HPLC法测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的测定藿香正气胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量.方法采用HPLC法.色谱柱:采用Thermo 1254133T色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测波长:294nm.结果厚朴酚平均回收率为99.81%,RSD=0.3%(n=5);和厚朴酚平均回收率为100.14%,RSD=0.8%(n=5).结论方法简单易行,结果准确,可靠,适用于本品的含量测定.     

高效液相色谱法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚含量测定的高效液相色谱（HPLC）分析方法.方法 采用 Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,柱温25 ℃.结果 厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为0.113 0～1.130 0 μg[相关系数（r）=0.999 99,n=6]和0.061 5～0.615 0 μg（r=0.999 98,n=6）;平均回收率分别为98.4%[相对标准偏差（RSD）=0.98%,n=9]和98.8%（RSD=0.54%,n=9）.结论 HPLC法测定加味藿香正气丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量,操作简便、准确、重现性好,可作为该药品质量控制的方法.     

HPLC法测定藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的 建立测定藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法 采用高效液相色谱法、以ODSC18为色谱柱,甲醇-乙腈-水(48;22：30)为流动相,检测波长294nm。结果 藿香正气片中厚朴酚的含量在11．36μg～56．80μg范围内线性关系良好(r=0．9992)、和厚朴酚(在5．20g～26．00g范围内)线性关系良好(r=0．9993),厚朴酚平均回收率100．8％,RSD=1．67％,和厚朴酚平均回收率101.2％,RSD=1.38%,结论 本方法测定简便、快速,测定结果准确。     

HPLC法测定胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立胃健宁胶囊中和厚朴酚及厚朴酚的检测方法。方法色谱条件为C18色谱柱;流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V∶V∶V);流速:1.000 mL·min-1;检测波长:294 nm。结果胃健宁胶囊中和厚朴酚在0.02⁰.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 60.32μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为96.58%,RSD为1.78%(n=9);厚朴酚在0.019 6⁰.313 6μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,厚朴酚的平均回收率为97.29%,RSD为1.39%(n=9)。结论该方法简便,准确度高,可有效控制胃健宁胶囊的质量。     

HPLC法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立HPLC法测定舒肝健胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量.采用Eclipse XDB-C18色谱柱;流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2);检测波长为294nm;流速为0.8ml·min-1.厚朴酚在0.02～0.11mg·ml-1,r=0.9999的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.9 %,RSD为1.52 %;和厚朴酚在0.02～0.12 mg·ml-1,r=0.9999的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99 .0%,RSD为1.89 %.该法快捷、简便、准确,可作为该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定吐泻肚痛胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量

目的建立测定吐泻肚痛胶囊的厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Zorbxa SB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-甲醇-水（20∶60∶20）为流动相,检测波长为294 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃。结果厚朴酚质量浓度在12.28～122.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为97.88%,RSD=0.98%（n=9）;和厚朴酚质量浓度在11.09～110.9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 3）,平均回收率为97.76%,RSD=0.94%（n=9）。结论 HPLC法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适合吐泻肚痛胶囊的质量控制。     

HPLC测定不同厂家厚朴配方颗粒中厚朴酚与和厚朴酚的含量

摘 要 目的： 建立厚朴配方颗粒厚朴酚与和厚朴酚含量测定方法,比较不同厂家厚朴配方颗粒中厚朴酚及和厚朴酚的含量。方法: 应用HPLC法测定,色谱柱：HypersiL C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25℃,检测波长：294 nm,进样量：20 μl。结果: 厚朴酚在0.873～26.190 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为99.24%,RSD=2.00%（n=6）;和厚朴酚浓度在0.732～21.980 μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率99.89%,RSD=1.33%（n=6）。不同厂家生产的厚朴配方颗粒中厚朴酚与和厚朴酚含量存在较大差异。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于厚朴配方颗粒中厚朴酚与和厚朴酚含量测定,不同厂家厚朴配方颗粒的质量差异提示规范药材种植、遴选、制定科学统一的配方颗粒生产工艺和质量控制标准的必要性。     

高效液相色谱法测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(82∶18∶0.25);检测波长为294nm:柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果厚朴酚进样量在0.100～1.25μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%;和厚朴酚进样量在0.091 70～1.14μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合舒肝快胃丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立同时测定消化胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的反向-高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱仪。色谱柱:Amethyst C18-H(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为294 nm。结果厚朴酚进样量在0.1048~2.0960μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为98.72%(RSD=0.26%);和厚朴酚进样量在0.1014~2.0276μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率(n=6)为96.73%(RSD=0.69%)。结论建立的反向-高效液相色谱法准确、快捷,简便,结果稳定,可用于消化胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定香砂胃灵散中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立HPLC法同时测定香砂胃灵散中橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱:Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱,流速:1.0m L·min~(-1),检测波长:290 nm,进样量:20μL,柱温:30℃。结果橙皮苷、和厚朴酚及厚朴酚分别在11.0~110.0(r=0.999 5)、3.6~36.0(r=0.999 7)、5.0~50.0 mg·L~(-1)(r=0.999 4)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.1%、98.9%、98.6%,RSD分别为1.3%、1.1%、1.4%(n=6)。结论该方法可被用于香砂胃灵散的质量控制。     

HPLC法同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的含量

目的:建立同时测定开胸顺气丸中橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agi-lentZORBAXSB-C18柱,流动相为甲醇(A)-5%冰醋酸溶液(B)(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,进样量为10μL,检测波长0～20min为284nm、20～65min为294nm。结果:橙皮苷进样量在0.1717～4.292μg范围内(r=0.9998)、和厚朴酚进样量在0.04004～1.001μg范围内(r=0.9994)、厚朴酚进样量在0.09280～4.640μg范围内(r=0.9998)与各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.88%、99.34%、99.34%,RSD分别为0.67%、1.10%、0.86%(n=6)。结论:本法简便、准确、重复性好、精密度高,可更好地控制开胸顺气丸的质量。     

UPLC-MS/MS法同时测定藿香正气软胶囊中10种成分的含量

目的建立同时测定藿香正气软胶囊中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚10种成分含量的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 12批藿香正气软胶囊内容物经乙醇超声提取,以Ultimate XB-C18为色谱柱、乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃;采用电喷雾离子源、正负离子扫描的多反应监测模式。结果甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、白术内酯Ⅲ、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚的检测质量浓度线性范围分别为1.64~52.40、1.73~55.20、1.54~49.20、1.71~54.80、1.74~55.60、4.19~134.00、1.51~48.40、1.61~51.60、1.80~57.60、1.74~55.60 ng/mL(r≥0.999 5);定量限分别为0.41、0.43、0.19、0.43、0.11、1.05、0.19、0.40、0.45、0.11ng/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于6%;平均加样回收率分别为102.42%、98.65%、98.34%、101.48%、96.74%、100.40%、104.92%、98.53%、99.50%、105.40%(RSD为1.34%~5.44%,n=9)。12批藿香正气软胶囊中上述10种成分的含量分别为201.21~287.89、5.03~20.37、1 465.56~1 988.35、5.35~9.01、217.09~306.44、1.91~16.17、1 081.59~1 377.12、2 388.34~2 915.13、341.26~397.45、7 633.47~8 976.99μg/g。结论所建含量测定方法便捷、灵敏、准确,可用于藿香正气相关制剂的质量控制与评价。     

厚术胶囊质量标准研究

目的:建立厚术胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中苍术、三七、白芍和山楂药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定厚朴中厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。厚朴酚与和厚朴酚的进样量分别在0.080～0.400μg(r=0.9999)、0.048～0.240μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.42%、98.34%,RSD分别为0.63%、0.90%(n=6)。结论:所建标准可有效控制厚术胶囊的质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定来曲唑原料药中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)及异丙醇的残留量。方法:以HP-5毛细管柱为色谱柱、二甲基亚砜为溶剂,选择顶空进样法分别测定来曲唑中间品中的三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯残留量及来曲唑成品中的DMF和异丙醇残留量。其中,三氯甲烷选用电子捕获检测器,其余有机溶剂选用氢火焰离子化检测器。结果:6种有机溶剂实现基线分离,三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、异丙醇的线性范围分别为1.028～10.28mg·L-(1r=0.9999)、94.68～946.8mg·L-(1r=0.9997)、94.64～946.4mg·L-(1r=0.9997)、110.64～1106.4mg·L-1(r=0.9997)、15.12～151.2mg·L-(1r=0.9996)、116.48～1164.8mg·L-(1r=0.9995);方法平均回收率为97%～102%;最低检出浓度为20～90μg·L-1;3批中间体和成品样品中均未检出6种有机溶剂,符合《中国药典》要求。结论:该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地进行来曲唑原料药中有机溶剂残留量的检测。     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

GC法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的:建立以气相色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法:色谱柱为HP-1弹性石英毛细管(30m×0.53mm,1μm),载气为高纯N2,检测器为FID,进样口温度为260℃,检测器温度为280℃,内标为苯海拉明。结果:补骨脂素和异补骨脂素的检测浓度分别在4.82～48.22mg·L-1、5.09～50.9mg·L-1范围内同各自峰面积与内标峰面积比值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者回收率分别为103.11%和100.98%,RSD分别为2.20%和3.70%(n均为6)。结论:本法操作简便、快速,结果准确、可靠,可用于补骨脂酊的质量控制。     

高效液相色谱法测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（5：60：35,v/v/v）;流速：1.0 mL min-1;检测波长为294 nm;柱温：35℃,进样量：10μL。结果厚朴酚在10.19～101.9μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.998 9,平均回收率为98.4%,RSD=0.59%（n=6）;和厚朴酚在10.05～100.5μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.5%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合胃泰舒胶囊的质量控制。