7%。结论:各厂家样品溶出度结果差异较大,本方法具有区别腺苷钴胺片不同处方和生产工艺的能力,能有效控制该制剂的质量。     

自制盐酸多奈哌齐片的含量和溶出度测定

目的:制备盐酸多奈哌齐片,建立含量测定和溶出度测定方法。方法:用紫外分光光度法于315 nm波长测定,得回归方程A=0.0253 C 0.009,r=0.9999,在2～25μg·ml~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率99.8％,RSD0.7％。溶出度采用小杯法50r·min~(-1),紫外分光光度法315mn测定。结果:3批片剂的含量分别为99.3％,99.7％,101.4％。3批片剂溶出度测定 30 min时均高于标示量的 90％。结论:片剂含量测定方法简便,结果准确,熔出度测定方法可行。本品与进口片剂的溶出曲线近似。     

西他沙星片溶出度测定

目的:建立测定西他沙星片溶出度的方法。方法:按照2005年版《中国药典》(二部)桨法,以0.1mol.L-1盐酸为溶出介质,转速为75r.min-1,于30min取样,在295nm波长处采用紫外分光光度法测定其吸收度,并计算溶出度。结果:西他沙星检测浓度的线性范围为2～20μg.mL-1(r=0.999 6);平均回收率为99.95%,RSD=0.40%;3批样品30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

紫外分光光度法测定华法林钾片的溶出度

目的:建立测定华法林钾片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法,以0.1mol·L-1盐酸为溶媒,溶媒体积900mL,转速50r·min-1,30min取样,在283nm波长处测定其溶出度。结果:华法林钾检测浓度的线性范围为5～30μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.53%(RSD=0.69%);3批样品30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确,结果可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

双黄连分散片溶出度测定

目的:建立双黄连分散片中黄芩苷的溶出度测定方法。方法:以pH4.5的乙酸铵冰醋酸溶液900mL作为溶出介质,采用桨法,转速为50r·min-1,以高效液相色谱法测定累积溶出百分率,绘制累积溶出曲线,并进行样品的溶出度测定。结果:黄芩苷进样量在20.96～188.64μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.97%,RSD=1.13%(n=6)。对3批双黄连分散片进行溶出度测定,其中黄芩苷在20min的溶出率均达90%以上。结论:本方法灵敏、准确、快速,适用于双黄连分散片的质量控制。     

琥珀酸西苯唑啉片溶出度的测定

目的:建立测定琥珀酸西苯唑啉片溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法按峰面积外标法测定及计算药物含量,色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-磷酸(40∶60),检测波长为230nm;选用桨法测定溶出度。结果:琥珀酸西苯唑啉检测浓度线性范围为1～40μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为97.70%(RSD=0.14%);3批样品15min时溶出度均在80%以上。结论:所建立的溶出度测定方法简便、快捷,结果准确,可用于琥珀酸西苯唑啉片溶出度的测定。