HPLC法测定卡托普利缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定卡托普利缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0·05%磷酸水溶液(60∶40),检测波长为220nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:卡托普利进样量的线性范围为2·2443~14·962μg(r=0·9992);平均回收率为99·94%(RSD=0·1%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂中主药的含量测定。     

HPLC法测定硫辛酸缓释片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定硫辛酸缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODS,流动相为乙腈-0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55,用磷酸调pH为2.0),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,检测波长为219nm,柱温为25℃。结果:硫辛酸检测浓度的线性范围为9.99～399.70μg·mL-1(r=0.999);平均回收率为99.17%(RSD=0.40%);日内、日间RSD均小于2.6%。结论:本方法简便、准确,可用于硫辛酸的含量测定。     

HPLC法测定盐酸奈必洛尔片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔片中主药含量的方法。方法:色谱柱为XTerra RP18,流动相为甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(0.68∶0.32),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃。结果:盐酸奈必洛尔检测浓度线性范围为15.24～55.88μg·mL-1(r=0.9999,n=5);平均回收率为100.3%,RSD=0.74%(n=6)。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸奈必洛尔片中主药的含量测定。     

RP-HPLC测定桑叶、桑枝和桑花中槲皮素和山奈酚的含量

目的:建立 HPLC 法测定桑叶及桑枝、桑花中的槲皮素和山奈酚含量。方法:先用甲醇-25%盐酸(4:1)混合液水解桑叶、桑枝及桑花中的黄酮类成分成槲皮素和山奈酚,并采用 HPLE 法测定槲皮素和山奈酚含量。色谱柱 Shim-ODS(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(70:30);流速为1 mL·min~(-1);检测波长为368 nm。结果:槲皮素和山奈酚的线性范围分别为0.025～0.15μg(r=0.9999),0.05～0.3μg(r=0.9998),平均回收率分别为96.2%及95.3%。5月份桑叶中槲皮素和山奈酚含量较高,桑花中山奈酚含量较高,8月桑叶中槲皮素和山奈酚含量较低。结论:此法简单、重现性好,可用于桑叶、桑枝及桑花中槲皮素和山奈酚含量的测定。     

HPLC法测定左炔诺孕酮片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定左炔诺孕酮片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Agilent Extend C18,流动相为水-乙腈-甲醇(55∶45∶5),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm,以外标法进行测定。结果:左炔诺孕酮检测浓度线性范围为3.5～55.6μg·mL-1(r=0.9996),低、中、高3个浓度的平均回收率分别为100.8%、99.7%、98.8%,RSD分别为0.97%、0.92%、0.91%。结论:该方法简便、准确、可靠,适用于左炔诺孕酮片中主药的含量测定。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

HPLC法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量

目的:建立以高效液相色谱法测定马来酸氨氯地平分散片中主药及有关物质含量的方法。方法:采用LichrospherC18为色谱柱,以甲醇-0.03mo·lL-1磷酸二氢钾(70∶30)为流动相,检测波长为237nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:马来酸氨氯地平检测浓度线性范围为31.94～127.75μg·mL-1(r=0.9998,n=5),平均回收率为99.5%(RSD=0.39%,n=9);样品中有关物质含量均小于0.38%。结论:该方法简便、快速、准确、专属性好,适于马来酸氨氯地平分散片的质量控制。     

HPLC法测定维格列汀片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定维格列汀片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex LunaC18,流动相为0.01mo·lL-1磷酸氢二钾溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL。结果:维格列汀检测浓度的线性范围为25.0～225.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.60%(RSD=0.77%)。3批样品中主药标示含量分别为99.46%、98.94%、99.61%,有关物质含量分别为0.37%、0.22%、0.56%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于维格列汀片的质量控制。     

高效液相色谱法测定茶碱缓释片中茶碱的含量

建立了茶碱缓释片中茶碱含量的HPLC测定方法。色谱柱为DikmaDiamonsilC18,流动相为甲醇-水(50∶50),流速1·0mL·min-1,检测波长为272nm。线性范围43·2~129·6μg·mL-1,r=0·9999,平均回收率为98·73%,RSD为0·70%。方法准确可靠,简单易行,适用于茶碱缓释片中茶碱的含量测定。     

HPLC法测定氟哌啶醇片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟哌啶醇片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:氟哌啶醇检测浓度的线性范围为0.01～1mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为97.6%(RSD=1.1%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素的含量

目的:建立同时测定黄海棠中山柰酚和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Purospher Star RP-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.025mo·lL-1磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为370nm。结果:山柰酚、槲皮素进样量的线性范围分别为0.0184～0.1288μg(r=0.9998)、0.008～0.064μg(r=0.9999);二者的平均加样回收率分别为97.12%(RSD=1.03%,n=6)、96.51%(RSD=1.32%,n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于黄海棠的质量控制。     

HPLC法测定柘木糖浆中山柰酚的含量

目的:建立测定柘木糖浆中山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为CalesilODS-100C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为360nm。结果:山柰酚进样浓度在1～50μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为99.77%,RSD=1.21%(n=9)。结论:本方法快速、简便、专属性强,可用于柘木糖浆的质量控制。     

HPLC法测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸的含量

目的:建立测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxC8柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1己烷磺酸钠-冰醋酸(4:6:89:1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:烟酸检测浓度在20.12～100.6μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.43%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中烟酸的定量分析及制剂质量控制。     

HPLC法测定星宿菜中山柰酚的含量

目的:建立测定星宿菜中山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津VP-ODSC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(42:58),流速为1.0mL.min-1,检测波长为370nm。结果:山柰酚进样量在0.2062～1.0310μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.67%,RSD=1.24%(n=6)。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于星宿菜的质量控制。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍的含量

目的:建立测定盐酸二甲双胍缓释片中盐酸二甲双胍含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS2柱为,2流0μ动L相,柱为温0为.053%0庚℃烷。磺结酸果钠:盐溶酸液二(用甲磷双酸胍溶检液测调浓节度p在H0至.114～.0)1-0乙.7腈0(μg8·4m∶1L6-)(1,r检=测0.波99长97为)范23围3内nm与,流峰速面为积1积.0分m值L·呈mi良n-好1,线进性样量关系;平均加样回收率为98.17%、99.69%、100.19%,RSD=0.60%。结论:本方法简便、准确,可用于二甲双胍缓释片的质量控制。     

山柰酚静脉注射后在大鼠体内的药动学研究

目的:研究静脉注射山柰酚后大鼠体内药动学特点。方法:将60只大鼠随机分为10个时间组,每组6只。均静脉注射给药,给药容积0.1mL·kg-1,剂量5mg·kg-1。于给药后1、3、5、10、20、40、80、120、180、240min分别从相应时间组每只大鼠取血0.5mL(n=6),采用高效液相色谱法检测大鼠血浆中山柰酚浓度;色谱柱为PhenomenexC1(8100mm×4.6mm,6μm),预柱为DikmaEasyⅡGuardC18Kit(8mm×4mm),流动相为乙腈-水(1∶2,V/V),流速为0.5mL·min-1,检测波长为370nm,柱温为35℃,进样量为80μL;采用3p97软件计算药动学参数。结果:大鼠静脉注射山柰酚的浓度-时间曲线符合二室模型,t1/2α=(0.95±0.35)min;t1/2β=(5.68±0.94)min;AUC0～t=(155.10±7.43)μg·min·mL-1;AUC0～∞=(199.84±14.07)μg·min·mL-1;CL=(45.90±1.90)mL·kg-1·min-1。结论:山柰酚原型在大鼠体内消除迅速,血药浓度下降快,30min后消除95%以上。     

RP-HPLC法同时测定侧柏叶炭中槲皮素和山柰素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定侧柏叶炭中槲皮素和山柰素含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(55:45),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为368 nm。结果:槲皮素和山柰素的进样量分别在0.24～1.68μg(r=0.9999)和0.052～0.624μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;二者平均回收率分别为100.91%和99.59%,RSD分别为0.80%(n=6)和1.07%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于侧柏叶炭的质量控制。     

RP-HPLC法测定克泻敏颗粒中槲皮素和山柰素含量

目的建立RP-HPLC法同时测定克泻敏颗粒中槲皮素和山柰素的含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52∶48),检测波长为367nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果槲皮素和山柰素进样量分别在0.0105~0.21μg(r=0.9997)和0.0112~0.224μg(r=0.9996)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.02%和98.16%,RSD分别为0.69%和0.79%。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为克泻敏颗粒的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔的含量

目的：建立测定吡贝地尔缓释片中吡贝地尔含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Supelcosil ABZ＋Plus,流动相为乙腈-水（梯度洗脱）,流速为1．3ml／min,柱温为40℃,检测波长为240nm,进样量为20μl。结果：吡贝地尔的检测质量浓度在0．01612～0．09673mg／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9997）;平均回收率为100．8％,RSD=1．1％（n=9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0．5％。结论：该方法操作简便、专属性强、回收率好,适用于吡贝地尔缓释片的含量测定。     

LC-MS／MS法测定盐酸二甲双胍犬血浆浓度及3种盐酸二甲双胍制剂在犬体内的药动学分析

目的建立用于测定犬血浆中盐酸二甲双胍浓度的LC-MS／MS方法,比较3种盐酸二甲双胍制剂在Beagle犬体内药动学参数之间的差别。方法6只Beagle犬,单剂量三周期分别口服3个剂型药物,按规定时间点取血样,血浆样品经乙腈沉淀蛋白,取上清液直接进行LC-MS／MS测定,以Zorbax SB—C18（150mm×2．1mm,5μm）为色谱柱,V（乙腈）：V（0．1％甲酸水溶液）=40：60为流动相,流速0．3mL·min^-1,柱温30℃,检测波长233nm,并计算主要药动学参数。结果盐酸二甲双胍质量浓度在0．05-5mg·L^-1内线性关系良好,回归方程为：Y=0．6868x-0．0222（r=0．9995）,平均回收率为103．2％;盐酸二甲双胍普通片、盐酸二甲双胍缓释片和盐酸二甲双胍胃滞留片的主要药动学参数AUC0→t分别为（97．01±5．36）、（134．6±10．2）、（204．0±19．2）mg·h·L^-1,tmax分别为（2．612±1．35）、（5．869±0．95）、（7．105±1．33）h。结论将盐酸二甲双胍制成胃滞留缓释片可显著提高生物利用度;用LC-MS／MS法测定犬血中盐酸二甲双胍浓度,方法简单、快捷、灵敏、准确,适用于临床药动学及药效学的研究。