板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法学研究

目的：建立板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷进行了含量测定。结果：靛玉红在0.251～1.255μg范围内线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为98.61%,RSD为0.79%（n=5）;腺苷在38.12～190.60mg·L-1范围内线性关系良好,（r=0.9998）,平均回收率为102.80%,RSD为1.33%（n=5）。结论：高效液相色谱法对板蓝根颗粒剂中靛玉红、腺苷含量测定简便易行,准确可靠。     

靛玉红自乳化释药系统的跨膜转运及其在犬体内的药动学过程

目的:考察靛玉红自乳化释药系统的跨膜转运及其在犬体内的药动学过程。方法:采用高效液相色谱法测定靛玉红的含量;通过缚管翻转肠囊实验、离体肠黏膜透过实验和Caco-2细胞透过实验考察靛玉红及其自乳化释药系统的跨膜转运作用;同时,考察靛玉红自乳化释药系统在Beagle犬体内的药动学过程。结果:靛玉红自乳化释药系统的转运速度和表观渗透系数均明显高于靛玉红(P<0.05);以靛玉红市售片为对照,靛玉红自乳化释药系统在犬体内的相对生物利用度为(162.05±15.68)%。结论:自乳化释药系统可以促进靛玉红的跨膜转运,并可提高其口服生物利用度。     

板蓝根颗粒质量标准的研究

目的:建立板蓝根颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的板蓝根进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定处方中板蓝根有效成分靛玉红的含量。结果:在薄层色谱中检出板蓝根中的靛玉红;靛玉红在0.3852～7.704μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=1.3%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方板蓝根颗粒中靛玉红含量

目的:用高效液相色谱法(HPLC法)测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.1%醋酸(73:27)为流动相,检测波长为544 nm.结果:线性范围为0.200 2～10.01μg/mL,r=0.999 6;平均回收率为99.94%,RSD为1.19%.结论:HPLC法简便、准确、重现性好,可用于测定复方板蓝根颗粒中靛玉红的含量.     

银屑病外用制剂青黛油的制备及有效成分靛玉红含量测定

目的 建立银屑病外用制剂青黛油的制备及其有效成分靛玉红含量的测定方法.方法 将青黛粉末与山茶油、山茶油与橄榄油的混合油、橄榄油按1:10比例制备青黛油,采用高效液相色谱法分别测定青黛-山茶油、青黛-橄榄-山茶油和青黛-橄榄油中靛玉红的含量.色谱柱:ODS-C18柱;流动相:甲醇-10%N,N-二甲基甲酰胺水溶液;流速:1 mL/min;检测波长为292 nm.结果 测得青黛-山茶油、青黛-橄榄-山茶油和青黛-橄榄油中,靛玉红的含量分别为0.133%、0.136%和0.139%.线性范围1.0~10.0 μg/mL (r2=0.999 4),平均回收率为98.2%,RSD为1.4%.结论 用高效液相色谱法测定青黛油中靛玉红含量的方法简便可行,可用于青黛油的质量控制.     

HPLC测定青黛中的靛蓝和靛玉红

目的 建立青黛中靛蓝和靛玉红含量的测定方法.方法 采用HPLC法定量分析,色谱柱为DiamonsilTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃;靛蓝的检测波长为287 nm,靛玉红的为292 nm.结果 靛蓝0.07～0.52 μg(r=0.9996)、靛玉红0.02～0.20 p,g(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),其平均回收率分别为100.9%(RSD=1.42%,n=6)、101.3%(RSD=1.87%,n=6).结论 所建方法可用于青黛中靛蓝和靛玉红的含量测定,为完善青黛的质量标准提供了依据.     

HPLC 法测定口腔溃疡含片（散）中靛蓝和靛玉红的含量

目的 优化样品处理过程,建立口腔溃疡含片(散)中同时测定靛蓝和靛玉红含量的方法。方法 以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Welch C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇—0.02%磷酸溶液(65∶35),流速:1 mL·min-1,检测波长:289 nm,柱温35℃。结果 靛蓝在69.12～1 728 ng范围内线性关系良好(r=0.999 5),含片和散剂中靛蓝平均回收率分别为102.6%,RSD=1.0% (n=6)和96.6%,RSD=1.3% (n=6),靛玉红在19.44～486 ng范围内线性关系良好(r=0.999 5),含片和散剂中靛玉红平均回收率分别为102.3%,RSD=2.3% (n= 6)和101.5%,RSD=2.1% (n=6)。结论 该方法准确、重现性好,并且可以同时测定靛蓝和靛玉红的含量,可用于口腔溃疡系列制剂中青黛的质量控制。     

复方板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量测定

目的:建立复方板蓝根颗粒中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱Kromasil ODS,流动相甲醇-0.5%醋酸溶液(78:22),流速1.0 ml·min~(-1);检测波长280 nm。结果:靛蓝、靛玉红分别在0.0502～1.004μg和0.0486～0.972μg范围内,进样量与各自的峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为靛蓝97.7%,RSD=1.40%;靛玉红96.9%,RSD=1.43%(n=6)。结论:本方法简便,快速,准确,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量

目的采用HPLC法测定板蓝根颗粒中靛玉红的含量。方法 Agilengt C18,4.6×250mm,5μm;流动相为甲醇-水(69∶31);检测波长定为293nm;流速1.0mL/min;柱温:室温。结果靛玉红含量在4.02~16.8μg/g范围内具有良好线性关系,r=0.99987,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.3%(n=9)。结论结果表明,该方法方便快捷、准确、灵敏度高、重现性好。     

多波长HPLC法同时测定青黛药材中靛蓝和靛玉红的含量

目的:利用多波长高效液相色谱法,建立同时测定青黛药材中2种有效成分(靛蓝和靛玉红)含量的方法,并对其质量特征进行分析.方法:采用HPLC法,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30 ℃;以甲醇-水溶液(70∶30)为流动相洗脱,流速1.0 ml/min;检测波长286 nm(检测靛蓝)、292 nm(检测靛玉红),同时测定不同产地青黛药材中靛蓝和靛玉红含量.结果:在20 min内青黛中靛蓝和靛玉红2种有效成分被完全分离.靛蓝在5.19～83.04 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.46％,RSD为2.18％;靛玉红在0.364～5.825 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.57％,RSD为2.22％.结论:本方法合理、便捷、快速简便、准确、重复性好,能同时测定青黛中靛蓝和靛玉红含量,符合现行《中国药典》简便、快速、准确的要求.     

悦康外感凉茶质量标准研究

目的:建立悦康外感凉茶的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别方中的大青叶、板蓝根、连翘、三丫苦、岗梅;采用高效液相色谱法测定大青叶、板蓝根中靛玉红的含量。结果:TLC的斑点清晰、分离度好。靛玉红的检测浓度在1.52～15.2μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均加样回收率为101.61%,RSD=1.41%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,所建标准可用于该制剂的质量控制。     

罗格列酮钠肠溶片的制备及质量控制

目的:制备罗格列酮钠肠溶片并建立其质量控制方法。方法:以罗格列酮钠为主药制备制剂,采用高效液相色谱法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为白色包衣片,检查符合2005年版《中国药典》中的相关规定;罗格列酮检测浓度的线性范围为10～83μg·mL~(-1)(r=0.999 9),平均回收率为99.64%(RSD=1.05%)。结论:该制剂制备工艺可行,质量可控。     

复方雌三醇阴道生物黏附膜的制备及质量控制

目的:制备复方雌三醇阴道生物黏附膜并建立其质量控制方法。方法:以雌三醇、盐酸环丙沙星和醋酸地塞米松为主药制备膜剂,采用高效液相色谱法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为半透明淡黄色薄膜,鉴别、检查项均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;雌三醇、盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松检测浓度的线性范围分别为1.56~77.8、15.97~798.4、1.66~83.2μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率分别为98.44%(RSD=0.87%)、99.67%(RSD=0.54%)、98.54%(RSD=0.42%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂的制备及质量控制

目的:制备盐酸格拉司琼鼻腔喷雾剂并建立其质量控制方法。方法:以盐酸格拉司琼为主药制备喷雾剂;采用紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为无色或带淡黄色的澄清液体,检查、鉴别项符合2005年版《中国药典》中的相关规定;盐酸格拉司琼检测浓度的线性范围为105.9～635.4μg·mL-1(r=0.999),平均回收率为100.1%(RSD=0.4%)。结论:该制剂处方工艺简便可行,质量可控。     

奥硝唑温敏性水凝胶的制备及质量控制

目的:制备奥硝唑温敏性水凝胶并建立其质量控制方法。方法:以奥硝唑为主药,泊洛沙姆P407与P188为基质制备凝胶;采用紫外分光光度法测定其中奥硝唑的含量。结果:所制制剂为白色或微黄色的半固体凝胶制剂,检查符合2005年版《中国药典》中的相关规定。奥硝唑检测浓度的线性范围为3.98～43.77mg·L-1(r=0.999 8);平均回收率为98.52%(RSD=1.1%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

硝呋太尔阴道泡腾片的制备及质量控制

目的:制备硝呋太尔阴道泡腾片并建立其质量控制方法。方法:采用酸、碱泡腾剂,稳泡剂,主药分开制粒的方法制备制剂;以紫外分光光度法测定其中主药的含量。结果:所制制剂为白色或类白色片剂,鉴别、检查均符合2005年版《中国药典》中的相关规定;硝呋太尔检测浓度的线性范围为100～400μg.mL-1(r=0.9996),平均回收率为101.1%(RSD=0.62%,n=6)。结论:该制剂制备工艺简单,质量稳定可控。     

吲哚美辛口腔速崩片的制备及质量控制

目的:制备吲哚美辛口腔速崩片并建立其质量控制方法。方法:设计L9(34)正交试验,以处方中羧甲基淀粉钠(A)、低取代羟丙基纤维素(B)、微晶纤维素(C)、甘露醇(D)比例为因素,崩解时限为指标对其处方进行优选;采用紫外分光光度法测定其中主药含量。结果:最佳处方比例为A:B:C:D=5:5:50:5;所制制剂为白色片剂,鉴别符合2005年版《中国药典》中的相关规定;吲哚美辛检测浓度的线性范围为2.08～41.6μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.3%,日内RSD=0.53%、日间RSD=0.74%。结论:该制剂制备工艺简便、可行,质量可控。     

复方甲酮栓的制备与质量控制

目的:制备复方甲酮栓并建立其质量标准。方法:以甲硝唑和酮康唑为主药制备复方甲酮栓;采用双波长法测定复方甲酮栓中甲硝唑和酮康唑的含量。结果:所制栓剂的鉴别、检查等符合《中国药典》2010年版相关规定;甲硝唑和酮康唑检测浓度线性范围分别为0.60～1.40、0.40～1.20μg·mL-1(r=0.9999、0.9998);平均回收率分别为104.78%(RSD=0.14%)、101.77%(RSD=0.05%)。结论:本制剂制备工艺简便可行,质量稳定、可控。     

HPLC法同时测定升血小板胶囊中丹皮酚、靛玉红的含量

目的建立升血小板胶囊中丹皮酚、靛玉红的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：色谱柱：Agilent E Clipse XDS-C18 4.6×250 mm 5 m;流动相：甲醇-水（70：30）;检测波长为293nm,流速mL·min-1。结果 制剂中其他药材对丹皮酚、靛玉红无干扰;丹皮酚在0.2252~2.252μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为103.0,（n=6,RSD=1.7%）;靛玉红在0.0282~0.282μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为104.9,（n=6,RSD=2.3%）。结论 本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中丹皮酚、靛玉红的含量测定方法。     

紫杉醇脂质体的制备及质量考察

目的:制备紫杉醇脂质体并考察其质量。方法:以薄膜分散法制备脂质体;采用高效液相色谱法测定其中主药的含量并计算包封率及体外释放度。结果:所制脂质体粒径为70～150nm;紫杉醇检测浓度的线性范围为0.3～75μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为100.3%(RSD=1.16%,n=3);包封率约为96.46%;体外释药符合Higuchi方程,具有缓释性。结论:薄膜分散法适于制备紫杉醇脂质体;离心法能够准确快速测定脂质体包封率;该制剂体外缓慢释药。