液相色谱-串联四级杆质谱联用法检测中药降压制剂中掺入的尼群地平

目的建立检测中药中非法添加的尼群地平的快速、准确、灵敏的分析方法。方法采用液相色谱-串联四级杆质谱联用法。利用相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面信息,对中药降压制剂的提取液进行分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定性鉴别。结果在被测中药降压制剂中检出了非法掺入的尼群地平。结论所用方法选择性强、灵敏度高,可作为中药降压制剂中非法掺入的尼群地平的分析检测方法。     

液相色谱-质谱联用法测定中药抗风湿制剂中

［摘要］　目的：建立中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康专属性的检测方法。方法：采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用SunFireTM C18柱，以0.01 mol•L-1乙酸铵水溶液-乙腈(80∶20)为流动相，检测波长334 nm，流速为0.2 mL•min-1。对中药抗风湿制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药抗风湿制剂中非法掺入的吡罗昔康进行定性鉴别。结果：在4种受试中药抗风湿制剂中，1种被检测到掺有吡罗昔康。结论：该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药抗风湿制剂中非法掺入吡罗昔康的有效方法。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中硝苯地平浓度。方法:以尼群地平为内标,血浆样品经乙腈沉淀后,经HPLC-MS/MS分离-分析。采用Diamonsil C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(38.4∶38.4∶23.2)为流动相;流速:0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源(ESI),以多离子反应监测方式(MRM)进行正离子监测,硝苯地平和内标尼群地平的定量分析离子对分别为m/z369.1/224.2和m/z361.2/315.1。结果:硝苯地平血浆浓度测定方法线性范围为1.274～254.80 ng·mL-1,r=0.994 4。定量下限为1.274 ng·mL-1,方法回收率在85%～115%之间。日内和日间RSD小于11%。结论:本试验所建立起来的人血浆中硝苯地平浓度测定法灵敏、准确、可靠,适用于硝苯地平的人体内药动学研究。     

液相色谱-质谱联用法检测药品非法添加布洛芬

目的建立检测制剂中非法掺布洛芬入的专属性方法。方法采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱，以0．01mol／L醋酸铵（用冰醋酸调pH3．0）-乙腈（50：50）为流动相，对非法制剂的提取液进行液相色谱一质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较，对此类非法药进行定量测定和定性鉴别。结果在非法制剂中检出布洛芬，回收率为98．87％（n=6）。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测非法制剂中的布洛芬。     

液相色谱-质谱联用法检测中药降血糖制剂中格列齐特

目的建立检测中药降血糖制剂中非法掺入的格列齐特专属性方法。方法采用液相色谱 串联四极杆质谱联用法。选用Allitma C18柱，以乙睛 0.1%甲酸(60：40)为流动相对中药降血糖制剂的甲醇提取液进行液相色谱 串联四极杆质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较，对中药降血糖制剂中非法掺入的合成化学降血糖药格列齐特进行鉴定。结果在受试中药降血糖制剂中检测到格列齐特。结论该方法选择性强，灵敏度高，可作为分析检测中药降血糖制剂中格列齐特的有效方法。     

液相色谱-串联四极杆质谱联用法测定中药降糖制剂中掺入罗格列酮的研究

目的:建立检测中药降糖制剂中非法掺入的罗格列酮专属性方法。方法:采用液相色谱-串联四极杆质谱联用法。通过相对分子质量、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面信息,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱-串联四极杆质谱分析。通过与对照品的光谱、色谱及质谱行为相比较,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果:在4种受试中药降糖制剂中,2种被检测到掺有罗格列酮。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测中药降糖制剂中非法掺入罗格列酮的比较有效的方法。     

降压中药制剂中非法添加硝苯地平检测方法的研究

目的：建立降压中药制剂中非法添加硝苯地平的定性、定量检测方法。方法：采用薄层色谱法、质谱法进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定硝苯地平的含量：色谱柱为GL.Inerstil ODS3（150.0mm×6.0mm,5μm）,流动相为甲醇-水（62：38）,检测波长为235nm。结果：硝苯地平的检测浓度在10.04～200.80μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9998）;平均回收率为98.2%,RSD值为1.0%（n=6）。结论：本方法灵敏可靠,简单可行,可用于降压中药制剂中非法添加硝苯地平的检测。     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬

目的采用液相色谱-质谱联用法检测非法制剂中的布洛芬。方法选用Venusil MPC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L醋酸铵溶液(含0.1%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.5)-乙腈(47:53)为流动相,对非法制剂的提取液进行液相色谱-质谱分析。结果通过比较对照品的色谱、紫外光谱及质谱行为,对非法生产的制剂进行定量测定和定性鉴别,在待检非法制剂中均检出了布洛芬。结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可用于分析检测非法制剂中的布洛芬。     

应用液相色谱-质谱联用技术检测中药降压制剂中掺入的尼莫地平

目的建立检测中药降压制剂中非法掺入的西药尼莫地平的专属性方法。方法采用Venusil MP C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸铵（用冰醋酸调pH至3.5）-乙腈（30∶70）为流动相,对中药降压制剂的提取液进行液相色谱-质谱（LC-MS）联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为比较,对中药降压制剂中非法掺入的合成降压药进行定量测定和定性鉴别。结果在中药降压制剂中检出了尼莫地平,且质量浓度在8～80μg/mL范围内与峰面积线性良好（r=0.9994）,平均回收率为98.78%,RSD=0.39%（n=6）。结论LC-MS联用法选择性强,灵敏度高,能分析检测该类中药降压制剂中的西药降压成分。     

LC-MS法测定中药制剂中违法添加的卡马西平

目的：目的：建立中药制剂中非法掺入的卡马西平的专属性检测方法。方法：提取液通过液相色谱质谱联用分析,利用色谱保留时间、一级质谱和二级质谱碎片信息3方面信息,对中药制剂中非法掺入的卡马西平进行定性鉴别。结果：在受试中药制剂中,有1种被检测到掺有卡马西平。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入卡马西平的有效检测方法。     

LC-MS快速检测降糖类中成药中14种非法添加化学药物

目的 建立一种降糖类中成药中非法添加的14种化学成分(伏格列波糖、阿卡波糖、维达列汀、氯磺丙脲、醋磺己脲、西他列汀、妥拉磺脲、达格列净、那格列奈、莫格他唑、卡格列净、曲格列酮、GW501516、环格列酮)的LC-MS检测方法.方法 样品经甲醇超声提取后,采用资生堂CAPCELL-PAK C18(4.6 mm× 150 ...     

LC—MS联用技术检测中药制剂中掺入的硝苯地平

目的：建立检测制剂中非法掺入的硝苯地平的专属性方法。方法-采用液相色谱-质谱联用法。选用Venusil MP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．01mol·L^-１醋酸铵-乙腈（30：70）为流动相,对中药制剂的提取液进行液相色谱-质谱联用分析。通过与对照品的色谱、紫外及质谱行为相比较,对中药制剂中非法掺入的硝苯地平进行定量测定和定性鉴别。结果：在中药制剂中检出硝苯地平,回收率为98．7％,RSD为0．4％（n=6）。结论：方法选择性强,灵敏度高,可作为检测中药制剂中非法掺入硝苯地平。     

LC-MS测定止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药物

目的 建立LC-MS检测止咳平喘类中成药中的8种非法添加化学药物（茶碱、磺胺甲噁唑、醋酸泼尼松、地西泮、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林）。方法 采用高效液相色谱-离子阱质谱,ESI离子源,在正负离子扫描方式下,以一级全扫描模式和二级全扫描模式进行检测。采用资生堂CAPCELL-PAK C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1。通过比较对照品和样品的色谱图和质谱图,对样品中非法添加的化学成分进行定性鉴别。结果 8种化合物色谱峰分离良好,检出限为0.1~0.4 μg·mL^-1。21批样品中,3批检出茶碱。结论 该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学类物质的快速分析检测。     

中成药中非法添加西药成分含量测定的不确定度分析

目的:对中成药中非法添加西药成分的含量测定方法进行不确定度分析,找出影响不确定度的因素,为评价检测报告提供科学依据。方法:以鹿茸片为例,采用液-质联用法对添加成分进行定性分析,并测定每片药片中枸橼酸西地那非的含量,根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中的有关规定评估试验的不确定度。结果:本次试验的不确定度评估结果为每片0.10mg。结论:本试验的不确定度主要由样品不均匀性所引起。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

LC—MS／MS高通量快速筛查中成药和保健品中未知非法添加药物

目的建立LC—MS／MS的筛查方法,高通量快速筛查中成药和保健品中的非法添加药物。方法色谱条件采用ZORBAXXDB—C18柱,乙腈：1mM甲酸铵（含0．1％甲酸）梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子化源正离子化筛查方式（ESI＋）,通过相关信息扫描模式（IDA）,最终在已建立的谱库中自动搜索出中成药和保健品中未知的非法添加物。结果对于怀疑有未知的非法添加物样本,经18min的快速筛查,可以同时筛查到包括降糖、镇静催眠、解热镇痛、非甾体抗炎、抗生素、抗癫痫等多种类的非法添加药物。结论本文建立的LC—MS／MS方法简单、快速、准确、高通量,可用于筛查中成药和保健品中未知的非法添加物。     

抗风湿类中成药中非法加入尼美舒利的检测

目的采用高效液相色谱（HPLC）法检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。方法色谱柱采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.004 mol/L磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH至4.0）-甲醇（45∶55）,检测波长298 nm。结果尼美舒利对照品质量浓度线性范围为100.04～600.24μg/mL,r=0.999 9（n=6）,平均回收率为99.49%,RSD为1.94%（n=6）。结论 HPLC法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的化学物质尼美舒利。     

LC-MS/MS测定中成药中非法添加物N-乙基他达拉非

目的 建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非。方法 采用DAD检测器进行初步定性筛查,用质谱检测器进行定性确证,再用DAD检测器进行定量。初筛及定量选用SHISEIDO C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以流动相A[磷酸三乙胺溶液（取三乙胺7 mL,用水稀释至1 000 mL,用磷酸调pH至2.8）-甲醇-乙腈（60：20：20）]与流动相B[磷酸三乙胺溶液（取三乙胺7 mL,用水稀释至1 000 mL,用磷酸调pH至2.8）-甲醇-乙腈（8：46：46）]梯度洗脱,体积流量1 mL·min^-1,检测波长230 nm;确证选用Dikma Spursil C₁₈柱（150 mm×2.1 mm,3 μm）,以甲醇-乙腈-含0.1%冰乙酸的0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液（30：25：45）等度洗脱,体积流量0.2 mL·min^-1。结果 N-乙基他达拉非质量浓度在0.003~0.3 mg·mL^-1内与峰面积有良好线性关系,平均回收率为97.8%,RSD为0.7%（n=9）;通过对30批次壮阳类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含量分别为4.8,4.1 mg·g^-1。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测壮阳类中成药中非法添加N-乙基他达拉非的有效方法。     

HPLC检测中药中非法添加化学降压药物

目的 为打击中药制剂中非法添加化学降压药物现象,建立了HPLC定性检测中药制剂中可能非法添加的15种化学降压药物。方法 采用Agilent Extend-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),梯度洗脱：流动相A为0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液,流动相B为甲醇-乙腈(2∶1),检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃。结果 15种化学降压药物有很好的分离度、线性及检测灵敏度。检测限为0.01~13 ng,连续5针进样色谱图中各组分保留时间的RSD均<0.1%。结论 本方法简便灵敏,重复性好,可作为降压类药物的鉴别方法。