莪术油葡萄糖注射液的HPLC指纹图谱研究

目的：建立莪术油葡萄糖注射液的色谱指纹图谱。方法：莪术油葡萄糖注射液经0.45μm的滤膜滤过后,20μL直接进样,乙腈-1‰磷酸水溶液流动相,梯度洗脱,1mL/m in流速,30℃柱温,210nm检测波长。结果：建立了莪术油葡萄糖注射液HPLC指纹图谱共有模式,并对不同批次的样品进行了相似度比较。结论：莪术油葡萄糖注射液中主要成分均得到了较好的分离,可作为莪术油葡萄糖注射液专属性的指纹图谱。     

岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱相关性研究

目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用 HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS 色谱柱(250mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05moL·L~(-1)庚烷磺酸钠-0.05moL·L~(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长285nm。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果:岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱均有较好的相关性。结论:本研究为岩黄连注射液指纹图谱的制订提供依据。     

丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱相关性研究

目的 探讨丹参、红花药材与丹红注射液指纹图谱的相关性.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以Kromasil C 18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,柱温30℃,检测波长263 nm.结果 丹红注射液标示26个共有指纹峰,有11个指纹峰来自丹参,14个指纹峰来自红花,表明丹红注射液与丹参、红花药材有良好的相关性.结论 所建立的高效液相色谱指纹图谱方法重复性好,可作为丹红注射液工艺与质量的控制标准之一.     

生脉注射液指纹图谱的优化

目的 优化生脉注射液的HPLC指纹图谱的前处理及色谱条件.方法 经过大孔树脂洗脱后,以Waters Symmetry ShieldTM RP18色谱柱为分析柱,乙腈水为流动相,梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:30℃.结果 经大孔树脂洗脱后,生脉注射液各成分得到了良好分离,标准指纹图谱由23个特征峰组成.结论 本方法可同时分离生脉注射液中的各成分,方法简单准确,可作为生脉注射液的指纹图谱.     

参芎葡萄糖注射液的UFLC指纹图谱研究

建立了参芎葡萄糖注射液的超快速液相色谱指纹图谱.采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-0.05％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm.17批参芎葡萄糖注射液样品的指纹图谱中确定了10个共有峰.通过与对照品比对,确认其中的7个特征峰分别为丹参素、盐酸川芎嗪、原儿茶醛、丹酚酸D、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A.17批参芎葡萄糖注射液指纹图谱的相似度均大于0.98,且制剂与药材、半成品的指纹图谱有良好的相关性.     

夏天无注射液的HPLC指纹图谱的研究

目的:研究建立夏天无注射液的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相 A:乙腈,流动相 B:三乙胺醋酸溶液(每1000 mL 水中加入冰醋酸30 mL,三乙胺8 mL),进行梯度洗脱,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:25℃,检测波长280 nm。结果:利用2004年 A 版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件,生成了夏天无注射液的对照图谱,共有10个特征峰,各峰的分离度较好,符合指纹图谱检测要求。结论:采用 HPLC 指纹图谱技术可以有效地控制夏天无注射液的质量。     

勒马回注射液高效液相色谱指纹图谱的初步探讨

目的:通过色谱分析和计算机图谱解析,用RP-HPLC法建立了勒马回注射液HPLC指纹图谱.方法:色谱柱为Beckman U1trasphere ODS C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25∶75),检测波长为254 nm,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min.结果:勒马回注射液各成分得到了很好的分离,主要峰可作为该注射液的指纹图谱,适用于该产品质量控制,并对不同批注射剂进行了相似度比较.结论: 本文建立了勒马回注射液主要峰的高效液相指纹图谱,系统地反映了勒马回各主要成分的全貌,结果稳定可靠,可作为勒马回注射液的鉴别标准之一.     

复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后指纹模式变化研究

目的：考察复方石榴皮小檗碱胶囊经放射性射线辐照灭菌后成分变化。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,0.5μm）;流动相为乙腈-0.033 mol·L-1磷酸二氢钾（30∶70）;流速为1.0 ml·min-1;检测波长为265 nm;柱温为30℃,进样量为10μl。结果：建立复方石榴皮小檗碱胶囊指纹图谱,确定了10个共有峰,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范;辐照前后大部分成分均出现不同程度的降低,甚至有些色谱峰出现丢失。结论：复方石榴皮小檗碱胶囊辐照前后主要检测成分变化没有统计学意义（P〉0.05）,可以采用放射性射线辐照灭菌处理。     

银黄注射液指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的建立银黄注射液的指纹图谱。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相：乙睛-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1.00mL·min-1,柱温为25℃。结果利用2004年A版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算软件生成银黄注射液指纹图谱,确定12个共有峰,各峰分离度良好,符合指纹图谱检测要求。结论该方法简便、准确、重复性好,为评价银黄注射液质量提供依据。     

竹叶柴胡药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立竹叶柴胡药材的高效液相色谱指纹图谱。方法:色谱柱为Agilent C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为203nm。结果:建立了竹叶柴胡药材的指纹图谱,确定了22个共有峰,各峰的相似度均>0.800。结论:该指纹图谱建立方法简单、重复性好,可为竹叶柴胡药材的鉴别和质量评价提供参考。     

HPLC法测定复方莪术油栓中莪术醇的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方莪术油栓中莪术醇含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent C18(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%醋酸溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为20 μl.结果:莪术醇的浓度在10.36～518.20 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为106.92%,RSD=1.86%(n=9).结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可作为复方莪术油栓中莪术醇含量的测定方法.     

注射用血栓通(冻干)的HPLC指纹图谱研究

目的:建立注射用血栓通(冻干)的高效液相色谱指纹图谱。方法:色谱柱为Zorbax SB-Aq-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长为203nm。结果:确定了注射用血栓通(冻干)的13个共有峰,并得到了以人参皂苷Rg1为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论:本方法简单、可靠,可用于注射用血栓通(冻干)的质量控制。     

HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

黄芪及相关药材HPLC-ELSD色谱指纹图谱研究

目的建立黄芪及相关药材的高效液相一蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）色谱指纹图谱的评价方法。方法确定实验条件并进行方法学考察,色谱条件：依利特HypersilODS2色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速1．Oml／min;柱温为室温;进样量20μl。ELSD检测器：漂移管温度40℃,载气（空气）压力3．5Bar,增益值：7。采用国家药典委员会颁发的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》软件进行指纹图谱分析。结果黄芪药材HPLC—ELSD色谱指纹图谱具有较好的稳定性、精密度和重复性,相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于5．0％。标定8个共有峰,相似度计算结果均大于0．85,可以同多序岩黄芪和梭果黄芪进行有效区分。结论本研究将有助于加强黄芪药材的质量控制,能够有效的区分黄芪药材同其他相关样品。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法指纹图谱和聚类分析用于黄芪质量评价

目的建立黄芪及相关药材的高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）色谱指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价药材质量。方法色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（4.6mm×250.0mm,5.0μm）;流动相为A相为乙腈-甲醇（体积比9：1）,B相为水,梯度洗脱,流速1.0ml/min,柱温25℃,检测波长260nm,进样量20μl。进行方法学考察,并进行相似度计算和聚类分析。结果黄芪药材HPLC-DAD色谱指纹图谱的稳定性、精密度和重复性良好,可以标定11个共有峰,黄芪药材相似度计算结果均大于0.85,聚类分析结果与其一致。结论相似度计算和聚类分析方法均可以有效区分黄芪药材及其相关样品,使指纹图谱具有广泛的实用性和应用前景。     

小儿金宁口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿金宁口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为小儿金宁口服液的质量控制提供依据。方法:色谱柱为HederaTMODS-2C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(梯度洗脱),检测波长为300nm,柱温为30℃。不同批次样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)计算。结果:建立了小儿金宁口服液HPLC对照指纹图谱,以隐绿原酸峰为参照峰,标示了17个共有峰,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.972以上。结论:本方法精密度高、重复性好,可为小儿金宁口服液的质量评价提供依据。     

秦皮配方颗粒质量控制研究

目的：建立秦皮配方颗粒的质量控制方法.方法：采用薄层色谱法对秦皮配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法建立秦皮配方颗粒的指纹图谱,色谱柱：Waters Xbridge C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;甲醇-0.4%醋酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长340 nm;流速1.0 ml·min^-1;柱温30℃;进样体积10 μl.结果：薄层鉴别方法斑点清晰,分离度好;建立了秦皮配方颗粒的指纹图谱,确定了19个共有峰,各秦皮配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于秦皮配方颗粒的质量控制.结论：所建立的方法简单、准确、专属性、重复性好,为秦皮配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法.     

川芎挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立川芎挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用超临界CO2流体萃取法提取川芎挥发油,用GC-MS联用技术对其进行指纹图谱研究,色谱柱为SGE-30QC3/AC225弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为280℃,程序升温,载气为氦气,进样量为1μL,分流比为10:1;采用电子轰击离子源(EI),离子源温度为200℃,接口温度为250℃,检测电压为0.8kV,质量扫描范围为30～400amu;并采用"中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件"计算相似度。结果:本方法有较好的重复性、精密度和稳定性(RSD均<3%);川芎挥发油主要含有α-蒎烯、胡萝卜烯醇、川芎内酯、藁本内酯、棕榈酸,这5种成分构成了川芎挥发油GC-MS特征指纹图谱;10批川芎挥发油的相似度均>0.92。结论:本研究可为川芎的质量控制提供依据。