嘧啶与吡啶衍生物硝化方法的改进

目的：改进6-氯-3-甲基脲嘧啶和2．羟基吡啶的硝化方法,分别制备6-氯-3-甲基-5-硝基脲嘧啶和2-羟基-3-硝基吡啶。方法：采用KNO3代替浓硝酸与浓硫酸组成的复合硝化剂分别对两原料进行硝化,同时考察原料与KNO3的摩尔比、加料温度以及反应时间和温度对硝化收率的影响,以确定最佳工艺条件。结果：适宜于6-氯-3-甲基脲嘧啶硝化和制备相应目标产物的反应条件是：原料与硝酸钾的摩尔比为1：1．25—1：1．3,加料温度为5℃,反应时间为2h,反应温度为25℃。而适宜于2．羟基吡啶硝化和制备相应目标产物的反应条件基本上与之相同,只是反应温度为45℃-50℃。两个目标产物的收率分别达53％和54％。结论：本方法操作简便,其反应温和、安全、易控,且收率较高。     

药物化学实验合成美沙拉嗪的方法改进

目的探讨药物化学实验合成美沙拉嗪的改进方法。方法通过改进实验方法,以水杨酸为原料,控制硝酸硝化反应,在酸性条件下以锌粉和铁粉混合交替添加的办法进行硝基还原。结果第一步反应得到5-硝基水杨酸收率为65%,美沙拉嗪的总收率为39%。结论改进后的合成方法简单,实验结果可靠,便于学生学习和掌握,可提高教学效果和质量。     

固体超强酸SO4^2-/ZrO2催化合成乙酰水杨酸

以水杨酸和乙酸酐为反应原料,采用固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了乙酰水杨酸,考察了超强酸的焙烧温度,反应温度,反应时间,原料摩尔比,以及催化剂用量对反应的影响.结果 表明,当焙烧温度为650℃,反应温度80℃,反应时间30 min,水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:2.0,催化剂用量为0.8 g时,乙酰水杨酸收率可达82.4%.重复使用6次仍具有良好催化活性.     

奈帕芬胺合成工艺的改进

目的:探讨合成奈帕芬胺的新方法。方法:在文献方法基础上,改变投料方式,并将反应温度由-70℃升至-15℃,设计了以2-氨基二苯甲酮和巯基乙酸甲酯为原料,经过甲基化、氨解、氯代、缩合、重排、脱硫得到目标化合物奈帕芬胺的合成路线;并以收率为指标考察了制备关键中间体2-氨基-3-苯甲酰基-α-(甲硫基)苯乙酰胺的反应温度、反应时间,以及所用溶剂二氯甲烷中的水分对反应的影响。结果:成功制备了目标化合物,其各项结构分析参数与文献一致,收率为82.2%;关键中间体的较佳反应条件为-15℃下反应3h,二氯甲烷的水分应控制在0.15%以下。结论:新方法收率较高,反应条件温和,适合工业化生产。     

罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸的合成

目的:采用新方法合成罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸。方法:以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,采用环合、氧化2步反应进行制备,并用质谱鉴别。结果:制得化合物确证为罗匹尼罗中间体2-甲基-3-硝基苯乙酸,总收率73.6%。结论:本方法简便,且缩短了反应时间,提高了反应收率。     

5-硝基水杨酸的制备

水杨酸和硝酸铈铵在90%乙酸中用聚乙二醇-400催化,于50℃反应1.5h得到5-硝基水杨酸,收率63%.     

正交设计法优化硝酸益康唑的合成工艺

目的:优化抗真菌药物硝酸益康唑的合成工艺。方法:采用正交设计法,重点考察反应温度、催化剂、反应时间及溶剂四个因素对收率的影响。结果:溶剂对反应收率的影响最为显著,其次是反应时间和催化剂。结论:新工艺原料价廉易得,反应条件温和,后处理简便,收率高。     

固体酸(TiO2/Fe3+)催化对硝基苯甲酸乙酯合成的研究

目的以TiO₂/Fe³⁺催化合成对硝基苯甲酸乙酯。方法用TiO₂/Fe³⁺催化合成对硝基苯甲酸乙酯,产品通过MS检测,并用正交试验确定了其最佳反应条件。结果最佳反应条件为:酸醇摩尔比为1∶6,反应温度为90℃,反应时间为2h,收率达88%。结论该法能顺利实现对硝基苯甲酸和乙醇的酯化。     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成及其副产物分析

目的以5-硝基-2-甲基苯酚为原料合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚。方法利用盐酸条件下滴加次氯酸钠法制备产品,考察盐酸浓度、反应温度及反应时间对产率的影响;进行了副产物物质结构的综合分析,并以FTIR-8400型傅立叶交换红外分光光度计、NMR-200型核磁共振渡谱仪进行结构表征。结果产品收率为61％,确定了主要副产物的分子结构为邻对位氯苯酚。结论确定的初步反应条件有利于改进工艺,进一步提高产品收率。     

一种西地那非类似物的合成工艺研究

目的 探讨合成一种西地那非类似物的新方法.方法 设计以WG 001-01-08和五硫化二磷为原料,经过硫化得到目标化合物（一种西地那非类似物）的合成路线,并以收率和杂质为指标考察反应试剂、反应温度、加料顺序对反应的影响.结果 成功制备了目标化合物,收率为90％;较佳反应条件为以4-甲基吡啶为溶剂,120℃反应4h,先加WG001-01-08后加五硫化二磷.结论 新方法收率较高,杂质少,反应条件温和,适合工业化生产.     

氟氧头孢中间体表-噁唑啉并氮杂环丁酮及其对映异构体的合成条件研究

目的:确定合成氟氧头孢关键中间体表-噁唑啉并氮杂环丁酮(A)及其对映异构体噁唑啉并氮杂环丁酮(G)的反应条件。方法:A和G按文献方法分别以6α-苯甲酰基青霉素烷酸二苯甲酯亚砜和6β-苯甲酰基青霉素烷酸二苯甲酯亚砜为原料,三苯基膦为脱硫试剂合成;以收率为指标,确定较佳的反应温度、时间等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率78%,纯度98.1%)和G(收率80%)并经结构表征证实。A的反应条件为:不加酸性催化剂,在80～90℃下反应10h;G的反应条件为:加入酸性催化剂。2种化合物的合成中均应除去生成的水分以使收率提高。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,且适合工业化生产。     

奥沙拉嗪合成工艺的改进

目的:探讨合成奥沙拉嗪的新方法。方法:以水杨酸为原料,以文献报道方法为基础,在超声波作用下合成药物奥沙拉嗪。结果:通过与文献报道路线的对比,可知在超声波作用下合成此药物反应时间由原先的8·0h缩短到4·5h、产率由26·3%提高到31·2%。结论:此法适用于合成药物奥沙拉嗪。     

药物牛磺酸镁合成工艺的研究

目的:合成牛磺酸和镁的盐或配合物作为新型的药物从而达到更好的治疗效果.方法:分别用MgCl2、MgSO4、Mg(AC)2与牛磺酸在不同条件下反应,筛选出较为理想的方法后用正交设计法对其反应条件进行优化.结果:以MgCl2为原料牛磺酸镁产量最高;通过正交设计实验得出优化条件为反应温度100℃,反应时间7 h,牛磺酸与MgCl2物质的量之比2:1,牛磺酸浓度5%.结论:在适当的条件下 MgCl2、MgSO4、Mg(AC)2都可以与牛磺酸发生反应,生成牛磺酸镁;从产量角度分析以MgCl2为原料最为理想.     

利福布汀的合成工艺改进

目的:探索利福布汀的最佳合成工艺。方法:以利福霉素S为起始原料,经溴代、硝基化、还原、亚氨基化,最后与侧链环合得到利福布汀;并对合成3-氨基利福霉素S的反应溶剂二氯甲烷的前处理方法(未处理、常压蒸馏、氢化钙干燥、分子筛干燥、氢氧化钾干燥)、合成3-氨基-4-亚氨基利福霉素S的反应温度(25³0、2030、20²5、1525、15²0、1020、10¹5℃)以及侧链N-异丁基哌啶酮的制备工艺进行改进。结果:利福布汀的收率为16.44%,高效液相色谱法检测纯度为99.17%。二氯甲烷的前处理选用氢氧化钾进行干燥;合成3-氨基-4-亚氨基利福霉素S反应温度控制为1515℃)以及侧链N-异丁基哌啶酮的制备工艺进行改进。结果:利福布汀的收率为16.44%,高效液相色谱法检测纯度为99.17%。二氯甲烷的前处理选用氢氧化钾进行干燥;合成3-氨基-4-亚氨基利福霉素S反应温度控制为15²0℃;侧链N-异丁基哌啶酮合成改为以异丁胺和丙烯酸乙酯为原料,其收率为85.2%、气相色谱法检测纯度为98.5%。结论:该改进工艺合成收率和纯度较高,原料易得、反应条件温和、操作简单。     

青霉素G亚砜对甲氧基苄酯的合成研究

目的:合成青霉素G亚砜对甲氧基苄酯(化合物A)。方法:以青霉素G钾盐和对甲氧基苄氯(1.1∶1)为原料,四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,三氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,过氧乙酸为氧化剂合成化合物A,并进行核磁共振结构表征。以收率为指标,确定较佳的酯化反应温度、酯化反应时间、TBAB用量等反应条件。结果:制备得到了化合物A(收率88%,纯度98.5%)并经过结构表征证实。化合物A的最佳反应条件是酯化反应温度为50℃,酯化反应时间为4h,TBAB用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物,合成周期短,利于工业化生产。     

响应曲面法优化桑枝多糖提取工艺

目的:利用响应曲面法优化桑枝多糖的提取工艺。方法:以桑枝多糖得率为指标,采用单因素和响应曲面法对提取温度、提取时间、料液比和提取次数进行考察,优选最佳提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为提取温度100℃、料液比1:20、浸提时间2.5h、提取2次,实际测得的多糖得率为6.15%,与模型预测值基本相符。结论:模型可较好地预测桑枝多糖的得率,响应曲面法对桑枝多糖提取条件参数优化具有可行性。     

姜黄素与丙酸酐不对称反应产物的合成

目的:合成姜黄素与丙酸酐的不对称反应产物——1-(4-丙酰氧基-3-甲氧基苯基)-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮(化合物1)。方法:以姜黄素和丙酸酐为原料,吡啶为催化剂,二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,进行不对称反应,经柱层析分离纯化,得目标化合物1,并进行核磁共振结构表征,以收率为指标,确定最佳反应条件(投料比、温度、时间、吡啶用量)。结果:制备得到了化合物1(收率:81.2%,纯度:99.0%),并经结构表征证实。化合物1的最佳反应条件是姜黄素与丙酸酐比为1∶1.5(m/m),反应温度为30Ⅸ,时间为30 min,吡啶用量为0.5%。结论:以确定的反应条件可得到目标化合物1。该工艺操作简便,收率和纯度高,可为姜黄素结构修饰的进一步研究提供参考。     

溶剂回流法提取香椿叶总黄酮的工艺研究

目的:研究香椿叶总黄酮的提取工艺。方法:以料液比、提取温度、提取时间、乙醇体积分数和提取次数为考察因素,选用溶剂回流法进行总黄酮提取;以总黄酮的提取量和提取物以黄酮计的清除2,2-二苯代苦味酰基苯肼基(DPPH)的半数有效值(IC50)为评价指标进行正交试验。结果:最佳提取工艺条件为料液比1:9、温度70℃、提取时间90min、乙醇浓度70%、提取4次。香椿叶总黄酮提取量为20.1545mg.g-1,IC50=24.595g.g-1。结论:溶剂回流法提取香椿叶总黄酮的工艺可行。     

甲酸钠法合成鸟嘌呤的研究

目的研究合成精制鸟嘌呤的方法。方法以2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐和甲酸钠为原料,在3atm压力和甲酸催化下,通过回流反应得到粗品鸟嘌呤,用盐酸酸化后,再用氨水处理得到精制鸟嘌呤。结果当物质的量配比（2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐：甲酸）为1：1．5,反应时间为8h,以铁粉作还原剂时,得率较高。结论甲酸钠法工艺简单。操作容易控制,产品收率较高且反应时间短,易于实现工业化生产,是合成鸟嘌呤的良好方法。