HPLC法测定罗库溴铵注射液中有关物质

目的建立罗库溴铵注射液中有关物质的检查方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱以硅胶为填充剂ThermoHypersil Silica (250 mm×4. 6 mm,5. 0μm);以乙腈-4. 53 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液(体积比为90∶10,用磷酸调节p H至7. 4)为流动相,检测波长为210 nm,流速为2. 0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果罗库溴铵与有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅵ、Ⅴ、Ⅷ能有效分离,分离度均符合要求。有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅵ、Ⅴ、Ⅷ和罗库溴铵分别在0. 50～30. 18、0. 50～29. 80、0. 49～29. 40、0. 50～29. 92、0. 49～29. 62、0. 35～21. 05、0. 82～81. 85、0. 60～36. 28和0. 51～30. 74 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,其中各杂质回收率分别是100. 42%、93. 86%、101. 83%、93. 90%、100. 98%、97. 92%、98. 01%、100. 90%。结论该方法适用于该制剂中罗库溴铵有关物质的控制。     

HPLC测定罗库溴铵注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0．04mol·L^-1的四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7．4）－乙腈（10：90）为流动相,柱温为35℃,检测波长为210nm。结果线性范围为0．2008～2．006mg·mL^-1;r=0．9999;样品溶液在24h内稳定;平均回收率为99．7％～99．9％,RSD〈1．0％（n=9）;重复性RSD为0．4％。结论采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC测定罗库溴铵注射液的含量

目的 采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量。方法 采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04 mol·L^-1的四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH值至7.4)-乙腈(10︰90)为流动相,柱温为35 ℃,检测波长为210 nm。结果 线性范围为0.200 8~2.006 mg·mL^-1;r =0.999 9;样品溶液在 24 h内稳定;平均回收率为99.7％~99.9％,RSD<1.0％(n=9);重复性RSD为0.4％。结论 采用高效液相色谱法测定罗库溴铵注射液的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC法测定罗库溴铵原料的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定罗库溴铵原料的含量。方法采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调节pH值至7.4）-乙腈（10∶90）为流动相,柱温35℃,检测波长207nm。结果线性范围为0.1251～2.0065mg/ml（r^2=0.9999）;平均回收率为99.9%（RSD=0.1%）。结论采用HPLC法测定罗库溴铵原料的含量,方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠。     

HPLC法测定维库溴铵含量及有关物质

目的建立维库溴铵含量及有关物质的高效液相色谱测定方法。方法以C18柱,0.3 M甲酸铵溶液-甲醇(40∶60)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长为210 nm。结果在浓度为20.0～1 000.1μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.999 5(n=7),有关物质分离较好。结论该方法简单,准确,可以作为维库溴铵含量和有关物质的测定方法。     

罗库溴铵及其注射液中有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定罗库溴铵及其注射液中的有关物质.采用氨基键合硅胶为填充剂,以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调至pH 7.4)-乙腈(10:90)为流动相,检测波长207 nm.在此条件下,罗库溴铵与杂质Ⅰ～Ⅴ达基线分离.3批罗库溴铵原药中杂质Ⅲ的含量均为0.1%,3批罗库溴铵注射液中则均为0.2%;其它杂质均未检出.     

HPLC法测定匹维溴铵片的含量

目的建立高效液相色谱法测定匹维溴铵片的含量测定方法。方法采用Agilent Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-柠檬酸缓冲液(取柠檬酸三钠三水合物5.83 g,加水900 mL使溶解,用1.0mol·L-1的柠檬酸溶液调节pH值为5.0,再加水稀释至1 000 mL)(70∶30)为流动相,检测波长为285 nm,流速为l.0 mL·min-1。结果匹维溴铵在200⁷00μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 8。平均回收率为100.02%,RSD=0.12%(n=9)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

HPLC测定奥替溴铵片中奥替溴铵的含量及有关物质

目的建立奥替溴铵片有关物质检查及其含量测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil ODS-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3 mol.L-1三水合醋酸钠缓冲液(含3 mmol.L-1庚烷磺酸钠)-乙腈-甲醇(30:70:20,pH6.0),检测波长293 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,奥替溴铵与有关物质可完全分离,在10~100μg.m l-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,方法精密度(RSD=0.5%)良好,平均回收率为100.3%。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于奥替溴铵片的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定噻托溴铵及有关物质

目的:建立了测定噻托溴铵含量及有关物质的HPLC方法.方法:色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm, 5 m),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾 2.72 g,加水 1000 mL溶解,加三乙胺 10 mL,用磷酸调节pH值至6.0,再加入 0.21 g辛烷基硫酸钠)(57:43),流速 1.0 mL·min-1,检测波长 237 nm.结果:噻托溴铵在0.1～100 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.4%,RSD为0.21%.噻托溴铵和3个有关物质的检测限为 4.1 ng和 5.0 ng、2.08 ng、0.96 ng.结论:HPLC方法测定噻托溴铵和其有关物质结果可靠,快速,灵敏,重现性好.     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。     

HPLC法测定奥沙利铂中有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定奥沙利铂中有关物质含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(5∶95),流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果:奥沙利铂检测浓度的线性范围为5～17.5μg.mL-1(r=0.9999),检测限为3ng(S/N=3),3批原料药及其制剂中有关物质的平均含量分别为0.081%、0.15%。结论:本方法准确、可靠、操作性强,可用于奥沙利铂中有关物质的含量测定。     

HPLC法测定茜草双酯的含量及有关物质

目的：采用高效液相色谱法研究茜草双酯的含量及有关物质的测定方法。方法：色谱柱为Eurospher100-5C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;柱温：室温;流动相为乙腈：0．05mol·L-1磷酸（二乙胺调pH=5）=70：30;流速为1．0ml·min-1：紫外检测波长：264am。结果：在该条件下,茜草双酯主峰和杂质得到很好的分离,茜草双酯浓度在10～200μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0．9999;平均回收率为98．1％,RSD=0．73％;茜草双酯溶液在室温避光条件下放置5h内保持稳定。结论：本法能准确测定茜草双酯有关物质及其含量,且方法简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定异丙托溴铵原料药中的有关物质

目的:建立测定异丙托溴铵原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHISEIDO C18,流动相为磷酸盐溶液(含0.1 mol/L磷酸二氢钠和0.01 mol/L四丙基氯化铵,pH 5.5)-甲醇(87∶13,V/V),流速为1 ml/min,检测波长为220nm,柱温为40Ⅴ,进样量为5μl。结果:异丙托溴铵和杂质B、C、D、E检测质量浓度分别在6.24⁶2.4、4.2562.4、4.25⁵3.1、4.5953.1、4.59⁵7.4、10.3557.4、10.35¹29.4、4.00129.4、4.00⁵0.01μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 0、0.999 8、0.999 7、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<10%;杂质B、C、D、E平均加样加收率分别为103.8%、104.3%、101.6%、104.4%,RSD分别为3.8%、2.2%、1.8%、3.5%(n=9)。结论:该方法准确、简便、快速,可用于异丙托溴铵原料药中有关物质的测定。     

注射用维库溴铵的HPLC测定

建立了注射用维库溴铵的反相高效液相色谱测定法.采用ODS-3柱,流动相为氯化铵-浓氨试液-高氯酸溶液-甲醇,检测波长210nm.线性范围为0.4～4mg/ml(r＝0.9999),方法回收率大于99%.     

高效液相色谱法测定双醋瑞因含量与有关物质

［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定双醋瑞因有关物质和含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈 水（47：53，用醋酸调节pH值至2.7）为流动相，检测波长为254 nm。结果双醋瑞因与有关物质分离良好，线性范围为12～100 μg·mL 1（r=1.000 0，n=7），最低检出量为0.5 ng。结论该法简单快速，专属性强，结果准确，可用作双醋瑞因含量测定和有关物质检查的方法。     

HPLC法同时测定复方甲地孕酮注射液中主药的含量及有关物质

目的:建立测定复方甲地孕酮注射液中主药的含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamon-sil C18柱,流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为40℃,检测波长为280nm。结果:醋酸甲地孕酮和雌二醇的检测浓度分别在0.5～100.0、3.0～90.0μg·mL-1范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999)。醋酸甲地孕酮定量限为17ng,最低检测限为5ng;雌二醇定量限为12ng,最低检测限为3.5ng。醋酸甲地孕酮和雌二醇的低、中、高平均回收率分别为102.0%、100.0%、99.9%和101.0%、101.7%、99.4%,RSD分别为0.37%、0.06%、0.10%和0.21%、0.17%、0.46%(n=9)。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于复方甲地孕酮注射液的质量控制。     

HPLC法测定注射用伏立康唑含量及有关物质

目的建立测定注射用伏立康唑含量及有关物质的HPLC法。方法采用ShimPack CLC-ODS C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为0.04mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至6.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0mL/min,检测波长为256nm,进样量为20μL。结果伏立康唑与杂质分离良好,在0.015～0.15g/L范围内伏立康唑浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),日内和日间RSD均小于1.5%,最低检测量为0.5ng,最低定量限为1.5ng。样品中有关物质检查符合要求。结论该法简便、快速、专属性强,可用于注射用伏立康唑含量及有关物质的测定。