HPLC法测定克林霉素磷酸酯及其有关物质的方法学研究

目的:建立克林霉素磷酸酯及其有关物质含量的测定方法并进行方法学研究。方法:采用HPLC法,色谱柱为Li-chrospher C_(18)柱(250mm×46mm,5μm);柱温:25℃;流动相为0.1mol·L~(-1)的磷酸二氢钾缓冲液(用40％氢氧化钾溶液调节pH=5.6)-乙腈(76:24);流速:1.2mL·min~(-1);检测波长:210nm。结果:与BP1998和EP1997相比,表克林霉素-2-磷酸酯及其另一未知杂质和克林霉素磷酸酯得到很好分离;线性范围;克林霉素-2-磷酸酯在0.1～5.0mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9996;克林霉素B-2-磷酸酯在0.0013～0.13mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9981;表克林霉素-2-磷酸酯在0.0014～0.14mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9972;克林霉素在0.0011～0.11mg·mL~(-1)呈良好线性,r=0.9983;最低检测限为0.1μg;最低定量限为0.33μg。结论:本法比英国药典和欧洲药典更能准确地测定克林霉素磷酸酯及其有关物质含量。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量

目的建立克林霉素磷酸酯注射液的含量测定方法。方法以ODS为固定相,0.01mol/LKH2PO4溶液-甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为210nm。结果克林霉素磷酸酯浓度在0.06~0.6mg/ml范围内线性关系良好,回归方程:Y=687615.2X+2375.6,r=0.99996。精密度试验RSD=0.13%(n=5),回收率(n=3)为98.23%(RSD=2.8%)。结论此方法简单、快速、结果准确。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的稳定性

目的 :建立测定克林霉素磷酸酯的反相高效液相色谱分析法 ,考察不同厂生产的注射液的稳定性。方法 :LichrosorbC18色谱柱 (150mm× 4 .6mm ,5μm ) ,流动相为 30mmol·L- 1盐酸三乙胺(pH =2 .6 5) :乙腈 (80 :2 0V/V ) ,流速 1.0mL·min- 1,检测波长 2 10nm。结果 :Y =5970 75c -6 2 541.8(r =0 .9997,n =5,线性浓度为 0 .4 - 1.6g·L- 1) ,平均方法回收率为 98.9% ,日内、日间精密度RSD %均 <5%。所抽查的 4种产品在对光的稳定性上不存在明显的优劣之分 ,但样品 1,4与样品 2 ,3在对热稳定性上存在差异。结论 :本方法简便、准确、灵敏 ,可用于克林霉素磷酸酯的测定。克林霉素磷酸酯注射液对光稳定 ,受热易降解     

一阶导数紫外分光光度法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量

目的　建立克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯的含量测定方法。方法　采用一阶导数紫外分光光度法 ,测定波长 2 0 1nm ,Δλ =4nm。结果　克林霉素磷酸酯在 6～ 36 μg·ml-1浓度范围内振幅与浓度具有良好的线性关系。平均回收率 10 0 .5 5 % ,RSD =0 .6 3%。结论　该方法简便 ,快速准确 ,重复性好     

克林霉素磷酸酯注射液对一次性输液器中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的溶出研究

摘要：目的:考察克林霉素磷酸酯注射液对一次性使用输液器中苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）的溶出规律。方法:模拟临床使用克林霉素磷酸酯注射液经一次性输液器静脉滴注,UPLC-MS/MS法测定流出液中DEHP的溶出量。同时考察药物浓度和滴注时间对于DEHP溶出的影响,确定克林霉素磷酸酯注射液促进DEHP溶出的因素。结果:克林霉素磷酸酯注射液中的苯甲醇是促进一次性输液器中DEHP溶出的主要因素,并且随着苯甲醇浓度升高和滴注时间的延长,DEHP的溶出量相应增加。结论:苯甲醇促进了一次性输液器中DEHP的溶出,溶出量与苯甲醇浓度和滴注时间呈正相关。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯阴道片含量

目的建立用反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯阴道片中克林霉素的含量。方法采用C18柱,流动相为磷酸二氢钾(KH2PO40.1mol.L-1,用磷酸调pH2.5)-乙腈(75∶25),检测波长210nm,流速1.0mL.min-1。结果本法测定克林霉素线性范围为0.06~0.36mg.mL-1,浓度与吸收度呈良好的线性关系r=0.9999;平均回收率为99.23%,RSD=1.10%。结论该法简单、准确,重现性好。可用于控制克林霉素磷酸酯阴道片中克林霉素的含量。     

克林霉素磷酸酯乳膏的制备与质量控制

目的:制备克林霉素磷酸酯乳膏并进行质量控制及稳定性研究。方法:以克林霉素磷酸酯为主药制备乳膏剂,以高效液相色谱法测定主药含量;对3批样品进行高温、光照、加速和长期稳定性试验。结果:所制制剂为乳白色乳膏,鉴别、检查项符合相关规定;克林霉素磷酸酯检测浓度线性范围为0.192～0.960mg·mL-(1r=0.9998),平均回收率为99.9%,RSD=0.68%;在高温和加速试验中有关物质含量升高、主药含量降低,在光照和长期稳定性试验中各指标均未见明显变化。结论:该制剂工艺简单,质量可控,在阴凉处保存性质稳定。     

反相高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液的含量和有关物质

目的建立克林霉素磷酸酯注射液含量及其有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾10.54g,用磷酸调节pH至2.5)-乙腈(775:225)为流动相;检测波长210nm;流速1.0mL·min-1,按峰面积外标法计算。结果Y=3892818X+107767.7,r=0.9991。结果表明:克林霉素在0.07486～0.67374mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法回收率为98.6%～100.5%(n=6),克林霉素含量在99.2%～104.2%之间,有关物质<8.0%。结论方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,所测该药含量及有关物质均在合格范围之内。     

紫外分光光度法测定克林霉素磷酸酯葡萄糖注射液中克林霉素磷酸酯的含量

目的对克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯的含量进行测定。方法采用紫外分光光度法测定。结果线性范围为0.1~0.5mg/mL,加样回收率为98.36%,RSD为1.7508%。结论该法简便准确,重复性好,可以用于克林霉素磷酸酯注射液中克林霉素磷酸酯的含量测定。     

不同厂家克林霉素磷酸酯粉针的含量及稳定性考察

目的利用反相高效液相色谱法测定不同厂家的克林霉素磷酸酯粉针的含量,同时比较克林霉素磷酸酯生理盐水稀释液的稳定性。方法色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用85%磷酸溶液调节pH值为5.0)-乙腈(8∶2),流速为1mL/min,检测波长为210nm。结果两个厂家的产品含量分别为标示量的103.8%和101.3%,8h内产品的稳定性较好。结论两个厂家的克林霉素含量差别不大,克林霉素磷酸酯配成注射液在8h内使用是安全的。     

三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量检测

目的 建立HPLC法测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量.方法 采用JADE-PAKODS-AQ（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.2 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇（95 ∶ 5）,流速：0.8 mL·min^-1,检测波长：218 nm,进样量：10μL,柱温：35℃.结果 苯甲醇浓度在0.02083～0.52095 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999,n=7）,平均回收率为99.99％（n=9）.结论 该方法操作简便,经方法学验证可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量.     

RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛含量

目的建立HPLC法同时测定药用辅料苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量。方法采用Acclaim 120 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%甲酸(用氨水调至p H=4.5)(30:70),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果苯甲酸在0.500 6¹5.02μg·m L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率均>100%,RSD均<1.3%(n=3);苯甲醛在0.505 215.02μg·m L-1内与峰面积线性关系良好,平均回收率均>100%,RSD均<1.3%(n=3);苯甲醛在0.505 2¹5.16μg·m L-1内与峰面积的线性关系良好,平均回收率均>108%,RSD均<0.15%(n=3)。结论本方法准确度高、重现性好,可用于苯甲醇中苯甲酸和苯甲醛的含量测定。     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

HPLC法测定双嘧达莫分散片中双嘧达莫的含量及其均匀度

目的:建立双嘧达莫分散片中双嘧达莫含量及其均匀度的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shimpack C18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为288nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:双嘧达莫检测浓度在16.07～80.35μg·mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;低、中、高浓度的平均加样回收率分别为99.63%、98.82%、100.03%,RSD=1.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于双嘧达莫分散片的质量控制。     

HPLC法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用头孢拉定中L-精氨酸含量的方法。方法:色谱柱为LiChrospher Diol,流动相为0.01mol.L-1磷酸二氢铵溶液(以磷酸调节pH值至2.0±0.1)-乙腈(25∶75),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为206nm,进样量为20μL。结果:L-精氨酸检测浓度的线性范围为51.2～307.2μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为100.7%,RSD=0.6%。结论:本方法快速、准确、简便,可用于该制剂中L-精氨酸的含量测定。     

HPLC法测定维生素B12片含量及含量均匀度

目的：建立HPLC方法测定维生素B12片的含量及含量均匀度。方法：色谱柱为Agilet Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.02 mol·L-1磷酸氢二钠溶液-甲醇（74∶26）,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：维生素B12在1.67~41.72μg·ml-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=1.000 0）。平均回收率为99.9%（RSD=0.40%,n=9）。结论：本方法结果准确可靠,重复性好,可作为维生素B12片的含量及含量均匀度测定方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量

目的:改进西咪替丁片中西咪替丁含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为shimadzuVP-ODSC18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:西咪替丁进样量在0.38～1.31μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于西咪替丁片的质量控制。