生莪术饮片质量控制方法研究

目的建立生莪术饮片质量控制方法。方法采用薄层色谱法对生莪术饮片进行定性鉴别,采用气相色谱法,对生莪术饮片中β-榄香烯进行含量测定。结果生莪术饮片薄层鉴别图谱斑点清晰,β-香烯在0.01507-0.1507μg内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率100.42%,RSD为1.88%。结论该质量控制方法切实可行,可以保证生莪术饮片质量可控。     

HPLC法测定榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量

目的建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:迪马C18色谱柱,乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长210nm。结果β-榄香烯在0.1149~3.4470μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.4%,RSD为1.0%。结论该方法操作简单、分离效果好、灵敏度高,可作为榄香烯亚微乳注射液的质量控制标准。     

莪术饮片质量标准研究

目的 对不同批次莪术饮片样品进行分析研究,建立莪术饮片的质量控制标准.方法 运用性状、显微、薄层色谱、水分、灰分、浸出物及β-榄香烯含量等为指标进行质量评价.结果 薄层色谱鉴别法具有较好的专属性;水分不超过14%,总灰分不超过7%,酸不溶性灰分不超过2%,醇溶性浸出物不超过2%,不同批次的莪术饮片中β-榄香烯的含量存在一定差异.结论 所建立的方法操作简便、重现性好、专属性强,可作为莪术饮片的质量控制方法.     

HPLC法测定紫茎泽兰和五色梅中β-榄香烯的含量

目的:寻找抗癌新药β-榄香烯的新资源并降低其原料成本,为恶性入侵杂草植物的开发利用开辟新途径。方法:采用高效液相色谱法对攀西地区产紫茎泽兰和五色梅不同生长部位与不同干燥方法所得样品的β-榄香烯含量进行测定。色谱柱为EclipseXDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙醇-乙腈-水(70:10:20,V/V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL,柱温为30℃。结果:紫茎泽兰和五色梅均以叶中β-榄香烯含量最高,其他部位含量极低。2种植物在自然晒干时不会造成β-榄香烯的损失,但若采取60℃以上温度进行烘干干燥则会造成β-榄香烯的大量挥发损失。紫茎泽兰自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.383%,比中药温莪术中β-榄香烯含量高2倍以上;五色梅自然晒干叶中β-榄香烯含量为0.126%,与温莪术的含量相当。结论:从紫茎泽兰或五色梅中提取β-榄香烯,不仅可大幅度降低β-榄香烯的原料成本,而且可为恶性入侵杂草植物的治理和开发利用开辟新的途径。     

超滤法-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱（30m×0.25mm,0.33μm）为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物。结果该方法β-榄香烯质量浓度线性范围为0.01964-1.5712mg／mL（r=0.9992）,平均回收率为97.30％,日内RSD及日间RSD均小于2％（n=5）;超滤法能很好地将脂质体和游离药物分离,游离药物平均回收率为96.30％,脂质体不能透过超滤器。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

β-榄香烯油水分配系数的测定

目的测定β榄香烯油水分配系数。方法摇瓶法,选用PEG20M弹性石英毛细管柱为分离柱,水杨酸甲酯为内标物,毛细管气相色谱法为检测手段测定β榄香烯油水分配系数。结果含量测定的线性范围为52.00～416.0mg·L-1,方法平均回收率为102.6%～104.8%,日内RSD和日间RSD分别小于1.26%和1.47%。结论该方法可作为β榄香烯油水分配系数的测定方法之一。     

毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β-榄香烯的含量

目的建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β榄香烯含量的方法。方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物。采用OV 1701为固定液,柱长25 m、内径0.2 mm、液膜厚度0.25μm的毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃.min-1,结束温度200℃;载气为氮气,流速1.5 mL.min-1。氢火焰离子化检测器。结果吉玛酮进样量在0.077~0.384μg内与峰面积比值(吉玛酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率99.1%(RSD 0.85%,n=6);β榄香烯进样量在0.715~14.300 ng内与峰面积比值(β榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.4%(RSD 0.58%,n=6)。结论毛细管气相色谱法可作为莪术油中吉玛酮和β榄香烯的含量测定方法。     

气相色谱法测定生物样品中β—榄香烯

β榄香烯(βｅｌｅｍｅｎｅ)是从中药温莪术(Ｃ.ｗｅｎｙｕｊｉｎＣｈｅｎ.ｅｔＣ.Ｌｉｎｇ)根茎中提得的有效单体[1],具有抗肿瘤作用[2]。国内外未见对生物体液中β榄香烯测定方法报道。我们首次建立了用气相色谱法分离并测定生物样品中β榄香烯的方法,并用该法研究了本品在动物体内的生理处置(待发表)。1　材料与方法11　药品与试剂　β榄香烯标准品,纯度988%,1%β榄香烯乳剂,批号940828,均由中国科技开发院医药科技开发所馈赠;正十三烷,色谱纯,中科院大连化学物理研究所馈赠;乙醚:上海马陆制药厂,分析纯;二硫化碳,沈阳化学试剂厂,分析纯…     

HPLC法测定β-榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率

目的:建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量及包封率的高效液相色谱测定方法。方法:色谱柱:迪马C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-水（87:13）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm。结果:β-榄香烯在0.1149～3.447 0μg之间线性关系良好,r=0.999 9,回收率为100.4%,RSD为1.0%。包封率为91.6%。结论:该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可用于榄香烯亚微乳注射液的含量及包封率的测定。     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

HPLC法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的:建立β-榄香烯脂质体药物含量及包封率测定的 HPLC 法。方法:采用 Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(80:20),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温25℃,进样量20μL。采用葡聚糖凝胶(Sephadex G-50)柱分离脂质体中游离药物。结果:在本色谱条件下β-榄香烯与辅料及溶剂峰分离良好,β-榄香烯浓度在5.0～60.0μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9994),精密度试验的 RSD 为1.4%～4.2%(n=5),重复性试验的 RSD 为3.1%(n=5),平均回收率为101.8%(n=15)。结论:该方法简便、易行,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

毛细管柱气相色谱法测定榄香烯及榄香烯注射液的含量

目的建立测定榄香烯及榄香烯注射液含量测定中各组分不能完全得以分离的毛细管柱气相色谱法。方法采用毛细管柱气相色谱法,安捷伦6890型气相色谱仪;安捷伦DB-225毛细管柱,(50%氰丙基苯基)二甲基聚硅氧烷为固定液,长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm。程序升温100℃保持2min,以1℃/min速率升至140℃;载气:99.99%氮气,流速1mm/min;采用分流进样,进样量1μL。结果采用毛细管柱气相色谱法能较大地提高组分之间的分离度。榄香烯的线性关系为Y=9.55X-0.036(r=0.9991)。平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.20%(n=9)。结论本方法准确,专属性好,可用作控制榄香烯及榄香烯注射液质量的方法。     

微柱离心-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体包封率

目的建立毛细管气相色谱法测定 β 榄香烯脂质体包封率的方法。 方法用葡聚糖凝胶(SephadexG— 5 0 )微柱离心法分离脂质体和游离药物 ,采用SE— 30毛细管柱为分离柱 ,正辛醇为内标物 ,乙醚为萃取剂 ,无水乙醇为定容剂 ,测定脂质体中药物含量 ,计算包封率。结果SephadexG— 5 0对 β 榄香烯的吸附率为 96 89% ,对空白脂质体无吸附 ;洗脱率为 10 0 5 % ;含量测定的线性范围为 0 12 5 0～ 8 0 18g·L-1;该方法平均回收率为 99 2 %～ 10 3 0 % ;低浓度的日内RSD和日间RSD分别为 3 4 9%和 3 96 %。结论微柱离心 气相色谱法可作为 β 榄香烯脂质体制剂质量控制的手段之一     

β-榄香烯致突变试验

β－榄香烯致突变试验顾康生洪素珍梅蔚德黄凤心（安徽医科大学第一附属医院肿瘤内科，合肥２３００２２）中国图书分类号Ｒ９７９．１；Ｒ２８２．７１；Ｒ９６５β－榄香烯是从中药莪术中提取的榄香烯类化合物，基础与临床试验均表明其具有较强的抗肿瘤作用，是一种具有...     

高效液相法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的方法 .方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比)为88∶12;检测波长:200nm;柱温:55℃.结果 β-榄香烯与其他组分分离良好,线性范围58.2～155.2mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=5).结论 本方法 简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法 .     

HPLC测定鲜肿节风挥发油中b-榄香烯的含量

目的建立鲜肿节风挥发油中β-榄香烯的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法。方法TLC鉴别采用硅胶G薄层板,以正己烷为展开剂;HPLC含量测定采用Waters 5C18-AR-Ⅱ（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇-乙腈-水为流动相,流速1mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果供试品薄层色谱在与β-榄香烯色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点。β-榄香烯在0.2215～2.2148μg呈良好的线性关系（r=0.9999）,精密度试验的RSD为1.89%,方法平均回收率为98.49%,其RSD为1.02%（n=6）。结论该方法为评价鲜肿节风挥发油的质量提供了可靠保证。     

β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学及体内过程

目的　研究β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学及其体内过程。方法　用GC法测定生物样品中β-榄香烯浓度。结果　大鼠iv β-榄香烯50,75,100 mg.kg^-1的时量曲线属二室模型,药物自血浆消除较快,且呈线性动力学。大鼠ip本品100 mg.kg^-1的时量曲线属一室模型,但其消除慢于iv。本品自大鼠尿、粪、胆汁的排出量均很少。β-榄香烯的平均血浆蛋白结合率为97.7%。结论　β-榄香烯在大鼠体内吸收快、分布广、消除快、蛋白结合率高,经尿、粪、胆汁排泄不是本品的主要消除途径。     

RP-HPLC法测定固体脂质纳米粒中β-榄香烯的含量

目的建立固体脂质纳米粒注射液中β榄香烯的反相高效液相色谱法。方法色谱柱:HypersilBDSC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈水(体积比为88∶12);检测波长:210nm;柱温:30℃。结果β榄香烯与其他组分分离良好,线性范围10.6～53.0mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为0.93%(n=5)。结论方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

RP—HPLC法测定β-榄香烯的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定含量及有关物质检查方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18（5μm,4．6×200mm）,流动相为乙腈-水（90：10）;测波长为210nm。结果β-榄香烯进样量在0．224～1．792μg范围内呈现良好线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为97．64％,RSD为1．18％。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于β-榄香烯的含量及有关物质测定。