丹参片脂溶性成分HPLC指纹图谱研究

目的 建立丹参片脂溶性成分HPLC指纹图谱的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Kromasil C18(250 mm×4.6 mm 5μm);流动相,甲醇-水(80∶20);流速1 mL/min;检测波长270nm.结果 在上述色谱条件下测定的色谱指纹图谱各色谱峰分离度较好,方法学考察基本达到指纹图谱的要求.结...     

复方丹参片脂溶性成分HPLC指纹图谱初探

笔在工作实践中发现,仅以丹参酮Ⅱ∧测定来判断复方丹参片质量有一定的缺陷,因为在中医理论指导下的中药,特别是复方制剂,化学成分复杂,任何一种活性成分均不能完全反映中医用药所体现的整体疗效。又因丹参酮Ⅱ∧对光敏感,见光不稳定,易分解,尤其以乙酸乙酯为溶剂时分解更快,所以对其测定方法的改进提高显得必要。本利用中国药典测定丹参酮Ⅱ∧含量的反相高效液相色谱法,对复方丹参片脂溶性成分指纹图谱进行了初步研究。     

指纹图谱评价复方丹参片的稳定性

目的 利用指纹图谱的研究思路,建立多组分综合考察复方丹参片稳定性的方法.方法 采用HPLC法,将加速试验1、2、3、6月的结果与0月进行比较,考察复方丹参片中10个共有峰对应成分在加速试验中的相对含量变化情况.结果 经过6个月的加速试验,复方丹参片中某些成分相对含量变化较大.结论 这种利用指纹图谱研究思路的多组分衡量方法比仅用单一或少数几个成分作指标来评价稳定性可能更加合理.     

复方三黄酊HPLC指纹图谱的建立和化学成分的归属

摘 要 目的：采用高效液相色谱技术建立一种抗感染药物复方三黄酊乙醇部位的HPLC指纹图谱,同时分析其化学成分的归属。方法: 色谱柱：Phenomenex Luna C18(2)（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗78）;流速：1.0 ml·min-1;检测器：DAD检测器;检测波长：237 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 得到分离度和理论塔板数较好的复方三黄酊药效部位的指纹图谱,共标定出6个指纹特征峰,方法的重现性、稳定性和精密度良好;同时结合复方药物、单味药物和对照品的保留时间信息,确定了复方三黄酊中药效部位的特征峰来源。结论: 所建立的抗感染药物复方三黄酊乙醇部位指纹图谱特征性强、重现性较好,对复方三黄酊乙醇部位的质量评价有重要的参考价值。     

3种定量指纹图谱模式评价复方丹参片质量

目的考察3种定量指纹图谱模式利用系统指纹定量法(SQFM)对复方丹参片(FFDST)进行评价时误差变动。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为TEDA Chrom Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速1.0 m L·min-1,紫外检测波长280 nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量10μL,采集22批FFDST的HPLC指纹图谱(NFP),对其变换得到比率指纹图谱(ROFP)和统一化指纹图谱(UFP),以各对照指纹图谱(RFP)为标准用SQFM计算22批FFDST超信息定量参数,阐述不同模式图谱的3个指标Sm,Pm和α间差异性。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定46个共有指纹峰。超信息特征定量参数评价出FFDST指纹图谱指数处于中等程度。经SQFM评价结果表明NFP和ROFP图谱模式评价结果基本一致,S17^S20均为不合格品,S17S20均为不合格品,S17^S19是由于Pm过高所致,S20则是Pm过低引起。UFP图谱模式定性评价结果与前两者基本相同,定量结果出现显著差异,但乘以最大峰校正系数fi即可消除定量误差。结论 3种定量指纹图谱模式均能对样品进行准确地定性定量评价。     

HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。     

复方感冒灵流浸膏的HPLC指纹图谱及化学成分鉴定

目的 建立复方感冒灵流浸膏HPLC指纹图谱并对其化学成分进行分析,为复方感冒灵流浸膏质量评价与药效物质基础研究提供依据。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长290 nm,柱温为30℃,测定10批复方感冒灵流浸膏。利用中药色谱相似度评价系统建立复方感冒灵流浸膏HPLC指纹图谱,并通过对照品对共有峰进行指认,应用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术对复方感冒灵流浸膏中的化学成分进行鉴定。结果 建立了复方感冒灵流浸膏成分指纹图谱共有模式,显示12个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰相对保留时间RSD均<3.0%,样品间相似度均>0.9。鉴定出复方感冒灵流浸膏中12个化学成分,分别为奎尼酸、原儿茶酸、新绿原酸、swertiajaposide F、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、蒙花苷。结论 该指纹图谱具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度好,可用于复方感冒灵流浸膏的质量评价;该研究为复方感冒灵流浸膏物质基础的研究提供基础。     

藤黄HPLC指纹图谱的研究

采用HPLC法建立藤黄的指纹图谱。以AlltimaC18为色谱柱，甲醇-0.05％磷酸(87：13)为流动相，检测波长360nm，以藤黄酸为参照物。10批藤黄药材均出现4个共有峰。     

复方丹参片的HPLC特征图谱研究

目的采用HPLC测定复方丹参片的甲醇提取液的特征图谱,为复方丹参片在定性定量质量控制方面奠定基础。方法采用HPLC法建立复方丹参片特征图谱,并进行方法学考察,以丹参酮ⅡA为参照峰,计算各特征峰的相对保留时间,考察不同色谱柱各特征峰的相对保留时间的RSD、不同柱温条件下各特征峰的相对保留时间的RSD;建立10批复方丹参片的HPLC特征图谱。结果不同色谱柱各特征峰的相对保留时间RSD均小于3%;不同柱温各特征峰的相对保留时间的RSD均小于2%;10批复方丹参片的HPLC特征峰的相对保留时间的RSD均小于1%。以丹参酮ⅡA为参照峰,计算得到的相对保留时间,求取平均值作为特征峰,分别是0.44(峰1)、0.60(峰2)、0.70(峰3)。结论特征图谱及特征峰作为复方丹参片质量控制方法,操作简单,适用性强。     

延胡索HPLC指纹图谱研究

目的建立延胡索药材HPLC指纹图谱,为全面评价延胡索质量提供参考依据。方法色谱柱为Agilent ZORBAX Eclise XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.1mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为280nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》对10批延胡索药材指纹图谱进行分析。结果确定了11个共有峰,精密度、稳定性和重复性实验中各共有峰相对保留时间的RSD值均小于2.0%,相对峰面积的RSD值均小于5.0%,建立了延胡索药材HPLC指纹图谱,通过分析得到10批延胡索药材指纹图谱的相似度均大于0.85。结论该方法简单易行,重复性较好,可作为延胡索药材的质量评价方法。     

复方丹参片与丹参片对冠状动脉粥样硬化患者血小板活化抑制作用的比较

目的:比较复方丹参片与丹参片对冠状动脉粥样硬化患者血小板活化的抑制作用。方法:90例冠状动脉粥样硬化确诊患者随机分为复方丹参片组、丹参片组和对照组,疗程2个月;另设正常组30例。分别采用放射免疫法和realtime PCR法检测血浆中环磷酸腺苷(cAMP)、血栓素A(2TXA2)、前列环素(PGI2)及前列腺环素合酶(PTGIS)mRNA的表达情况,并与正常组比较。结果:相对于正常组,冠状动脉粥样硬化患者血浆中cAMP、PGI2、PTGIS mRNA表达明显降低,TXA2表达明显升高。复方丹参片组和丹参片组能明显升高冠状动脉粥样硬化患者血浆中cAMP、PGI2、PTGIS mRNA表达,降低血浆中TXA2的表达,其中复方丹参片组的升高或降低作用显著大于丹参片组。结论:复方丹参片与丹参片均能抑制血小板活化,对冠状动脉粥样硬化患者急性冠脉综合征均有防治作用,但复方丹参片的防治效果强于丹参片。     

复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮Ⅱ_A含量的比较研究

目的:测定并比较复方丹参片与滴丸中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量。方法:色谱柱为EclipseXDBC18,丹酚酸B、丹参酮ⅡA流动相分别为甲醇-0·2%磷酸溶液(40∶60)、甲醇-水(85∶15),流速为1·0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹酚酸B和丹参酮ⅡA进样量均在0·1μg~2·0μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(r丹酚酸B=0·9998、r丹参酮ⅡA=0·9999);复方丹参片中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100·7%(RSD=1·9%)、101·0%(RSD=1·5%),复方丹参滴丸中丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为98·6%(RSD=1·2%)、98·8%(RSD=1·4%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好;复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA含量较高,复方丹参滴丸中则未定量检出上述2成分。     

银黄含片HPLC指纹图谱的建立

目的:利用高效液相色谱法建立银黄含片的指纹图谱。方法:采用Shim-pack C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,通过指纹图谱相似度评价软件,对10批银黄含片的指纹图谱进行了相似度计算。结果:银黄含片指纹图谱共有11个共有峰,10批样品相似度大于0.9。结论:该方法稳定可靠,可很好地控制药品质量。     

大黄利胆片指纹图谱研究

目的:建立大黄利胆片HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法:采用Agela Venusil×BP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为20μl,检测波长为256 nm,柱温为30℃;对10批样品进行分析,运用2012版"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"建立大黄利胆片的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价,对其共有峰进行归属并对主要特征峰进行化学指认。结果:建立了大黄利胆片的HPLC指纹图谱;10批样品相似度均在0.98以上,涵盖方中3味药材的26个共有峰得以确定,指认了8个特征成分,分别是:没食子酸(1号峰)、柯里拉京(6号峰)、鞣花酸(14号峰)、芦荟大黄素(22号峰)、大黄酸(23号峰)、大黄素(24号峰)、大黄酚(25号峰)、大黄素甲醚(26号峰)。结论:建立的大黄利胆丸HPLC指纹图谱分析方法稳定可靠,可用于大黄利胆片的质量控制。     

不同厂家复方丹参片的体外溶出度比较

目的：比较3个厂家复方丹参片的溶出度,考察其质量。方法：采用浆法进行体外溶出度试验。以高效液相色谱测定丹酚酸B的含量,计算其累计溶出百分率,并以威布尔方程拟合溶出参数,用方差分析进行统计学处理。结果：3个厂家复方丹参片的溶出度差异显著（P〈0．05）。结论：不同药厂复方丹参片的质量存在差异,临床用药时应加以注意。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚分散片的含量.方法:选用Spherisob-CN色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(30 : 70:1),检测波长为280nm,流速为1.0ml·min-1.结果:对乙酰氨基酚在1.267～5.069μg范围内呈线性关系;氯唑沙宗在0.978～3.910μg范围内呈线性关系.结论:该法具有准确、简便、快速、灵敏等特点.     

复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8mL.min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃。结果确定了注射剂的21个共有峰,并得到了以阿魏酸为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论本方法简单可靠,可作为复方当归(冻干)注射剂的质量控制指标。     

复方岩白菜素片有关物质HPLC方法的建立和研究

目的 建立复方岩白菜素片有关物质检查的HPLC方法。方法 色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C₈（4.6×250 mm,5 µm）,流动相为甲醇-水（16︰84）,流速为1.0 mL?min^-1,检测波长为215 nm,柱温为30 ℃,进样量为20 μL;以岩白菜对照品峰面积按外标法计算有关物质含量。结果 复方岩白菜素片主成分峰及各降解产物峰间能较好分离,12批次样品中最大杂质含量为0.08%～0.28%,总杂质为0.09%～0.29%,并对总杂质含量进行了控制。结论 建立的有关物质方法专属性强、灵敏高,能满足各峰的良好分离,可用于复方岩白菜素片的有关物质检查。     

雪荔组方水提醇沉液的HPLC指纹图谱研究

采用HPLC建立雪荔组方的指纹图谱,以Agilent HC-C18柱,乙腈-冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL· min-1,检测波长为335 nm.根据10批供试品指纹图谱,确定了14个共有峰,相似度均大于0.95.